本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種廢舊鉛蓄電池中鉛膏的回收利用方法：按如下步驟完成：（1）將從廢舊鉛蓄電池中分離出來的鉛膏粉碎至粒徑為160-200目；（2）將粉碎后的鉛膏加入飽和NH4HCO3溶液中，攪拌反應(yīng)1-2h，使得鉛膏中的硫酸鉛轉(zhuǎn)化為碳酸鉛，停止反應(yīng)；（3）抽濾，濾餅用蒸餾水清洗至中性，得到濕品，然后將濕品放入烘箱中，在150℃條件下烘干，得到樣品；濾液中加入NH4HCO3至飽和后用于下一批鉛膏的處理；（4）將步驟（3）中得到的樣品加熱至250-350℃，保溫1-1.5h，使得二氧化鉛完全分解為氧化鉛，然后再將樣品加熱至350-450℃，保溫3-4h，將其中的碳酸鉛完全分解為氧化鉛，即得到黃丹。
【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及一種廢舊鉛蓄電池的回收方法，特備涉及一種。
技術(shù)介紹
我國再生鉛行業(yè)，是在重視環(huán)境保護和資源綜合利用政策要求的條件下逐步發(fā)展起來的。隨著我國汽車、通訊和化學工業(yè)的迅速發(fā)展，對鉛的要求不斷提高，再生鉛行業(yè)已成為實現(xiàn)鉛金屬工業(yè)可持續(xù)發(fā)展戰(zhàn)略不可缺少的重要組成部分。同時鉛又是有害于環(huán)境和人體健康的金屬，各種鉛廢料若不加以回收，都會成為環(huán)境的污染源。尤其是廢蓄電池，只有充分回收利用，才能避免其中的鉛膏和硫酸污染環(huán)境。可見，為保護環(huán)境，保證鉛行工業(yè)的持續(xù)發(fā)展，必須發(fā)展再生鉛行業(yè)，使鉛金屬進入生產(chǎn)——消費——再生的良性消費，這是一個長遠的戰(zhàn)略問題。目前國內(nèi)國際上回收鉛的工藝為先將鉛蓄電池破碎分選，分離出塑料、鉛膏、鉛釘和鉛塊，鉛膏的主要成分為m3S04、PbO, 1 ，通過鉛膏的轉(zhuǎn)化工藝，使鉛膏中的I^bSO4轉(zhuǎn)化為m3C03。PbCOJS論分解溫度為315°C，分解產(chǎn)物此0。將轉(zhuǎn)化后的鉛膏和鉛釘以及鉛塊混合后在熔煉爐中加碳還原成金屬此。鉛膏中硫酸鉛的質(zhì)量含量達到40%-80%，目前將鉛膏中的I^bSO4轉(zhuǎn)化為碳酸鉛的工藝為，將鉛膏與碳酸鹽或酸式碳酸鹽將I^bS04轉(zhuǎn)化為碳酸鉛， 在轉(zhuǎn)化時，在碳酸鹽或酸式碳酸鹽中加入各種添加劑，但是其轉(zhuǎn)化率仍然只有85%-90%，這就導(dǎo)致在還原的時候，由于轉(zhuǎn)化后鉛膏中仍有少量I^bSO4存在，所以一般的爐內(nèi)溫度仍然不能低于1000°C，一方面，還原生產(chǎn)過程中仍然需要加入大量金屬鐵屑才能還原I^bSO4熱分解后生成的I^bS ；另一方面，由于轉(zhuǎn)化后鉛膏中的大部分物料是1^0)3、I^bOlbO2，這部分物料在800°C時，已經(jīng)是熔融狀態(tài)，這必然造成熔煉能耗大、鉛揮發(fā)量大的局面，這部分揮發(fā)量不少于總金屬量的5%，在熔煉、加料、攪拌、及放料的過程中揮發(fā)的鉛以氣態(tài)形式全部散落在再生鉛企業(yè)周圍的空氣中，現(xiàn)有的罩式布袋集塵裝置很難收集，從而引起嚴重的鉛污染。給環(huán)境及工人的身體健康造成嚴重的傷害。
