一種低溫滲鋁石油管線用鋼表面原位陶瓷層的制備工藝，其特征在于，包括有以下步驟：一、低溫滲鋁，將表面機(jī)械研磨處理后的石油管線鋼包埋在包埋滲劑中，包埋滲鋁溫度為470～530℃，包埋處理1～3小時(shí)；二、熱氧化處理，將步驟一低溫滲鋁后的石油管線鋼裝入加熱到一定溫度的管式氣氛電阻爐中，通入氧氣并保溫原位生成陶瓷層，氧氣的分壓為20～30Pa，熱氧化溫度為400～650℃，保溫時(shí)間6～10小時(shí)，具有操作簡(jiǎn)單，結(jié)構(gòu)致密，結(jié)構(gòu)厚度均勻連續(xù)，提高了腐蝕防護(hù)效果的特點(diǎn)。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專(zhuān)利技術(shù)涉及一種金屬表面的陶瓷層制備工藝，特別涉及一種低溫滲鋁石油管線用鋼表面原位陶瓷層的制備工藝。
技術(shù)介紹
陶瓷材料高溫穩(wěn)定性好，并對(duì)酸、堿、鹽都具有良好的耐腐蝕性，有望為石油管用鋼基體材料提供優(yōu)異的防腐蝕、防氧化性能。然而，陶瓷材料與金屬材料自身物理性能差異大，包括熱膨脹系數(shù)、熱導(dǎo)率等，直接采用包括熱噴涂法、包埋法、沉積法等涂層制備方法在石油管用鋼表面制備陶瓷涂層，容易造成應(yīng)力集中，致使涂層與基體的結(jié)合強(qiáng)度低，尤其是高溫條件下的涂層制備工藝會(huì)嚴(yán)重破壞石油管用鋼原有的組織和力學(xué)性能。因此，強(qiáng)度高且可以在低溫條件下實(shí)現(xiàn)的涂層制備工藝是將陶瓷材料用作石油管用鋼腐蝕防護(hù)的關(guān)鍵。采用低溫滲鋁工藝可以在石油管用鋼表面生成Al含量超過(guò)8 wt. %的鐵鋁Fe-Al 金屬間化合物，包括Fe3Al、Fe2Al, FeAl, Fe2Al5和FeAl3。有資料表明，當(dāng)鋼鐵材料表面的 Al含量超過(guò)8 wt.%時(shí)，就可以自身生成一層Al2O3薄膜并起到一定的防腐作用。然而，依靠Fe-Al金屬間化合物自身生成的Al2O3薄膜完整性、連續(xù)性差，更是無(wú)法勝任酸性環(huán)境、含 cr條件下的腐蝕防護(hù)。熱氧化技術(shù)是一種將基體材料置于含氧氣氛中，進(jìn)行加熱保溫，使基體表面的成分與氧氣發(fā)生反應(yīng)的工藝工程，采用該技術(shù)可以直接在金屬試樣表面生成金屬氧化物陶瓷，實(shí)現(xiàn)金屬材料表面的原位陶瓷化。根據(jù)合金選擇性氧化的原理，滲鋁后的鋼鐵樣品在溫度高于400°C的含氧氣氛中，保溫一定時(shí)間就可以原位轉(zhuǎn)變生成晶態(tài)結(jié)構(gòu)的Y-Al2O3和 a -Al2O3陶瓷層。因此，對(duì)低溫滲鋁石油管線用鋼進(jìn)行熱氧化處理可以使?jié)B鋁層Fe-Al金屬間化合物組成原位轉(zhuǎn)變?yōu)锳l2O3陶瓷，同時(shí)通過(guò)兼具金屬性和陶瓷性的Fe-Al金屬間化合物實(shí)現(xiàn)鋼鐵材料基體與陶瓷層之間的理想過(guò)渡，保證陶瓷涂層與鋼鐵金屬基體的結(jié)合強(qiáng)度。另一方面，還可以通過(guò)熱氧化工藝參數(shù)調(diào)整獲得腐蝕性能優(yōu)異的Al2O3陶瓷組成、形貌和厚度，從而避免陶瓷膜在生長(zhǎng)過(guò)程中遭到腐蝕破壞導(dǎo)致的防腐性能降低等問(wèn)題。