龍葵根殺蟲水劑及其制備方法技術

龍葵根殺蟲水劑及其制備方法屬于農藥領域。其各組分重量百分比為：龍葵根提取物７－１０％，水８９．８４－９２．９６％，吸附劑０．０４－０．１６％。制備方法如下：采集龍葵根，洗凈晾干于２０－３０℃下干燥后粉碎成２０－４０目顆粒；１０倍于龍葵根粉碎物重量的乙醇∶水為４∶１混合溶劑或甲醇與水混合溶劑或用水作為溶劑；浸漬提取４次，１次２４小時，將提取物真空濃縮成膏狀物；利用超聲波，用水溶解膏狀物后，用等體積乙酸乙酯萃取６次；水層萃取物真空濃縮至干后，少量水溶解，依次以乙醇、甲醇和水為淋洗液，１００－２００目硅膠Ｇ進行柱層析；將組分真空濃縮成膏狀物，２－３倍水溶解得龍葵根殺蟲水劑。本發明專利技術對環境無污染，原料資源豐富，提取工藝簡單，對蔬菜及園林害蟲有很好的防治效果。（*該技術在2022年保護過期，可自由使用*）

Solanum nigrum root insecticidal agent and preparation method thereof

Solanum nigrum root insecticidal agent and its preparation method. The weight percentage of each component was: Solanum nigrum L. root extract 7 - 10%, water - 89.84 - 92.96%, adsorbent - - 0.04 - 0.16%. The preparation method comprises the following steps: collecting roots, dry wash to dry 20 to 30 DEG C after crushed into 20 - 40 mesh particles; 10 times in roots, crushed the weight of ethanol: water is 4 to 1 or the mixed solvent of methanol and water mixed solvent or water as solvent; soaking and extracting for 4 times, 1 times 24 hours, the vacuum concentrated extract paste; ultrasonic dissolved in water paste, with 6 times volume of extraction with ethyl acetate; water extract vacuum concentrated to dry after a small amount of water dissolved, followed by ethanol, methanol and water as eluent, 100 - 200 mesh silica gel G column chromatography; the component of vacuum concentrated into paste, 2 - 3 times of water soluble roots, insecticidal agent. The invention has the advantages of no pollution to the environment, rich raw material resources, simple extraction process and good control effect on vegetables and garden pests.