技術(shù)實現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的就在于提供一種環(huán)保、能耗低的。為達到上述目的，本專利技術(shù)的技術(shù)方案為一種按如下步驟完成(1)、將從廢舊鉛蓄電池中分離出來的鉛膏粉碎至粒徑為160-200目；(2)、將粉碎后的鉛膏加入飽和NH4HCO3溶液中，攪拌反應(yīng)l-2h，使得鉛膏中的硫酸鉛轉(zhuǎn)化為碳酸鉛，停止反應(yīng)；(3)、抽濾，濾餅用蒸餾水清洗至中性，得到濕品，然后將濕品放入烘箱中，在150°C條件下烘干，得到樣品；濾液中加入NH4HCO3至飽和后用于下一批鉛膏的處理；(4)、將步驟(3)中得到的樣品加熱至250-320°C使得二氧化鉛分解為氧化鉛，然后再將樣品加熱至320-450°C將其中的碳酸鉛分解為氧化鉛，即得到黃丹。采用上述技術(shù)方案，首先，本專利技術(shù)不需要在碳酸鹽或酸式碳酸鹽中加任何的添加劑，通過對鉛膏粒徑的控制，碳酸氫銨溶液濃度以及反應(yīng)時間的控制使得轉(zhuǎn)化率能達到 99. 49%-99. 6%，鉛膏中的硫酸鉛完全轉(zhuǎn)化為碳酸鉛。其次，本專利技術(shù)不采用冶煉還原的方法回收鉛，而是直接在低溫條件下將鉛膏制備成黃丹，黃丹的分子式為i^bo，可用作顏料、冶金助溶劑、油漆催干劑、橡膠硫化促進劑、殺蟲劑及鉛蓄電池等。由于反應(yīng)的溫度低，在反應(yīng)過程中幾乎沒有鉛蒸汽污染，能耗低，在整個制備過程中也沒有廢渣、廢水廢氣的排放，對環(huán)境十分友好。上述反應(yīng)的方程式為 PbS04+2NH4HC03=PbC03+ (NH4) 2S04+C02+H20 2Pb02= 2Pb0 +O2PbCO3= Pb0+C02在上述技術(shù)方案中，將制得的黃丹加熱至450-500°C氧化得到紅丹。紅丹又名鉛丹、鉛紅，分子式此304，是紅橙色的結(jié)晶粉末，紅丹用作防銹劑，用它配成的漆，附著力很強，在大氣中有相當?shù)姆€(wěn)定性。所以鋼鐵的橋梁、船只、機器管線都涂紅丹底漆。也用于蓄電池、玻璃、制鏡等。同樣這個過程中也沒有廢渣、廢水、廢氣的排放，沒有鉛蒸汽的污染。上述反應(yīng)的方程式為 6Pb0+02= 2Pb304在上述技術(shù)方案中，所述步驟(3)中的濾液經(jīng)過4次反復(fù)利用后用于制備(NH4)2SO4,其制備工藝為(a)、向所述濾液中加入活性碳，在100°C下脫色30min，同時將濾液中少量的NH4HCO3除去，過濾；(b)、濾液在100°C、攪拌下進行蒸餾，直到得到(NH4)2SO4過飽和溶液，攪拌速度為 300-400rpm ；(C)、停止加熱，調(diào)低攪拌速度，至溶液液面不出現(xiàn)薄膜為宜，待溶液中開始出現(xiàn)結(jié)晶后，控制攪拌速度在50-80 rpm,溶液冷卻至室溫后，養(yǎng)晶池，過濾、干燥得到(NH4) 2S04。將反應(yīng)后的碳酸氫胺溶液回收用于制備硫酸銨，硫酸銨可用于制作肥料等，既使得物料得到充分的利用，又減少對環(huán)境的污染。在上述技術(shù)方案中，所述步驟(3)中洗滌濾餅用的洗滌液能反復(fù)利用5次，然后在其中加入碳酸氫銨配成碳酸氫銨飽和溶液，用于鉛膏中將硫酸鉛轉(zhuǎn)化為碳酸鉛。洗滌液循環(huán)利用，不僅不會影響濾餅中硫酸鹽的含量，最后還將洗滌水用于配制碳酸氫銨飽和溶液， 減少廢水的排放。所述步驟(3)中的濾液循環(huán)使用直至檢測到硫酸鉛的轉(zhuǎn)化率小于99%。另外轉(zhuǎn)化液(飽和碳酸氫銨溶液)循環(huán)利用，不僅不會影響硫酸鉛的轉(zhuǎn)化率，反而使得轉(zhuǎn)化液中硫酸氫銨的含量增加，從而在回收硫酸氫銨的過程中能耗低。