專(zhuān)利號(hào)CN1621563公開(kāi)的“一種金屬表面陶瓷化處理方法”，先采用熱浸鍍法或真空蒸鍍法制備了一層具有適當(dāng)厚度的鋁層，再采用微弧氧化技術(shù)對(duì)基體表面所鍍的鋁層進(jìn)行陶瓷化處理，獲得陶瓷層，但該專(zhuān)利中涉及的預(yù)處理熱浸鍍溫度為700-720°C、真空蒸鍍溫度為140(Tl50(rC，都遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過(guò)了石油管用鋼的最終熱處理溫度560-600°C，會(huì)損害石油管線鋼材料原有的力學(xué)性能，且微弧氧化處理所制得的陶瓷層結(jié)構(gòu)和性能受電解液組成、微弧氧化電能量、微弧氧化時(shí)間等多個(gè)參數(shù)的影響，工藝可重復(fù)性較差。專(zhuān)利號(hào) CN101618471公開(kāi)的“一種金屬表面陶瓷化方法”首先通過(guò)熔釬焊的方法堆焊一層鋁基堆焊層，再采用微弧氧化處理獲得陶瓷層，但鋁基體堆焊層的厚度、均勻性難以控制，純鋁層原位生成的陶瓷層與之間沒(méi)有明顯的梯度過(guò)渡成分，容易產(chǎn)生孔洞、裂紋等缺陷；專(zhuān)利號(hào) CN102051608A涉及“一種金屬表面陶瓷化處理方法”是將油基納米陶瓷介質(zhì)在陶瓷處理器中對(duì)金屬表面進(jìn)行陶瓷化處理，但該方法所得陶瓷膜與金屬基體之間的結(jié)合力差，并且膜的厚度較小，難以保證受載荷條件下陶瓷膜的完整性。此外，上述專(zhuān)利文獻(xiàn)并未公開(kāi)所得陶瓷層組成、結(jié)構(gòu)和性能的表征。有關(guān)采用熱氧化處理在金屬表面獲得陶瓷層還未見(jiàn)相關(guān)報(bào)道。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，本專(zhuān)利技術(shù)的目的在于提供了一種低溫滲鋁石油管線用鋼表面原位陶瓷層的制備工藝，針對(duì)其它涂層法無(wú)法在低溫條件下在石油管用鋼表面制備出結(jié)合強(qiáng)度高的防腐蝕陶瓷層問(wèn)題，具有操作簡(jiǎn)單，結(jié)構(gòu)致密，結(jié)構(gòu)厚度均勻連續(xù)，提高了腐蝕防護(hù)效果的特點(diǎn)。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本專(zhuān)利技術(shù)采用的技術(shù)方案是一種低溫滲鋁石油管線用鋼表面原位陶瓷層的制備工藝，包括有以下步驟(一)低溫滲鋁將表面機(jī)械研磨處理后的石油管線鋼包埋在包埋滲劑中，包埋滲鋁溫度為470 530°C，包埋處理I 3小時(shí)；(二)熱氧化處理將步驟一低溫滲鋁后的石油管線鋼裝入加熱到一定溫度的管式氣氛電阻爐中，通入氧氣并保溫原位生成陶瓷層，氧氣的分壓為20 30Pa，熱氧化溫度為400 650°C，保溫時(shí)間 6 10小時(shí)。所述的包埋滲劑包括有如下原料組成(按質(zhì)量百分比)鋁粉60% 80%;鋅粉 18. 5% 38. 5% ;氯化銨粉 I. 5%o本專(zhuān)利技術(shù)的有益效果是本專(zhuān)利技術(shù)相對(duì)于現(xiàn)有石油管用鋼防腐蝕處理方法，具有如下優(yōu)點(diǎn)本專(zhuān)利技術(shù)原位生成外陶瓷層，工藝簡(jiǎn)單且防腐蝕效果好。本專(zhuān)利技術(shù)形成的陶瓷層是低溫滲鋁后的石油管用鋼基體表面原位生成的，陶瓷層與基體沒(méi)有明顯的界面，從而也就避免了界面處的微裂紋、孔洞等缺陷；本專(zhuān)利技術(shù)原位生成的陶瓷層與石油管用鋼基體之間結(jié)合強(qiáng)度高。本專(zhuān)利技術(shù)形成的陶瓷層是由低溫滲鋁層的主要組成Fe-Al金屬間化合物轉(zhuǎn)變而成，F(xiàn)e-Al金屬間化合物兼具金屬性和陶瓷性，有效緩解了陶瓷與鋼鐵金屬基體之間物理性能的不匹配；本專(zhuān)利技術(shù)原位生成的陶瓷層組成成分單一，全部為a-Al2O3相；本專(zhuān)利技術(shù)原位生成的外陶瓷層的結(jié)構(gòu)可以過(guò)工藝參數(shù)調(diào)整進(jìn)行控制。