本發(fā)明專利技術(shù)的目的在于提供一種陶瓷合金材料及其在陶瓷-金屬封接電極中的應(yīng)用，本發(fā)明專利技術(shù)的陶瓷合金材料，其原料組成成分按重量百分比為：陶瓷粉：50～60％；鉬粉或鎢粉：35～45％；錳粉：5～10％。其中，陶瓷粉是與陶瓷產(chǎn)品同一配方的陶瓷粉。本發(fā)明專利技術(shù)有效地解決了陶瓷-金屬封接電極與陶瓷膨脹系數(shù)匹配的問題，同時解決了形狀復(fù)雜電極制造問題，并降低了生產(chǎn)成本。
【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及陶瓷-金屬封接工藝中的一種陶瓷基復(fù)合材料，特別是一種陶瓷封焊接用的陶瓷合金電極。
技術(shù)介紹
陶瓷合金兼有陶瓷的耐高溫、抗腐蝕性能和金屬的延性、韌性的新型復(fù)合材料。陶瓷以它絕緣、耐溫、耐磨、熱穩(wěn)定性好、化學穩(wěn)定性好等優(yōu)勢廣泛應(yīng)用于電子、電工、電器領(lǐng)域，但都離不開導電性良好的金屬材料配合使用。目前，陶瓷與金屬材料連接的方式大都為陶瓷金 屬化，用銀銅材料和玻璃焊料或錫焊料通過高溫封焊接，把陶瓷和金屬電極連接起來。金屬電極大多采用鐵鎳合金、無氧銅等金屬材料。這些金屬材料雖然與相關(guān)的陶瓷有著接近的膨脹系數(shù)，但不是完全吻合，在生產(chǎn)制造、使用過程中，隨著溫度變化、條件、參數(shù)的變化，以及陶瓷形狀、公差的差異，由于兩者的膨脹系數(shù)差異，造成陶瓷與金屬電極脫落、 開裂、炸裂、封接不致密現(xiàn)象存在。對于一些要求氣密性較高的領(lǐng)域，會帶來災(zāi)害性的后果， 比如，陶瓷氣體放電管、真空開關(guān)管、可控硅等領(lǐng)域。另外，這些金屬電極大多采用金屬材料沖制而成，無法實現(xiàn)形狀復(fù)雜、異形的電極，使這些產(chǎn)品運用領(lǐng)域受到限制。真空電子器件用陶瓷是各種各樣的，但從目前用量和發(fā)展來看，以氧化鋁瓷最為重要。
技術(shù)實現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的在于提供一種陶瓷合金材料及其在陶瓷-金屬封接電極中的應(yīng)用， 解決陶瓷-金屬封接電極與陶瓷膨脹系數(shù)匹配的問題，同時解決形狀復(fù)雜電極制造問題， 同時降低生產(chǎn)成本。本專利技術(shù)的陶瓷合金材料，其原料組成成分按重量百分比為陶瓷粉50 60%，細度要求；350 400目；鉬粉或鎢粉35 45%，細度要求320 400目，純度要求> 99. 9% ；錳粉5 10%，細度要求320 400目，純度要求> 99. 9%。其中，陶瓷粉是與陶瓷產(chǎn)品同一配方的陶瓷粉。本專利技術(shù)的陶瓷合金材料用于陶瓷-金屬封接電極中1)配料將陶瓷合金材料的原料按比例配料，烘烤3 4小時，溫度80 100°C。2)球磨把配料和球磨介質(zhì)按2 1的比例球磨48 72小時。為保證成分穩(wěn)定， 選用的球磨罐和球磨介質(zhì)是剛玉材料的。3)制料根據(jù)需要制造的產(chǎn)品結(jié)構(gòu)復(fù)雜程度，選用鑄漿成型或干壓成型，因而制料分為制漿和造粒兩種方式。