一種測定含銅鋅電解液樣品中氯離子的方法：取鋅電解液樣品20-50ml，加入50%的硫酸5ml，加入純度為99.999%鋅粉的0.5g-1.0g，或者純度為99.999%的鋁粉0.2g-0.5g，攪拌至反應完畢，定容至100ml容量瓶；干過濾，分取濾液20-50ml至300ml燒杯中，加入硝酸5-6ml，加入已知量的過量的硝酸銀（0.05mol/L）至氯離子沉淀完全，加熱煮沸使氯化銀沉淀絮凝，過濾，洗滌沉淀；調整體積在80ml-100ml，加入硝酸酸化的飽和硫酸鐵溶液1ml，0.01mol/L的硫氰酸鉀溶液滴定至溶液出現穩定的紅色，為滴定終點。本發明專利技術提供了一種不使用儀器就可以快速、準確測定鋅電解液中氯離子含量的測定方法，本發明專利技術采用高純度的鋅粉或鋁粉除去干擾金屬離子，并嚴格控制試試劑用量和操作步驟，可在現場、中小型實驗室就可準確測定。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種鋅電解液中氯離子的測定方法，具體是涉及。
技術介紹
氯離子作為鋅電解液中一個重要的雜質元素，在電解鋅的過程中，氯離子的存在會腐蝕陽極，因此必須予以除去，硫酸鋅中氯離子含量的測定就顯得尤為重要。目前，我國測定樣品中的Cl—，大多采用分光光度法、比濁法、離子色譜法、電化學分析法、容量法等，不同的方法針對不同的樣品有著不同的使用范圍。I、分光光度法、2、濁度法、3、離子色譜法、 4、原子吸收法、5、電化學分析、6、容量法等，其中前5種方法可精確測量氯離子的濃度，但僅限于微量或痕量，氯離子濃度稍高對于儀器或操作人員來說是不小的負擔，對于第六種容量法主要是銀量法，銀量法又可分為莫爾法、佛爾哈德法和法揚司法，莫爾法至用硝酸銀標準溶液直接滴定的反應，以鉻酸根為指示劑，測定Cl—。該方法最大的弊端是重點難于判斷；佛爾哈德法以鐵銨礬為指示劑，用SCN_直接滴定Ag+，至溶液中出現FeSCN2+的紅色時表示重點到達，或者向試液中加入已知量且過量的硝酸銀標準溶液，使cr或硫氰根離子定量生成銀鹽沉淀后，再加入鐵銨礬指示劑，用硫氰酸鹽標準溶液返滴定剩余的銀離子，采用該方法測定cr，其終點顏色變化十分明顯，但是強氧化及能夠將SCN-氧化，氮的低價氧化物與SCN_能形成紅色的NOSCN(硫氰亞硝酰)，可能造成對終點的錯誤判斷，銅鹽和汞鹽能與SCN-反應生成沉淀，必須予以消除。在鋅電解液中氯離子測定其中最重要的一個干擾元素就是銅離子，目前對于鋅電解液中氯離子的容量法測定無有效可行的辦法，銅離子的影響嚴重氯離子的測定，氯離子的濃度嚴重影響電極的使用壽命，因此精確測定鋅電解液中氯離子的含量顯得尤為重要。
技術實現思路
本專利技術的目的就是要消除上述現有技術的不足和缺點，提供一種容量法測定鋅電解液中氯離子含量的方法，可方便、快速、精確的測定氯離子含量。為達到上述技術效果，本專利技術采用如下的技術方案 (1)取鋅電解液樣品20-50ml，加入50%的硫酸5ml，加入純度為99.999%鋅粉的0. 5g-l. Og,或者純度為99. 999%的鋁粉0. 2g_0. 5g，攪拌至反應完畢，定容至IOOml容量瓶； (2)干過濾，分取濾液20-50ml至300ml燒杯中，加入硝酸5_6ml，加入已知量的過量的硝酸銀(0. 05mol/L)至氯離子沉淀完全，加熱煮沸使氯化銀沉淀絮凝，過濾，洗滌沉淀； (3)調整體積在80ml-100ml,加入硝酸酸化的飽和硫酸鐵溶液Iml,0.01mol/L的硫氰酸鉀溶液滴定至溶液出現穩定的紅色，為滴定終點。優選的，所述步驟(I)中純度為99. 999%鋅粉的加入量為0. 7g_l. 0g，或者或者純度為 99. 999% 的鋁粉 0. 35g-0. 5g。優選的，所述步驟(2)中加入硝酸5ml。本專利技術的有益效果 本專利技術公開的提供了一種不使用儀器就可以快速、準確測定鋅電解液中氯離子含量的測定方法，本專利技術采用高純度的鋅粉或鋁粉除去干擾金屬離子，并嚴格控制試試劑用量和操作步驟，可在現場、中小型實驗室就可準確測定。