【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬醫藥中間體含氟吲哚領域，特別是涉及ー種用于抗癌和減肥醫藥中間體6-氯-5-氟-n引哚的新方法。
技術介紹
目前，6-氯-5-氟吲哚是ー種新穎5-HT2C受體激動劑-Ro 60-0715 (J. Med.Chem. ,1997,40(17),2762-2769 ；Bioorganic & Medicinal Chemistry Letters,2004,14(9) ,2367-2370)的雜環母核，該化合物可選擇性抑制5-HT2C，對減少肥胖有劃時代的意義，進而對減少因肥胖引起的疾病至關重要；6_氯-5-氟吲哚也是合成糖原合酶激酶3& (glycogen synthase kinase 3 0 , GSK-3 0 )抑制劑等抗癌新型藥物的重要中間體 (J. Med. Chem. 2009，52，1853-1863)，隨著與之相關的對抗結腸癌和胰腺癌新藥的研發進入臨床階段，該中間體的具有較大經濟價值和社會價值，此外該中間體還用于合成治療痛經、高血壓、慢性心率失常、強迫癥等疾病藥物(US2010256140A1，US5494928A)。
【技術保護點】
一種用于合成抗癌和減肥藥物中間體6？氯？5？氟吲哚的制備新方法，包括：(1)在冰水浴下向氯化硼的甲苯溶液中滴加4？氟？3？氯苯胺的甲苯溶液，隨后向混合溶液中先后加入氯乙腈和無水三氯化鋁，反應液在氮氣保護下回流6？8小時。反應體系冷卻后向其中加入2N的鹽酸，有大量的沉淀析出。在攪拌條件下加熱到80攝氏度，直到固體溶解。反應液冷卻后用二氯甲烷萃取。水相用2N氫氧化鈉水溶液中和至中性后用二氯甲烷萃取。合并有機相，經干燥，壓蒸干溶劑后得到中間體粗品。(2)將中間體溶解在二氧六環/水的體系中，加入硼氫化鈉，反應體系加熱回流8？10小時，減壓蒸出溶劑，加入二氯甲烷萃取三次。有機相分出后經干燥后，蒸餾除去溶劑后得到出產物。隨后經減壓蒸餾得到純品。
【技術特征摘要】
1.一種用于合成抗癌和減肥藥物中間體6-氯-5-氟吲哚的制備新方法，包括 (1)在冰水浴下向氯化硼的甲苯溶液中滴加4-氟-3-氯苯胺的甲苯溶液，隨后向混合溶液中先后加入氯乙腈和無水三氯化鋁，反應液在氮氣保護下回流6-8小時。反應體系冷卻后向其中加入2N的鹽酸，有大量的沉淀析出。在攪拌條件下加熱到80攝氏度，直到固體溶解。反應液冷卻后用二氯甲烷萃取。水相用2N氫氧化鈉水溶液中和至中性后用二氯甲烷萃取。合并有機相，經干燥，壓蒸干溶劑后得到中間體粗品。(2)將中間體溶解在二氧六環/水的體系中，...
【專利技術屬性】
技術研發人員：宋紹興，鄒增龍，顧揚，
申請(專利權)人：蘇州百靈威超精細材料有限公司，
類型：發明
國別省市：
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