一種膦配體鈀催化劑的制備方法，包括下述步驟：（a）把氯化鈀加入到鹽酸中，加熱至40-80℃溶解，鹽酸用量是氯化鈀重量的0.2-1.0倍，加乙醇稀釋，乙醇用量是氯化鈀重量的10-50倍；（b）將1-1.5倍氯化鈀摩爾質量的膦配體加入到氯仿中，加熱至40-80℃溶解，氯仿用量是氯化鈀摩爾質量的10-20倍；（c）將步驟（a）得到的溶液滴加到步驟（b）得到的溶液中，滴加完畢后在45-80℃保溫0.5-3h，然后冷卻，過濾，洗滌，真空干燥，得到鈀偶聯催化劑。本發明專利技術使得反應更容易進行，縮短了反應時間，提高了收率，具有步驟簡單，效率高，產品成本低等優點。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于有機化工、醫藥化工及液晶材料合成領域用鈀偶聯催化劑的制備方法，具體涉及一種膦配體鈀催化劑的 制備方法。
技術介紹
烷基雙膦配體作為催化劑廣泛應用于有機化工、醫藥化工及液晶材料合成領域。目前，其主要合成方法是氯化鈀與乙腈(苯甲腈)絡合物與膦配體交換法。此方法所用的乙腈及苯甲腈均是毒性極大的化學品，且該方法反應時間長，效率低。
技術實現思路
本專利技術的目的就是為了克服上述現有技術存在的缺陷而提供一種耗時較短，操作簡單，成本較低的膦配體鈀催化劑的制備方法。本專利技術采取的技術方案，包括下述步驟Ca)把氯化鈀加入到鹽酸中，加熱至40_80°C溶解，鹽酸用量是氯化鈀重量的O.2-1. O倍,加乙醇稀釋，乙醇用量是氯化鈕重量的10-50倍；(b)將2-2. 5倍氯化鈀摩爾質量的膦配體加入到氯仿中，加熱至40_80°C溶解，氯仿用量是氯化鈀摩爾質量的10-20倍；(c)將步驟(a)得到的溶液滴加到步驟(b)得到的溶液中，滴加完畢后在45_80°C保溫O. 5-3h，然后冷卻，過濾，洗滌，真空干燥，得到鈀偶聯催化劑。所述步驟(a)中鹽酸濃度為12N ;乙醇的純度為50% -100%。所述步驟(b)中膦配體通式為Ph2P (CH2)nPPh2 (η為正整數)。所述步驟(C)中真空干燥溫度40_60°C，真空度O. 04-0. 06MPa，干燥時間為6_8h。本專利技術通過將市售的氯化鈀溶于鹽酸，加乙醇稀釋，然后加入到膦配體的氯仿中，保溫，冷卻，過濾，洗滌，干燥得到膦配體鈀催化劑。與現有技術相比，本專利技術使得反應更容易進行，且縮短了反應時間，提高了收率，具有步驟簡單，效率高，產品成本低等優點。具體實施例方式下面結合具體實施例對本專利技術進行詳細說明。實施例I :(a)將177克氯化鈀加入到IOOmL鹽酸中，加熱至50°C溶解，然后加5L乙醇稀釋；所述鹽酸濃度為12N，所述乙醇的純度為95% ；(b)將420克1，2-雙(二苯基膦)乙烷加入到2L氯仿(三氯甲烷)中，加熱至50°C溶解；(c)將步驟(a)得到的溶液滴加到步驟(b)得到的溶液中，滴加完畢后在50°C保溫2. 5h，然后冷卻至室溫后過濾，得到淡黃色粉術；再用甲苯和乙醚分別洗滌2次，真空干燥除去溶劑即為產品，收率約為95%。真空干燥溫度50°C，真空度O. 05MPa,干燥時間為7h。實施例2:(a)將177克氯化鈀加入到160mL鹽酸中，加熱至60°C溶解，然后加7L乙醇稀釋；所述鹽酸濃度為12N，所述乙醇的純度為85% ；(b)將434克1，2-雙(二苯基膦)丙烷加入到2. 5L氯仿(三氯甲烷)中，加熱至65°C溶解；(c)將步驟(a)得到的溶液滴加到步驟(b)得到的溶液中，滴加完畢后在60°C保溫lh，然后冷卻至室溫后過濾，得到淡黃色粉末；再用甲苯和乙醚分別洗滌2次，真空干燥除去溶劑即為產品，收率約為93%。