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    一種合成CLT酸的方法技術

    技術編號:7780366 閱讀:279 留言:0更新日期:2012-09-20 07:03
    本發明專利技術涉及一種合成CLT酸的方法。采用的技術方案是:以2-硝基-4-甲基-5-氯苯磺酸為原料,在一氧化碳和水的存在下,硒為催化劑,無機堿或有機堿為助催化劑,在高溫高壓下反應,一步合成CLT酸。本發明專利技術操作簡便安全,水相反應,原料易得,無污染,選擇性高,產率高,反應終了催化劑可以回收重復再利用。

    【技術實現步驟摘要】

    本專利技術涉及CLT酸的合成,具體地涉及一種以硒和2-硝基-4-甲基-5-氯苯磺酸為原料,在水和一氧化碳的存在下,于高溫高壓下反應合成CLT酸的方法。
    技術介紹
    CLT酸,化學名稱為5-氨基-2-氯甲苯_4_磺酸(又名6_氯_3_氨基甲苯_4_磺酸),簡稱C酸。它是合成紅色有機顏料的重要中間體,工業上主要用來合成金光紅C等顏料,還廣泛應用于油漆、涂料、油墨、橡膠、塑料制品的著色等。目前常規合成CLT酸的方法有鄰氯甲苯合成CLT酸、液相催化加氫法和甲苯胺經光氣合成法。上述方法的不足之處在于步驟多,操作復雜,產率低,污染嚴重。
    技術實現思路
    本專利技術的目的在于提供一種方法簡單,成本低的合成CLT酸的方法。為實現上述目的,本專利技術采用的技術方案是一種合成CLT酸的方法以2-硝基-4-甲基-5-氯苯磺酸為原料,在一氧化碳和水的存在下,硒為催化劑,無機堿或有機堿為助催化劑,在100-170°C,3-4MPa下反應4_12小時,冷卻至室溫后,加入鹽酸酸化析出沉淀,抽濾后真空干燥,得目標產物。上述的合成CLT酸的方法硒的摩爾用量為2-硝基-4-甲基_5_氯苯磺酸的1%-4% ;無機堿或有機堿的用量為使反應體系pH值保持在8-10,2-硝基-4-甲基-5-氯苯磺酸與水的摩爾比為1:1500-1:3000。上述的合成CLT酸的方法所述的無機堿為無水碳酸鈉、碳酸鉀、氫氧化鈉、氫氧化鉀或碳酸氫鈉中的一種或一種以上的混合物;所述的有機堿為三乙胺、苯胺、吡啶、4-甲基吡啶、1,5_ 二氮二環[5. 4. 0]-5-i^一碳烯(DBU)或N-甲基吡咯烷中的一種或一種以上的混合物。本專利技術的反應式如下

    【技術保護點】

    【技術特征摘要】
    1.一種合成CLT酸的方法,其特征在于方法如下以2-硝基-4-甲基-5-氯苯磺酸為原料,在一氧化碳和水的存在下,硒為催化劑,無機堿或有機堿為助催化劑,在100-170°C,3-4MPa下反應4-12小時,冷卻至室溫后,加入鹽酸酸化析出沉淀,抽濾后真空干燥,得目標產物。2.按照權利要求I所述的一種合成CLT酸的方法,其特征在于硒的摩爾用量為2-硝基-4-甲基-5-氯...

    【專利技術屬性】
    技術研發人員:劉曉智,劉士枕張欣,李俊楊龍全鳳玲蘭詩龍,高揚,
    申請(專利權)人:遼寧大學
    類型:發明
    國別省市:

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