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    絲綢活性染料染色促染劑溴化己基丁基二甲銨及其合成方法技術

    技術編號:7263477 閱讀:348 留言:0更新日期:2012-04-14 12:24
    一種絲綢活性染料染色促染劑,名稱是:溴化己基丁基二甲銨,其結構式為[CH3CH2CH2CH2CH2CH2(CH3CH2CH2CH2)(CH3)2N]+Br-。其促染濃度低,僅為7g/L左右,比普通的加80g/L~160g/L的無機鹽濃度低很多,而且無需其它的無機鹽。同時促染效率高,活性染料的上染率可達84.3~98.7%,固色率達83.5~98.1%,不產生高色度、高鹽濃度的廢水,提高了染料的利用率,大幅度降低了染色廢水處理負荷。染得的絲綢皂洗牢度達到4級以上。

    【技術實現步驟摘要】

    本專利技術涉及紡織化學與染整工程領域,特別是涉及一種。
    技術介紹
    用活性染料染色染得的絲綢比用傳統的酸性染料、媒染染料、直接染料等染得絲綢的皂洗牢度要高得多。但是,活性染料在絲綢上的上染率和固色率特別低,會產生大量的高色度和高鹽濃度的廢水,污染處理負荷很大。為此,人們開發了代鹽劑,以代替普通的硫酸鈉、氯化鈉等無機鹽。但代鹽劑只是代替鹽,并未解決活性染料在絲綢上的上染率和固色率低的問題。有將染料溶于反相膠體溶液中,以提高活性染料的上染率的報道,但反相膠體溶液需要使用大量的其它有機物,污染會更嚴重。也有在活性染料上接枝一個疏水碳氫鏈,以提高活性染料在絲綢上的上染率的報道,但這需要將活性染料全部重新合成,技術復雜,并且活性染料接枝疏水碳氫鏈后雖上染率得到大幅度升高,但未見報道改性染料的固色率。 還有將絲綢接枝陽離子后再用活性染料進行染色的報道,絲綢的上染率和固色率的確得到大幅度提高,但是,由于在絲綢上接枝有機陽離子本身很難接枝均勻,染色時也很難染色均勻,且技術流程長,工藝復雜。另有在活性染料分子上接枝聚乙烯胺類化合物,以提高活性染料上染率和固色率的報道,雖大幅度提高了上染率和固色率,但是,該技術也需要將大量的染料重新合成,并且合成聚乙烯胺的效率很低,污染很大,綜合來看,應用潛力也很小。因此,研制一種對于活性染料在絲綢上的上染具有高效促染作用的促染劑具有重要的理論意義和應用潛力。
    技術實現思路
    本專利技術的目的在于提供一種絲綢活性染料染色促染劑及其合成方法,對于活性染料在絲綢上染色時,低濃度的該促染劑就具有高效促染作用。本專利技術一種絲綢活性染料染色促染劑的名稱是溴化己基丁基二甲銨,其結構式為 +Br"溴化己基丁基二甲銨的制備方法如實施例1或實施例3所示,工業化大量生產該促染劑時,按比例增大反應物料的量,并使用工業化生產設備。溴化己基丁基二甲銨作為絲綢活性染料染色促染劑的應用3將合成的溴化己基丁基二甲銨用于絲綢活性染料的促染,染浴中無需加鹽,在浴比為 1:20,染料質量濃度為0. 1%時,溴化己基丁基二甲銨濃度僅為7g/L時,活性染料的上染率可達84. 3 98. 7%,固色率達83. 5 98. 1%。染色絲綢用陰離子表面活性劑溶液浮色,染得的絲綢皂洗牢度可達4級以上。本專利技術的優點是溴化己基丁基二甲銨作為絲綢活性染料染色促染劑,促染濃度低,僅為7g/L左右,比普通的加80g/L 160 g/L的無機鹽濃度低很多,而且無需其它的無機鹽。同時促染效率高,活性染料的上染率可達84. 3 98. 7%,固色率達83. 5 98. 1%,不產生高色度、高鹽濃度的廢水,提高了染料的利用率,大幅度降低了染色廢水處理負荷。染得的絲綢皂洗牢度達到4級以上。具體實施例方式實施例1 將裝有IOOmL質量百分比濃度為33%的二甲胺水溶液的500mL圓底燒瓶放入冰、水混合恒溫水浴中,恒溫水浴溫度0°C左右,加入NaOH固體2g,四丁基溴化銨固體1. 