本專(zhuān)利技術(shù)形成的陶瓷層的形貌、厚度可以通過(guò)改變熱氧化工藝的處理溫度、保溫時(shí)間進(jìn)行控制，獲得結(jié)構(gòu)致密， 厚度均勻連續(xù)的陶瓷層結(jié)構(gòu)，提高腐蝕防護(hù)效果；本專(zhuān)利技術(shù)在不損害油套管用鋼原有組織及力學(xué)性能的前提下，實(shí)現(xiàn)石油管用鋼的腐蝕防護(hù)。本專(zhuān)利技術(shù)的包埋滲鋁溫度為470 530°C，低于石油管用鋼的最終熱處理溫度；熱氧化原位生成陶瓷層的溫度為400 650°C，僅略高于石油管用鋼的最終熱處理溫度，均不會(huì)損壞石油管線鋼原有的組織和力學(xué)性能。附圖說(shuō)明圖I為經(jīng)低溫滲鋁并熱氧化處理后帶有a -Al2O3陶瓷層X(jué)80管線鋼試樣的斷面形貌圖。圖2為經(jīng)低溫滲鋁并熱氧化處理后帶有a -Al2O3陶瓷層X(jué)80管線鋼試樣的XRD譜圖。圖3為未進(jìn)行任何處理的X80管線鋼原始試樣、按照實(shí)施例3中制備的帶有 a -Al2O3陶瓷層的X80管線鋼試樣在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3. 5%的NaCl水溶液中的電化學(xué)極化曲線圖。圖4(a)為未進(jìn)行任何處理的X80管線鋼原始試樣表面腐蝕形貌圖；圖4 (b)為按照實(shí)施例3中制備的帶有a -Al2O3陶瓷層的X80管線鋼試樣在與圖4(a)相同腐蝕條件下的表面腐蝕形貌圖。圖5為按照實(shí)施例3中制備的帶有a -Al2O3陶瓷層的X80管線鋼試樣的顯微硬度曲線圖。具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本專(zhuān)利技術(shù)進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明，但本專(zhuān)利技術(shù)不限于這些實(shí)施例。實(shí)施例一一種低溫滲鋁石油管線用鋼表面原位陶瓷層的制備工藝，包括有以下步驟(一)低溫滲鋁按下述質(zhì)量配比將300目鋁粉、300目鋅粉、氯化銨粉混合均勻，制成包埋滲劑IOOg: 鋁粉60%鋅粉38. 5%氯化銨粉I. 5%。將表面機(jī)械研磨處理后的石油管線鋼包埋在上述包埋滲劑中，進(jìn)行包埋滲鋁處理，包埋滲鋁溫度為470°C，包埋處理2小時(shí)。(二)熱氧化處理將步驟一低溫滲鋁后的石油管線鋼裝入加熱到一定溫度的管式氣氛電阻爐中，通入氧氣并保溫原位生成陶瓷層，氧氣的分壓為20Pa，熱氧化溫度為650°C，保溫時(shí)間10小時(shí)。本實(shí)施例的有益效果是本實(shí)施例原位生成了結(jié)構(gòu)致密，厚度均勻連續(xù)的陶瓷層；陶瓷層與低溫滲鋁層之間存在Fe-Al金屬間化合物過(guò)渡層；陶瓷層組成成分單一，全部為a -Al2O3相；包埋滲鋁本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
【技術(shù)特征摘要】
【專(zhuān)利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：黃敏，王宇，
申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人：西安石油大學(xué)，
類(lèi)型：發(fā)明
國(guó)別省市：
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