【技術實現步驟摘要】
?龍葵根殺蟲水劑及其制備方法
：本專利技術涉及的是一種殺蟲水劑及其制備方法，特別是一種龍葵根殺蟲水劑及其制備方法，屬于農藥領域。
技術介紹
：龍葵(Solanum?nigrum?L.)，茄科植物，分布于我國大多數省區，資源極為豐富，是一種野草，常有大片單生或混生，生于山坡林緣，溪畔灌草叢中和村落園圃間；亦可利用荒山野地進行人工種植。關于龍葵在農業上用于防治病蟲害，《中國農業百科全書》(農藥卷)一書中已有記載：龍葵全草可防治稻螟和紅蜘蛛，但后來并沒有人做深入研究。經對現有技術檢索發現：中國專利申請號為：99100079.X，名稱為：“一種植物性馬鈴薯甲蟲專用殺蟲劑”，該專利申請技術是幾種植物提取物的混合，龍葵僅作為其中的一種植物，利用的是龍葵全草；而且它僅對馬鈴薯甲蟲有效，在進一步的檢索中未發現以龍葵根作為防治蔬菜害蟲和園林害蟲的文獻報道。
技術實現思路
：本專利技術的目的在于克服現有技術中的不足，提供一種龍葵根殺蟲水劑及其制備方法，本專利技術對多種蔬菜害蟲如小菜蛾、菜青蟲、短額負蝗、黃曲條跳甲及小猿葉蟲等，及園林害蟲如大葉黃楊尺蛾、薔微葉蜂和黃楊絹野螟等均表現出極高的拒食活性，尤其對抗性小菜蛾具有很好的防治效果，本專利技術直接用于防治蔬菜害蟲和園林害蟲的無公害、無污染、無殘毒的天然植物農藥殺蟲水劑及其制備方法。本專利技術是通過以下技術方案實現的：本專利技術各組分重量百分比為：龍葵根提取物7-10％，水89.84-92.96％，吸附劑0.04-0.16％。龍葵提取物是以龍葵根為原料，采用溶劑提取法、溶劑萃取法、正相柱層析等工藝并結合濃縮干燥、室溫干燥方法制備而成，水為蒸餾水或去離子水。吸附劑用以增加藥劑的吸附性。本專利技術的制備方法具體如下：(1)、采集龍葵根，洗凈晾干后于20-30℃下干燥后粉碎成20-40目顆粒；(2)、用10倍于龍葵根粉碎物重量的混合溶劑，混合溶劑中的乙醇∶水為4∶1或者用甲醇與水的混合溶劑或直接用水作為溶劑；(3)、在室溫條件下浸漬提取4次，1次24小時，用真空濃縮的方法，將混-->合溶劑提取物濃縮成膏狀物，得龍葵根提取物；(4)、利用超聲波，用少量水溶解膏狀物后，用等體積乙酸乙酯萃取6次；(5)、將水層萃取物真空濃縮至干后，用少量水溶解，依次以乙醇、甲醇和水為淋洗液，硅膠G(100-200目)進行柱層析得到有效組分；(6)、將組分真空濃縮成膏狀物，用2-3倍的水溶解得龍葵根殺蟲水劑。本專利技術具有實質性特點和顯著進步，與現有技術相比有如下優點：對環境無污染；對人、畜和環境安全，是一種無公害植物性殺蟲劑；本殺蟲水劑是以分布廣、資源豐富的野生植物龍葵根為原料，且易于人工栽培；有利于更好的利用資源，地上部分作為中草藥，地下部分作為農藥；提取工藝簡單，無需特別儀器，回收后的溶劑還可重復利用；具有一定的作用譜，對蔬菜害蟲(如小菜蛾、菜青蟲、猿葉蟲、短額負蝗和黃曲條跳甲)及園林害蟲(如大葉黃楊尺蛾、薔微葉蜂和黃楊絹野螟等)都有很好的防治效果。具體實施方式：以下提供具體實施例詳細說明：實施例1：稱取龍葵根粉(20目顆粒)240g，用乙醇∶水＝4∶1的混合溶劑2400ml室溫浸漬提取4次，1次24小時，真空濃縮回收溶劑得膏狀物44.9g，用200ml水溶解，等體積乙酸乙酯萃取6次，水相萃取物濃縮后用140ml水溶解，取15ml水溶液，依次以乙醇、甲醇、水為淋洗液，硅膠G(100目)進行柱層析得有效組分，濃縮至干得組分5.47g，再和水44.22mL、吸附劑0.08ml配制成濃度為10％的水劑，其生物測定結果見表：表，10％龍葵根萃取有效組分水溶液對7種害蟲的拒食效果。??供試昆蟲?????????????生物測定結果?????????????????????拒食率???????防效??大葉黃楊尺蛾???????84.2％??????62.5％??薔微葉蜂???????????98.3％??????97.2％??小菜蛾?????????????74.6％??????72.0％??菜青蟲?????????????88.9％??????-??黃曲條跳甲?????????98.5％??????-??短額負蝗???????????77.0％??????-??小猿葉蟲???????????65.3％??????--->此外，對大葉黃楊尺蛾進行了田間實驗，結果證明，拒食率為71.24％，防效為63.16％，此結果和室內生物測定結果相似，同時也證明了該殺蟲水劑的拒食效果。實施例2：稱取龍葵根粉(30目顆粒)240g，用乙醇∶水＝4∶1的混合溶劑2400ml室溫浸漬提取4次，1次24小時，真空濃縮回收溶劑得膏狀物44.9g，用200ml水溶解，等體積乙酸乙酯萃取6次，水相萃取物濃縮后用140ml水溶解，取15ml水溶液，依次以乙醇、甲醇、水為淋洗液，硅膠G(150目)進行柱層析得有效組分，濃縮至干得組分5.47g，再和水53.82mL、吸附劑0.59ml配制成濃度為8.5％的水劑，該水劑對以上7種害蟲具有很好的拒食效果，例如，對代表性害蟲小菜蛾二齡幼蟲的拒食率還相當明顯。實施例3：稱取龍葵根粉(40目顆粒)240g，用乙醇∶水＝4∶1的混合溶劑2400ml室溫浸漬提取4次，1次24小時，真空濃縮回收溶劑得膏狀物44.9g，用200ml水溶解，等體積乙酸乙酯萃取6次，水相萃取物濃縮后用140ml水溶解，取15ml水溶液，依次以乙醇、甲醇、水為淋洗液，硅膠G(200目)進行柱層析得有效組分，濃縮至干得組分5.47g，再和水67.55mL、吸附劑0.03ml配制成濃度為7％的水劑，該水劑對薔微葉蜂、菜青蟲和黃曲條跳甲仍具有很好的拒食效果和防治效果。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種龍葵根殺蟲水劑，其特征在于各組分重量百分比為：龍葵根提取物７－１０％，水８９．８４－９２．９６％，吸附劑０．０４－０．１６％。

【技術特征摘要】
1、一種龍葵根殺蟲水劑，其特征在于各組分重量百分比為：龍葵根提取物7-10％，水89.84-92.96％，吸附劑0.04-0.16％。2、根據權利要求1所述的這種龍葵根殺蟲水劑，其特征是龍葵提取物是以龍葵根為原料，采用溶劑提取法、溶劑萃取法、正相柱層析等工藝并結合濃縮干燥、室溫干燥方法制備而成。3、一種龍葵根殺蟲水劑的制備方法，其特征在于制備方法具體如下：(1)、采集龍葵根，洗凈晾干后于20-30C下干燥后粉碎成20-40目顆粒；(2)、用10倍于龍葵根粉碎...

【專利技術屬性】
技術研發人員：代光輝，趙杰，孫興權，
申請(專利權)人：上海交通大學，
類型：發明
國別省市：31[中國|上海]