制漿料可選用25%的石蠟做粘合劑，并攪拌M小時制成料漿，用于鑄漿成型。造粒選用聚乙烯醇或聚乙二醇做粘合劑，通過噴霧干燥方式造粒，經(jīng)篩分顆粒大小再級配用于干壓成型。4)成型鑄漿成型一般采用熱壓鑄成型，熱壓鑄成型可以生產(chǎn)結(jié)構(gòu)復(fù)雜的產(chǎn)品， 但工效低。干壓成型自動化程度高、工效高、產(chǎn)品致密性好，但不宜生產(chǎn)結(jié)構(gòu)復(fù)雜的產(chǎn)品。成型模具是關(guān)鍵，模具的精確度關(guān)系到產(chǎn)品尺寸的精確度和合格率。5)低溫排膠把產(chǎn)品胚體中的粘合劑在微氧化氣氛的電爐中排掉，排膠要升溫緩慢，排膠時間一般為M 36小時，排膠的最高溫度不超過800°C，否則產(chǎn)品中的金屬成分氧化嚴重，影響產(chǎn)品質(zhì)量，同時粘合劑要排干凈，否則影響產(chǎn)品致密性。6)高溫燒結(jié)因為鉬和鎢在高溫下氧化和揮發(fā)性，高溫燒結(jié)必須在還原氣氛的電爐中進行。燒結(jié)的溫度略低于相關(guān)陶瓷的燒結(jié)溫度，電爐進產(chǎn)品的推進速度為15 20分鐘為宜，產(chǎn)品的裝胚宜平擺并分層，以免產(chǎn)品高溫燒結(jié)變形。7)電鍍根據(jù)產(chǎn)品的用途，選擇所鍍的金屬和電鍍液。電鍍的關(guān)鍵在于鍍層要達到設(shè)計的厚度，要選擇合適的電流和時間，以免產(chǎn)品出現(xiàn)毛刺，影響產(chǎn)品合格率。8)退氫電鍍好的產(chǎn)品清洗在蒸餾水中煮沸，脫水甩干后，在氫氮混合氣體保護爐中燒結(jié)，還原氧化層，以免影響釬焊性。本專利技術(shù)的陶瓷合金材料是采用與陶瓷產(chǎn)品同一配方的陶瓷粉和熱穩(wěn)定性良好的鉬(Mo)、鎢(W)等材料以及能與氧化鋁、氧化硅生成錳尖晶石的少量錳(Mn)粉，通過球磨、 制料、成型、高溫燒結(jié)、電鍍等工序制作而成的陶瓷合金電極，它既能滿足金屬電極的必要條件，又能彌補金屬電極的不足1)解決膨脹系數(shù)匹配的問題本專利技術(shù)的核心是陶瓷合金材料的主要原料是與陶瓷產(chǎn)品同一配方的陶瓷粉，陶瓷合金材料中的金屬成分是熱穩(wěn)定性良好的鉬、鎢等材料。它屬于晶相、液相、金屬相共存的復(fù)合材料，晶相和液相是基本相，決定材料的基本特征，因此陶瓷-金屬封接電極的膨脹系數(shù)取決于陶瓷粉成瓷的膨脹系數(shù)，與陶瓷產(chǎn)品封焊接時膨脹系數(shù)一致。2)本專利技術(shù)陶瓷合金電極的導電性的保證陶瓷合金材料加入一定金屬鉬粉或金屬鎢粉，由于它熱穩(wěn)定性、化學穩(wěn)定性好，以金屬相存在于材料中，因此它本身是導體?？紤]到鉬、鎢不是良導體，有一定的阻值存在，因而在材料的的表面電鍍上一層導電性良好的材料，如鎳、銅、銀、金、錫等材料，從而保證相應(yīng)的導電性能。3)本專利技術(shù)的陶瓷-金屬封接電極的制造工藝采用的是鑄漿成型或干壓成型，因而有利于制造各種結(jié)構(gòu)復(fù)雜的電極。4)陶瓷合金材料的主要原料是陶瓷粉，相對純金屬式合金電極，價格低，市場穩(wěn)定。附圖說明圖1陶瓷氣體放電管剖面示意圖。