本專利技術(shù)的有益效果是(1)本專利技術(shù)的鉛膏的轉(zhuǎn)化工藝簡單，轉(zhuǎn)化率高。(2)本專利技術(shù)采用不冶煉方式處理轉(zhuǎn)化后的鉛膏，工藝簡單、能耗低，并且過程都是在較低溫度下進行的，因此幾乎沒有鉛蒸汽的污染。(3)本專利技術(shù)充分利用轉(zhuǎn)化液和洗滌液，且對轉(zhuǎn)化液進行回收利用，使得本專利技術(shù)整個的生產(chǎn)過程中幾乎沒有廢渣、廢水、廢氣的排放，對環(huán)境十分友好，且制得的硫酸銨可直接用作化學肥料，還可用于制造復(fù)合肥、硫酸鉀、氯化銨、過硫酸銨等，在食品、紡織、皮革、醫(yī)藥行業(yè)也有一定的用途。具體實施例方式實施例11、取廢舊鉛蓄電池(100 kg)經(jīng)切割、破碎分選，得到鉛膏46. 8kg，其主要成分為硫酸鉛、氧化鉛和二氧化鉛，其中硫酸鉛的質(zhì)量含量為77%。2、將分離出來的鉛膏粉碎至粒徑為160-200目；將粉碎后的鉛膏加入由19. 57kg NH4HC03 (碳酸氫銨過量4%)配成的飽和溶液中，攪拌反應(yīng)lh，使得鉛膏中的硫酸鉛轉(zhuǎn)化為碳酸鉛，經(jīng)檢測發(fā)現(xiàn)硫酸鉛的轉(zhuǎn)化率為99. 6%，反應(yīng)方程式為PbSO4+ 2NH4HC03 — PbCO3 + (NH4) 2S04 + CO2 + H2O停止反應(yīng)；抽濾，濾餅用113. 8kg蒸餾水清洗至中性，得到濕品，然后將濕品放入烘箱中，在150°C條件下烘2小時，得到樣品；濾液中加入NH4HCO3至飽和后得到二次碳酸氫銨飽和溶液，二次碳酸氫銨飽和溶液用于下一批鉛膏的處理，洗滌液收集起來得到二次洗滌液， 用于下一批鉛膏處理時洗滌濾餅，該批洗滌液一共可用于清洗濾餅5次，而不會影響濾餅中硫酸鹽的含量，然后用于配置飽和碳酸氫銨溶液；將烘干后的樣品加熱至250°C，保溫lh，此時鉛膏中的二氧化鉛完全分解為氧化鉛，反應(yīng)方程式為2Pb02= 2Pb0 +O2然后再將樣品加熱至320°C，保溫3h，此時鉛膏中的碳酸鉛完全分解為氧化鉛，然后將樣品粉碎至200目，即得到黃丹；反應(yīng)方程式為 PbCO3= Pb0+C02通過兩段升溫焙燒，鉛膏主要成分為PbC03本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護點】
１．一種廢舊鉛蓄電池中鉛膏的回收利用方法，其特征在于：按如下步驟完成：（１）、將從廢舊鉛蓄電池中分離出來的鉛膏粉碎至粒徑為１６０－２００目；（２）、將粉碎后的鉛膏加入飽和ＮＨ４ＨＣＯ３溶液中，攪拌反應(yīng)１－２ｈ，使得鉛膏中的硫酸鉛轉(zhuǎn)化為碳酸鉛，停止反應(yīng)；（３）、抽濾，濾餅用蒸餾水清洗至中性，得到濕品，然后將濕品放入烘箱中，在１５０℃條件下烘干，得到樣品；濾液中加入ＮＨ４ＨＣＯ３至飽和后用于下一批鉛膏的處理；（４）、將步驟（３）中得到的樣品加熱至２５０－３２０℃，保溫１－１．５ｈ，使得二氧化鉛完全分解為氧化鉛，然后再將樣品加熱至３２０－４５０℃，保溫３－４ｈ，將其中的碳酸鉛完全分解為氧化鉛，即得到黃丹。
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：劉悉承，
申請(專利權(quán))人：銅梁縣誠信電極板廠，
類型：發(fā)明
國別省市：85
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