一種聚丙烯腈基原絲孔隙的檢測方法技術

一種聚丙烯腈基原絲孔隙的檢測方法是水膨潤狀態的聚丙烯腈基原絲初生絲條脫去表觀的物理水外，絲條中剩余的水可用來表征絲條的孔結構，通過測試絲條中內部水分的方法來測試其內部孔隙。孔隙用膨潤度的大小來表示，通過初生絲條膨潤度的大小來表征聚丙烯腈基原絲的孔隙多少，膨潤度愈大說明內部孔隙越多，膨潤度越小說明內部孔隙越少，其檢測步驟如下：快速取初生絲條，以防水分流失，在離心機中甩干，然后在烘箱中烘干，烘干后根據質量差進行計算，以計算的結果來表示原絲的膨潤度，結果數值越大說明孔隙越多，結果數值越小說明孔隙越少。本發明專利技術具有方法簡單，易操作。本發明專利技術能快速測試聚丙烯腈基原絲孔隙的大小的優點。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于檢測技術，涉及。
技術介紹
聚丙烯腈基炭纖維作為一種新型材料，作為軍民兩用的材料具有高比強度、高比 模量、重量輕、耐高溫、耐腐蝕性、優異的電性能、傳熱和熱膨脹系數小、化學穩定好等特點， 作為功能材料廣泛在航天、航空、國防軍事工業、機械工業、土木建筑、體育用品、醫療器械、 化工建材、能源交通等各個領域應用。(張躍、陳英斌等，聚丙烯腈基炭纖維的研究進展，纖 維復合材料，2009，1)聚丙烯腈基炭纖維是制備先進復合材料最重要的增強材料，是發展國 防軍工重要的戰略物質，其增強復合材料已成為結構材料和功能材料中的佼佼者，被認為 是“未來材料的夢幻材料”(洪璋傳，關于我國炭纖維用聚丙烯腈原絲質量的若干認識，合成 纖維工業，2009，32 O)們)。高性能炭纖維原絲是生產高性能炭纖維的前提。原絲的性能主要取決于原絲內部的微孔結構，在原絲的成形過程中，出現的結構 缺陷將影響炭纖維的質量。纖維孔隙的形成是由于溶劑和凝固劑雙擴散及相分離速度有 關，紡絲液在凝固浴中首先在表面出現皮層，通過此皮層溶劑和水發生雙擴散，內部進行凝 固收縮，由于皮層為剛性，不能按比例發生形變，纖維內就形成孔隙。根據Criffith理論 (胡揚，陳惠芳，潘鼎.細旦粘膠基炭纖維及原絲結構的研究.宇航材料工藝，2004 (2) 41 44)，對脆性材料強度起決定作用的是大孔洞，這些大孔洞遺傳到炭纖維上，必定影響 炭纖維的強度，因此要制取高強度炭纖維，就必須減少內部孔洞，但是微纖、微孔結構的產 生是不可避免的(王啟芬，王成國.聚丙烯腈原絲的結構表征.纖維復合材料，2006(1) 2-32)。只有對原絲內部的微孔結構進行有效表征，以此來有效指導工藝生產，才能盡量避 免炭纖維內部結構缺陷的產生，制備出性能優良的炭纖維。經檢索，到目前未發現檢測方 法。
技術實現思路
本專利技術的目的是提供一種測試聚丙烯腈基原絲孔隙的方法。本專利技術是通過聚丙烯腈原絲的膨潤度的大小來表征聚丙烯腈基原絲孔隙的多少， 水膨潤狀態的聚丙烯腈基絲條脫去表觀的物理水外，絲條中剩余的水可用來表征絲條的孔 結構，通過測試絲條中內部水分的方法來測試其內部孔隙。膨潤度愈大說明內部孔隙越多， 膨潤度越小說明內部孔隙越少，具體的檢測步驟如下(1)根據樣品的數量準備稱量瓶數量，預先將稱量瓶烘干2_池，然后放置于硅膠 干燥器中，稱其重量為mQ;(2)取初生絲條(紡絲凝固浴過程、水洗過程和熱牽過程的纖維)l_3m，將初生絲 條鋪放平整，擺放在離心機內；(3)開啟離心機，待頻率在10. 00-15. OOHz穩定時，開始計時，離心機運轉 15-30min，停止離心機；(4)從離心機中取出絲條，放入稱量瓶中，蓋緊蓋子，立即稱量其質量為Hi1 ；(5)當初生絲條為浴凝固浴過程的絲條時，在稱量Hi1后，要經過熱水煮沸 20-30min，第一次煮沸后需換水，再煮一次，以洗干凈纖維上殘留的二甲基亞砜，，然后再離 心，烘干2- ；當初生絲條為水洗過程和熱牽過程的絲條時，烘干2- ；(6)烘干后，蓋上瓶蓋，取出放置干燥器中，放置至室溫后，稱其質量為m2。(7)膨潤度的表示方法n(% ) = /(m2-m0) XlOO...........................(1)式中n-表示膨潤度，％ ；m0-烘干稱量瓶的質量，g ；Hi1-稱量瓶和甩干后纖維的質量，g ;m2-稱量瓶和烘干后纖維的質量，g。本專利技術的優點如下1、本專利技術方法簡單，易操作。2、本專利技術能快速測試聚丙烯腈基原絲孔隙的大小。具體實施例方式實施例1紡絲過程中凝固浴絲條膨潤度的檢測取樣品8個，準備稱量瓶數量8個，預先將稱量瓶在烘箱烘干池，然后放置于硅膠 干燥器中，稱其質量為Hitl。取Im長凝固浴絲條。將初生絲條鋪放平整，擺放在離心機內。