具體實施例方式下面結合實施例對本專利技術進一步進行說明，但本專利技術所保護范圍不限于此，鋅電解液選用白銀公司的含銅鋅電解液為測定溶劑，硫酸和硝酸均為分析純。實施例I : 1、取含銅鋅電解液20ml，加入50%的硫酸5ml，加入鋅粉(99.999%) lg，攪拌至反應完畢，定容至IOOml容量瓶； 2、干過濾,分取濾液20ml至300ml燒杯中，加入硝酸(市售)5ml,加入5ml的硝酸銀(0. 05mol/L)至氯離子沉淀完全，加熱煮沸使氯化銀沉淀絮凝，過濾，洗滌沉淀； 3、調整濾液體積在100ml，加入硝酸酸化的飽和硫酸鐵溶液lml，0.01mol/L的硫氰酸鉀溶液滴定至溶液出現穩定的紅色，為滴定終點； 表I采用鋅還原測定樣品中氯離子__ 元素測定值加標回收率(％) 標準偏差(S) Cl 丨3.24 丨99.2|o. 034 實施例2 1、取含銅鋅電解液50ml，加入50%的硫酸(市售)5ml，加入鋅粉(99.999%) 0. 5g，攪拌至反應完畢，定容至IOOml容量瓶； 2、干過濾,分取濾液，50ml至300ml燒杯中，加入硝酸(市售)6ml,加入2ml的硝酸銀(0. 05mol/L)至氯離子沉淀完全，加熱煮沸使氯化銀沉淀絮凝，過濾，洗滌沉淀； 3、調整濾液體積在80ml，加入硝酸酸化的飽和硫酸鐵溶液Iml，0.01mol/L的硫氰酸鉀溶液滴定至溶液出現穩定的紅色，為滴定終點； 表I采用鋅還原測定樣品中氯離子__ 元素測定值加標回收率(％) 標準偏差(S) Cl |o. 080 |l00. 4|o. 0053 實施例3 1、取含銅鋅電解液30ml，加入50%的硫酸(市售)5ml，加入鋁粉(99.999%) 0. 2g，攪拌至反應完畢，定容至IOOml容量瓶； 2、干過濾,分取濾液20ml至300ml燒杯中，加入硝酸(市售)5ml,加入5ml的硝酸銀(0. 05mol/L)至氯離子沉淀完全，加熱煮沸使氯化銀沉淀絮凝，過濾，洗滌沉淀； 3、調整濾液體積在90ml，加入硝酸酸化的飽和硫酸鐵溶液lml，0.01mol/L的硫氰酸鉀溶液滴定至溶液出現穩定的紅色，為滴定終點； 表3采用鋁還原測定樣品中氯離子__元素測定值加標回收率(%) 標準偏差(S) Cl 丨3.27 丨99.6|o. 030 實施例4 1、取樣品二50ml，加入50%的硫酸(市售)5ml，加入鋁粉(99. 999%) 0. 5g，攪拌至反應完畢，定容至IOOml容量瓶； 2、干過濾，分取濾液50ml至300ml燒杯中，加入硝酸(市售)5ml,加入2ml的硝酸銀(0. 05mol/L)至氯離子沉淀完全，加熱煮沸使氯化銀沉淀絮凝，過濾，洗滌沉淀； 3、調整濾液體積在80ml，加入硝酸酸化的飽和硫酸鐵溶液lml，0.01mol/L的硫氰酸鉀溶液滴定至溶液出現穩定的紅色，為滴定終點； 表4采用鋁還原測定樣品中氯離子__本文檔來自技高網...
【技術保護點】
【技術特征摘要】
1.一種測定含銅鋅電解液樣品中氯離子的方法，其特征在于該方法包括以下步驟(1)取鋅電解液樣品20-50ml，加入50%的硫酸5ml，加入純度為99.999%鋅粉的0.5g-l. Og,或者純度為99. 999%的鋁粉0. 2g_0. 5g，攪拌至反應完畢，定容至IOOml容量瓶； (2)干過濾，分取濾液20-50ml至300ml燒杯中，加入硝酸5_6ml，加入已知量的過量的硝酸銀(0. 05mol/L)至氯離子沉淀完全，加熱煮沸使氯化銀沉淀絮凝，過濾，洗滌沉...
【專利技術屬性】
技術研發人員：趙海軍，朱來東，鄭省政，王同敏，王紅燕，張彥翠，路軍兵，方彥霞，齊白羽，
申請(專利權)人：西北礦冶研究院，
類型：發明
國別省市：
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