2g,蓋上瓶塞,利用恒溫水浴自帶的磁力攪拌器攪拌冷卻至5°C以下,然后滴加溴代正丁烷,滴加速度 6mL/min,總共加入66mL,溴代正丁烷滴加完畢,保溫40min,然后恒溫水浴升溫至35°C, 恒溫攪拌反應20h;反應完成后,合成出中間產物丁基二甲胺,丁基二甲胺與水溶液分相, 用分液漏斗分離得到中間產物丁基二甲胺;將丁基二甲胺重新放入圓底燒瓶中,加入乙醇 50mL,溴代正己烷86mL,在圓底燒瓶上加冷凝管,80°C回流池,反應完成,在圓底燒瓶上接蒸餾管,加熱蒸餾除去乙醇,得溴化己基丁基二甲銨固體;固體加入到丙酮溶液中,浴比為 1:20,溫熱溶解,然后置于冰、水混合恒溫水浴中冷卻結晶lh,重結晶一次,過濾得到溴化己基丁基二甲銨片狀結晶;空氣中放置lmin,得到溴化己基丁基二甲銨產品。實施例2:染浴中活性深藍B-2GLN質量濃度為0. 1%,溶液為IOOmL,溴化己基丁基二甲銨為 0. 7g,升溫至80°C.然后放入絲綢5g,染色50min,然后冷卻至60°C,加入碳酸鈉進行固色,染浴中碳酸鈉終濃度lg/L,30min。固色完畢后煮浮色。煮浮色溫度90°C,碳酸鈉2g/L, 十二烷基磺酸鈉lg/L,浴比1:50,時間30min。煮浮色完成后,染色絲綢水洗,晾干。上染率和固色率分別達到84. 3%和83. 5%,絲綢皂洗牢度達到4級。實施例3:將裝有150mL質量百分比濃度為33%的二甲胺水溶液的500mL圓低燒瓶放入冰、水混合恒溫水浴中,恒溫水浴溫度0°C左右,加入NaOH固體3g,四丁基溴化銨固體1. Sg,蓋上瓶塞,利用恒溫水浴自帶的磁力攪拌器攪拌冷卻至5°C以下,然后滴加溴代正丁烷,滴加速度 9mL/min,總共加入99mL,溴代正丁烷滴加完畢,保溫40min,然后恒溫水浴升溫至35°C, 恒溫攪拌反應20h;反應完成后,合成出中間產物丁基二甲胺,丁基二甲胺與水溶液分相, 用分液漏斗分離得到中間產物丁基二甲胺;將丁基二甲胺重新放入圓底燒瓶中,加入乙醇 75mL,溴代正己烷129mL,在圓底燒瓶上加冷凝管,80°C回流池,反應完成,在圓底燒瓶上接蒸餾管,加熱蒸餾除去乙醇,得溴化己基丁基二甲銨固體;固體加入到丙酮溶液中,浴比為 1:20,溫熱溶解,然后置于冰、水混合恒溫水浴中冷卻結晶lh,重結晶一次,過濾得到溴化己基丁基二甲銨片狀結晶;空氣中放置lmin,得到溴化己基丁基二甲銨產品。實施例4:染浴中活性紅B-3BF染料質量濃度為0. 1%,溶液為IOOmL,溴化己基丁基二甲銨為 0. 7g,升溫至80°C .然后放入絲綢5g,染色50min,然后冷卻至60°C,加入碳酸鈉進行固色,染浴中碳酸鈉終濃度lg/L,30min。固色完畢后煮浮色。煮浮色溫度90°C,碳酸鈉2g/L, 十二烷基磺酸鈉lg/L,浴比1:50,時間30min。煮浮色完成后,染色絲綢水洗,晾干。上染率和固色率分別達到98. 7%和98. 1%,絲綢皂洗牢度達到5級。實施例5:染浴中活性黃B-4RFN染料質量濃度為0. 1%,溶液為IOOmL,溴化己基丁基二甲銨為 0. 7g,升溫至80°C.然后放入絲綢5g,染色50min,然后冷卻至60°C,加入碳酸鈉進行固色,染浴中碳酸鈉終濃度lg/L,30min。固色完畢后煮浮色。煮浮色溫度90°C,碳酸鈉2g/L, 十二烷基磺酸鈉lg/L,浴比1:50,時間30min。煮浮色完成后,染色絲綢水洗,晾干。上染率和固色率分別達到91. 6%和90. 6%,絲綢皂洗牢度達到5級。權利要求1.一種絲綢活性染料染色促染劑,其特征在于名稱是溴化己基丁基二甲銨,其結構式為+Bf。2.權利要求1所述的一種絲綢活性染料染色促染劑溴化己基丁基二甲銨的制備方法, 其特征在于通過以下步驟合成得到將裝有IOOmL質量百分比濃度為33%的二甲胺水溶液的500mL圓底燒瓶放入冰、水混合恒溫水浴中,恒溫水浴溫度0°C左右,加入NaOH固體2g,四丁基溴化銨固體1. 2g,蓋上瓶塞,利用恒溫水浴自帶的磁力攪拌器攪拌冷卻至5°C以下,然后滴加溴代正丁烷,滴加速度 6mL/min,總共加入66mL,溴代正丁烷滴加完畢,保溫40min,然后恒溫水浴升溫至35°C, 恒溫攪拌反應20h;反應完成后,合成出中間產物丁基二甲本文檔來自技高網...

    【技術保護點】

    【技術特征摘要】

    【專利技術屬性】
    技術研發人員:張光先鐘玲張鳳秀陳程
    申請(專利權)人:西南大學
    類型:發明
    國別省市:

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