真空干燥溫度55°C，真空度O. 06MPa，干燥時間為6h。實施例3: (a)將177克氯化鈀加入到130mL鹽酸中，加熱至75°C溶解，然后加8L乙醇稀釋；所述鹽酸濃度為12N，所述乙醇的純度為65% ；(b)將430克1，2 —雙(二苯基膦)丁烷加入到3L氯仿(三氯甲烷)中，加熱至75°C溶解；(c)將步驟(a)得到的溶液滴加到步驟(b)得到的溶液中，滴加完畢后在75°C保溫O. 5h，然后冷卻至室溫后過濾，得到淡黃色粉末；再用甲苯和乙醚分別洗滌2次，真空干燥除去溶劑即為產品，收率約為94. 2%。真空干燥溫度60°C，真空度O. 05MPa，干燥時間為6. 5h。權利要求1.，其特征在于所述方法包括下述步驟 Ca)把氯化鈀加入到鹽酸中，加熱至40-80°C溶解，鹽酸用量是氯化鈀重量的0. 2-1. 0倍，加乙醇稀釋，乙醇用量是氯化鈀重量的10-50倍； (b)將2-2.5倍氯化鈀摩爾質量的膦配體加入到氯仿中，加熱至40-80°C溶解，氯仿用量是氯化鈀摩爾質量的10-20倍； (c)將步驟(a)得到的溶液滴加到步驟(b)得到的溶液中，滴加完畢后在45-80°C保溫0.5-3h，然后冷卻，過濾，洗滌，真空干燥，得到鈀偶聯催化劑。2.按照權利要求I所述的方法，其特征在于所述步驟(a)中鹽酸濃度為12N;乙醇的純度為50% -100%。3.按照權利要求I所述的方法，其特征在于所述步驟(b)中膦配體通式為Ph2P(CH2)nPPh2 (n為正整數)。4.按照權利要求I所述的方法，其特征在于所述步驟(c)中真空干燥溫度40-60°C，真空度0. 04-0. 06MPa，干燥時間為6_8h。全文摘要，包括下述步驟(a)把氯化鈀加入到鹽酸中，加熱至40-80℃溶解，鹽酸用量是氯化鈀重量的0.2-1.0倍，加乙醇稀釋，乙醇用量是氯化鈀重量的10-50倍；(b)將1-1.5倍氯化鈀摩爾質量的膦配體加入到氯仿中，加熱至40-80℃溶解，氯仿用量是氯化鈀摩爾質量的10-20倍；(c)將步驟(a)得到的溶液滴加到步驟(b)得到的溶液中，滴加完畢后在45-80℃保溫0.5-3h，然后冷卻，過濾，洗滌，真空干燥，得到鈀偶聯催化劑。本專利技術使得反應更容易進行，縮短了反應時間，提高了收率，具有步驟簡單，效率高，產品成本低等優點。文檔編號C07F19/00GK102794199SQ20121027942公開日2012年11月28日 申請日期2012年8月8日 優先權日2012年8月8日專利技術者蔡萬煜, 秦磊 申請人:陜西瑞科新材料股份有限公司本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種膦配體鈀催化劑的制備方法，其特征在于所述方法包括下述步驟：（a）把氯化鈀加入到鹽酸中，加熱至40？80℃溶解，鹽酸用量是氯化鈀重量的0.2？1.0倍，加乙醇稀釋，乙醇用量是氯化鈀重量的10？50倍；（b）將2？2.5倍氯化鈀摩爾質量的膦配體加入到氯仿中，加熱至40？80℃溶解，氯仿用量是氯化鈀摩爾質量的10？20倍；（c）將步驟（a）得到的溶液滴加到步驟（b）得到的溶液中，滴加完畢后在45？80℃保溫0.5？3h，然后冷卻，過濾，洗滌，真空干燥，得到鈀偶聯催化劑。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：蔡萬煜，秦磊，
申請(專利權)人：陜西瑞科新材料股份有限公司，
類型：發明
國別省市：
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