采 用離心機的頻率為12. 00Hz，開啟離心機，待頻率穩定在該頻率下時，開始計時，待離心機運 轉15min后，停止離心機。戴上乳膠手套，迅速從離心機中取出絲條，放入稱量瓶中，蓋緊蓋 子，立即稱量其質量為mi。將離心后的凝固絲條經過熱水猛烈的煮沸，以洗干凈纖維上殘留 的二甲基亞砜，在沸水中煮沸30min，再換水后煮一次即可，然后再離心后，放入烘箱中烘干 池。烘干后，蓋上瓶蓋，取出放置干燥器中，放置至室溫后，稱其質量為m2。膨潤度的表示方 法 n(% ) = /(m2_m0) X 100%........................(1)式中n-表示膨潤度，％ ；m0-為烘干稱量瓶的質量，g ；Hi1-稱量瓶和甩干后的纖維的質量，g ;m2-稱量瓶和烘干后的纖維的質量，g測試的數據見表1。表1測試凝固絲條膨潤度數據權利要求1.，其特征在于包括如下步驟(1)根據樣品的數量準備稱量瓶數量，預先將稱量瓶烘干2-3h，然后放置于硅膠干燥 器中，稱其重量為mQ;(2)取初生絲條l_3m，將初生絲條鋪放平整，擺放在離心機內；(3)開啟離心機，待頻率在10.00-15. OOHz穩定時，開始計時，離心機運轉15_30min，停 止離心機；(4)從離心機中取出絲條，放入稱量瓶中，蓋緊蓋子，立即稱量其質量為Hl1；(5)當初生絲條為浴凝固浴過程的絲條時，在稱量Hi1后，要經過熱水煮沸20-30min， 第一次煮沸后需換水，再煮一次，以洗干凈纖維上殘留的二甲基亞砜，，然后再離心，烘干 2-3h ；當初生絲條為水洗過程和熱牽過程的絲條時，烘干2- ；(6)烘干后，蓋上瓶蓋，取出放置干燥器中，放置至室溫后，稱其質量為m2。(7)膨潤度的表示方法n(% ) = /(m2-m0) X 100........................... (1)式中m-表示膨潤度，％ ；Hitl-烘干稱量瓶的質量，g ；Hi1-稱量瓶和甩干后纖維的質量，g ;m2-稱量瓶和烘干后纖維的質量，g。2.如權利要求1所述的，其特征在于所述初生絲 條為紡絲凝固浴過程、水洗過程或熱牽過程的纖維。全文摘要是水膨潤狀態的聚丙烯腈基原絲初生絲條脫去表觀的物理水外，絲條中剩余的水可用來表征絲條的孔結構，通過測試絲條中內部水分的方法來測試其內部孔隙。孔隙用膨潤度的大小來表示，通過初生絲條膨潤度的大小來表征聚丙烯腈基原絲的孔隙多少，膨潤度愈大說明內部孔隙越多，膨潤度越小說明內部孔隙越少，其檢測步驟如下快速取初生絲條，以防水分流失，在離心機中甩干，然后在烘箱中烘干，烘干后根據質量差進行計算，以計算的結果來表示原絲的膨潤度，結果數值越大說明孔隙越多，結果數值越小說明孔隙越少。本專利技術具有方法簡單，易操作。本專利技術能快速測試聚丙烯腈基原絲孔隙的大小的優點。文檔編號G01N5/04GK102128774SQ201010598860公開日2011年7月20日 申請日期2010年12月22日 優先權日2010年12月22日專利技術者呂春祥, 張穎新, 李新蓮, 李永紅, 李燕生, 王穎妍, 蔡文有, 趙振波 申請人:中國科學院山西煤炭化學研究所本文檔來自技高網...

【技術保護點】
１．一種聚丙烯腈基原絲孔隙的檢測方法，其特征在于包括如下步驟：（１）根據樣品的數量準備稱量瓶數量，預先將稱量瓶烘干２－３ｈ，然后放置于硅膠干燥器中，稱其重量為ｍ０；（２）取初生絲條１－３ｍ，將初生絲條鋪放平整，擺放在離心機內；（３）開啟離心機，待頻率在１０．００－１５．００Ｈｚ穩定時，開始計時，離心機運轉１５－３０ｍｉｎ，停止離心機；（４）從離心機中取出絲條，放入稱量瓶中，蓋緊蓋子，立即稱量其質量為ｍ１；（５）當初生絲條為浴凝固浴過程的絲條時，在稱量ｍ１后，要經過熱水煮沸２０－３０ｍｉｎ，第一次煮沸后需換水，再煮一次，以洗干凈纖維上殘留的二甲基亞砜，，然后再離心，烘干２－３ｈ；當初生絲條為水洗過程和熱牽過程的絲條時，烘干２－３ｈ；（６）烘干后，蓋上瓶蓋，取出放置干燥器中，放置至室溫后，稱其質量為ｍ２。（７）膨潤度的表示方法：ｎ（％）＝［（ｍ１－ｍ０）－（ｍ２－ｍ０）］／（ｍ２－ｍ０）×１００………………………（１）式中：ｎ－表示膨潤度，％；ｍ０－烘干稱量瓶的質量，ｇ；ｍ１－稱量瓶和甩干后纖維的質量，ｇ；ｍ２－稱量瓶和烘干后纖維的質量，ｇ。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：呂春祥，蔡文有，李新蓮，趙振波，張穎新，王穎妍，李永紅，李燕生，
申請(專利權)人：中國科學院山西煤炭化學研究所，
類型：發明
國別省市：14