ODOPB基聚磷酸酯阻燃劑及其制備方法和用途技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)公開(kāi)ODOPB基聚磷酸酯阻燃劑，其特征在于：其中n為2000-4000的整數(shù)，Y為氫原子或碳原子數(shù)小于6的烷基。制備方法：苯基二氯磷酸酯或苯基二溴磷酸酯與ODOPB按摩爾比為1：0.9-1.2，催化劑與ODOPB摩爾比為0.001-0.01稱量；稱量的ODOPB和催化劑加入反應(yīng)裝置中，升溫至140℃，加入苯基二氯磷酸酯或苯基二溴磷酸酯，保溫1~2小時(shí)，然后升溫至200~240℃，保溫2~4小時(shí)，即得到白色固體阻燃劑；白色阻燃劑加入溶劑使其完全溶解，然后用5-10倍溶劑量的沉淀劑進(jìn)行沉淀析出，經(jīng)過(guò)濾，真空干燥后得到白色固體產(chǎn)品。本發(fā)明專利技術(shù)與聚合物基體相容性好，不易遷移，具有優(yōu)良的耐久性。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)屬于聚合物型含磷阻燃劑
，具體涉及一類聚合物型含磷阻燃劑及其制備方法。
技術(shù)介紹
磷系阻燃劑具有低煙，無(wú)毒等優(yōu)點(diǎn)，是各類阻燃劑中最重要的一類阻燃劑之一。其結(jié)構(gòu)中不含有鹵素，可避免鹵系阻燃劑的環(huán)境問(wèn)題，具有良好的發(fā)展前景。目前大量使用的磷系阻燃劑是粘稠油狀液體，在使用、貯存和運(yùn)輸?shù)倪^(guò)程中極不方便，同時(shí)液體阻燃劑容易從基體中滲出而造成阻燃性能的下降。阻燃劑10-(2，5-二羥基苯基)-10-11-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物是現(xiàn)在阻燃劑研發(fā)的一種重要中間體，其英文名稱為10-(2, 5-dihydroxyphenyl) _9，10-dihydro-9-xa-10-phospha phenanthrene-10-oxide,簡(jiǎn)稱ODOPB。目前，國(guó)內(nèi)外對(duì)ODOPB的合成及其在各領(lǐng)域的應(yīng)用進(jìn)行了廣泛的研究，ODOPB在特種功能高聚物、環(huán)氧樹(shù)脂等領(lǐng)域的應(yīng)用有許多報(bào)道，也研究了 ODOPB的合成工藝及其在高分子聚合物中的應(yīng)用。研究了 ODOPB在聚合物型阻燃劑中應(yīng)用。商品化的聚合物型阻燃劑主要有Fyrol51、Fyrol58、Fyrol99和FRC-I等。本專利技術(shù)人在以前的成果中報(bào)道了這一類阻燃劑的研究工作，如CN1563152中的聚苯基膦酸-ODOPB酯和CN1376760中的耐熔滴硫代苯基膦酸酯。本專利技術(shù)采用價(jià)格低廉的芳氧基磷酰鹵為原料與ODOPB制備了一類新型阻燃劑。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的是提供一種新型聚合物型含磷阻燃劑及其制備方法，并將本專利技術(shù)的聚合物型含磷阻燃劑作為聚酯、聚碳酸脂、聚酰胺、以及環(huán)氧樹(shù)脂的無(wú)鹵阻燃改性添加劑。本專利技術(shù)的技術(shù)方案0D0PB基聚磷酸酯阻燃劑，其特征在于權(quán)利要求1.ODOPB基聚磷酸酯阻燃劑，其特征在于2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ODOPB基聚磷酸酯阻燃劑，其特征在于該阻燃劑外觀為白色固體，熔融溫度150-240°C。3.權(quán)利要求I所述的ODOPB基聚磷酸酯阻燃劑的制備方法，其特征在于 第一、苯基二氯磷酸酯或苯基二溴磷酸酯與ODOPB按摩爾比為1:0. 9-1. 2，催化劑與ODOPB摩爾比為0. 001-0. 01稱量； 第二、將稱量的ODOPB和催化劑加入帶有攪拌器、溫度計(jì)和氮?dú)膺M(jìn)出口的反應(yīng)裝置中，升溫至140°C，在半小時(shí)內(nèi)加入苯基二氯磷酸酯或苯基二溴磷酸酯，保溫廣2小時(shí)，然后升溫至20(T24(TC，保溫2 4小時(shí)，即得到白色固體阻燃劑； 第三、將得到的白色阻燃劑加入溶劑使其完全溶解，然后用5-10倍溶劑量的沉淀劑進(jìn)行沉淀析出，經(jīng)過(guò)濾，真空干燥后得到白色固體產(chǎn)品。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的ODOPB基聚磷酸酯阻燃劑的制備方法，其特征在于催化劑包含氯化鈣、氯化鋁或氯化鋅。5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的ODOPB基聚磷酸酯阻燃劑的制備方法，其特征在于沉淀劑包含去離子水水、無(wú)水甲醇、無(wú)水乙醚或正己烷。6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的ODOPB基聚磷酸酯阻燃劑的制備方法，其特征在于溶劑包含氯仿、四氯乙烷、丙酮、二甲亞砜、四氫呋喃或N，N-二甲基甲酰胺。全文摘要本專利技術(shù)公開(kāi)ODOPB基聚磷酸酯阻燃劑，其特征在于其中n為2000-4000的整數(shù)，Y為氫原子或碳原子數(shù)小于6的烷基。制備方法苯基二氯磷酸酯或苯基二溴磷酸酯與ODOPB按摩爾比為10.9-1.2，催化劑與ODOPB摩爾比為0.001-0.01稱量；稱量的ODOPB和催化劑加入反應(yīng)裝置中，升溫至140℃，加入苯基二氯磷酸酯或苯基二溴磷酸酯，保溫1~2小時(shí)，然后升溫至200~240℃，保溫2~4小時(shí)，即得到白色固體阻燃劑；白色阻燃劑加入溶劑使其完全溶解，然后用5-10倍溶劑量的沉淀劑進(jìn)行沉淀析出，經(jīng)過(guò)濾，真空干燥后得到白色固體產(chǎn)品。本專利技術(shù)與聚合物基體相容性好，不易遷移，具有優(yōu)良的耐久性。文檔編號(hào)C08L63/00GK102796253SQ20121032906公開(kāi)日2012年11月28日 申請(qǐng)日期2012年9月7日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月7日專利技術(shù)者班大明, 陳卓, 趙歐, 張永航, 劉真美, 韋萬(wàn)麗 申請(qǐng)人:貴州師范大學(xué)本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
ODOPB基聚磷酸酯阻燃劑，其特征在于：？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？其中n為2000？4000的整數(shù)，Y為氫原子或碳原子數(shù)小于6的烷基。2012103290632100001dest_path_image002.jpg

【技術(shù)特征摘要】

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：班大明，陳卓，趙歐，張永航，劉真美，韋萬(wàn)麗，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：貴州師范大學(xué)，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：