【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及光引發(fā)劑
，尤其涉及一種吖啶類化合物的新的制備方法。
技術(shù)介紹
吖啶類化合物是大環(huán)共軛體系，具有剛性平面結(jié)構(gòu)，熒光性能極強(qiáng)，是一類良好的熒光試劑，可作為光聚合體系中的光引發(fā)劑使用，也可以作為增感劑引發(fā)光引發(fā)劑進(jìn)行光聚合。吖啶類化合物作為光引發(fā)劑，是UV光固化體系的重要組成部分，它使配方體系在光源照射下，低聚物和活性稀釋劑迅速發(fā)生交聯(lián)固化反應(yīng)，是光固化速率和光固化程度的重要決定因素之一。其作為增感劑，在吸收光能后能發(fā)生光物理過程至它的某一激發(fā)態(tài)后，發(fā)、生分子內(nèi)或分子間能量轉(zhuǎn)移，傳遞至另一分子(單體或引發(fā)劑)產(chǎn)生初級活性種(一般是自由基)。在這類能量轉(zhuǎn)移機(jī)理中，光敏劑本身并不消耗或者改變結(jié)構(gòu)，因此，光敏劑可以看作是光化學(xué)反應(yīng)的催化劑，其作用在于提高光化學(xué)反應(yīng)的量子效應(yīng)。吖啶類化合物同時又可以作DNA等生物大分子的嵌入體，具有良好的生物活性，已廣泛應(yīng)用于化學(xué)分析及抗菌、抗瘧、驅(qū)蟲、抗癌等藥物研究，應(yīng)用十分廣泛。目前已有文獻(xiàn)專利報道的制備方法如下所示(I)黃曄(浙江化工 39 (6) : 5-6. 2008 )中的合成方法以二苯胺和苯甲酸為原料，研磨后與催化劑氯化鋅混合均勻后置于燒杯中，置于微波爐中高火加熱，反應(yīng)結(jié)束用乙酸乙酯將反應(yīng)物溶解，清水洗兩次，靜置分層后將有機(jī)層冷凍析晶，可得到9-苯基吖啶。該方法利用微波輻射進(jìn)行反應(yīng)，合成光學(xué)材料9-苯基吖啶，并對后處理方式進(jìn)行了改進(jìn)。但其存在在操作上，微波反應(yīng)一般需使用石英反應(yīng)器；在反應(yīng)過程中存在微波造成原料升華、碳化；氯化鋅作為催化劑有很強(qiáng)的吸水性，容易影響催化效果等缺陷，很難實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。中...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
【技術(shù)特征摘要】
1.吖啶類化合物的制備方法，其特征在于按照下述步驟進(jìn)行 (1)取代吖啶酮的制備 取一定量取代N-苯基鄰氨基苯甲酸置入反應(yīng)瓶中，加入一定量強(qiáng)酸作為溶劑后開始攪拌，并開始加熱，升溫至100°C，反應(yīng)3h后加入堿液除酸，調(diào)節(jié)反應(yīng)液PH至中性后過濾得取代吖啶酮； (2)取代9-羥基-9-苯基吖啶的制備 將鎂帶打磨光亮，除去表面氧化膜，剪成屑狀后加入反應(yīng)瓶中，加入一定量四氫呋喃和一粒碘，氬氣保護(hù)下滴加取代溴苯、四氫呋喃混合溶液，輕輕振蕩燒瓶引發(fā)反應(yīng)，鎂屑反應(yīng)完全后滴加入取代吖啶酮、四氫呋喃溶液；反應(yīng)結(jié)束后加大量的水除去四氫呋喃，再用乙醚萃取出有機(jī)相，旋蒸后所得固體用合適溶劑重結(jié)晶， (3)取代9-苯基吖啶的制備 將一定量取代9-羥基-9-苯基吖啶加入反應(yīng)瓶中，加入適量酸性溶劑，升溫至80°C后分批加入一定量碘化鉀和次亞磷酸鈉，反應(yīng)4h后將產(chǎn)品濾出水洗，烘干。2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的吖啶類化合物的制備方法，其特征在于其中步驟(I)取代N-所述苯基鄰氨基苯甲酸與強(qiáng)酸質(zhì)量比為1.0 7. 0^13.0, 其中步驟(I)所述的強(qiáng)酸為濃硫酸、多聚磷酸、對甲苯磺酸， 其中步驟(I)所述堿液為碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鈉、氫氧化鉀，碳酸鉀。3.根據(jù)權(quán)...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：宋國強(qiáng)，王道生，陳昕，于培培，金曉蓓，
申請(專利權(quán))人：常州大學(xué)，
類型：發(fā)明
國別省市：
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