其中，1電極，2陶瓷管，3保護氣體，4銀銅焊料。圖2陶瓷氣體放電管的裝配工藝圖。具體實施例方式下面以陶瓷氣體放電管的陶瓷-金屬封接電極來說明本專利技術(shù)。陶瓷氣體放電管是一種過電壓保護器件，廣泛應(yīng)用在網(wǎng)絡(luò)、通信、電力、電源、信號的過壓保護，是一種氣密性要求很高的器件，因而要求陶瓷與金屬電極的膨脹系數(shù)匹配性高。目前陶瓷氣體放電管的陶瓷體采用95瓷(95%三氧化二鋁陶瓷)，熱膨脹系數(shù)為(5.5 7.5)父10_6/1，金屬電極采用4J-34的鐵鎳合金電極，熱膨脹系數(shù)為(6. 3 7. 5) X 10-6/oC，兩者在500°C時熱膨脹系數(shù)接近，其他溫度時的熱膨脹系數(shù)差異很大，對陶瓷氣體放電管在制造和工作中的氣密性是一個嚴重的威脅。參看圖1陶瓷氣體放電管剖面示意圖，考慮電極與陶瓷氣體放電管的陶瓷管的膨脹系數(shù)匹配，陶瓷合金材料的陶瓷粉采用與陶瓷氣體放電管的陶瓷管相同的95瓷陶瓷粉， 電鍍采用鍍鎳的方式，以達到兩者膨脹系數(shù)匹配，封接牢固。95瓷陶瓷粉的配方三氧化二鋁(Al2O3)93. 5%,碳酸鈣(CaCO3)3. 25%,二氧化硅(SiO2) 1. 28%,蘇州土1.97%。95瓷陶瓷粉的制備將配方的原材料在烘箱中100°C烘烤4小時，冷卻后加入球磨機中球磨48小時(料球比2 1，球磨機內(nèi)襯和粉碎球的材質(zhì)為剛玉)制備出95瓷陶瓷粉。1、陶瓷合金材料的原料組成成分按重量百分比為95瓷陶瓷粉53%，細度要求；350 400目；鉬粉42%，細度要求320 400目，純度要求>99. 9% ；錳粉5%，細度要求320 400目，純度要求> 99. 9%。將配好的材料按比例配料，烘烤3小時，溫度80 100°C。2、球磨冷卻后把配料和球磨介質(zhì)按2 1的比例球磨60小時。為保證成分穩(wěn)定，選用的球磨罐和球磨介質(zhì)是剛玉材料的。3、制料采用造粒的方式，加入25 30%的聚乙二醇做粘合劑，通過噴霧干燥造粒方式制造有級配的粉粒。4、成型本工藝采用干壓成型方式，用16T以上壓力的自動壓機制出規(guī)定規(guī)格尺寸的坯體。5、排膠胚體中的粘合劑在微氧化氣氛的電爐中排掉，將坯體裝在電爐中排膠，排膠的升溫不宜過快，300°C前升溫速度30°C /小時，300°C 800°C升溫速度為60 70°C / 小時，以免坯體起泡，氣孔增大影響產(chǎn)品致密度。6、燒結(jié)高溫燒結(jié)必須在還原氣氛的電爐中進行。本工藝采用氫氮混合氣體保護燒結(jié)，燒結(jié)速度為15 20分鐘/舟，燒結(jié)的溫度略低于95瓷的燒結(jié)溫本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護點】
１．一種陶瓷合金材料，其原料組成成分按重量百分比為：陶瓷粉：５０～６０％；鉬粉或鎢粉：３５～４５％；錳粉：５～１０％。
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：劉頌輝，
申請(專利權(quán))人：劉頌輝，
類型：發(fā)明
國別省市：43
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