一種鋁銅中間合金雜質元素的分析方法技術

本發明專利技術提供了一種鋁銅中間合金雜質元素的分析方法，以銅電極為輔助電極對鋁銅中間合金進行光譜分析，所述銅電極中銅的純度為99.999％以上。與現有技術相比，本發明專利技術以純度為99.999％以上的銅作為輔助電極對鋁銅中間合金進行光譜分析，純銅作為輔助電極參與激發，能夠消除鋁銅中間合金中銅的基體效應，降低銅的干擾，從而使獲得的雜質元素含量誤差較小，較為準確。實驗表明，以純度為99.999％以上的銅作為輔助電極對鋁銅中間合金進行光譜分析時，與化學分析法得到的結果無明顯差異，結果較為準確。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于鋁合金
，尤其涉及。
技術介紹
在鋁合金中，Cu廣泛作為強化元素用于提高鋁合金的強度，如Cu本身具 有一定 的固溶強化效果，時效析出的CuAl2具有明顯的強化效果等。研究發現，在鋁合金中添加 Cu元素，不僅能夠提高鋁合金的流動性、抗拉強度和硬度，還能夠提高鋁合金的應力腐蝕抗 力、周期應變疲勞抗力和斷裂韌性，如在Al-Zn-Mg系合金中添加銅不僅能夠提高其力學性 能，還能夠提高其抗蝕性能。但是，Cu的熔點為1083. 4°C，大大高于Al的660. 37Mg的 648. 9°C和Zn的419. 5°C，以純銅為原料制備鋁合金時需要較高的熔煉溫度，不僅對設備要 求較高，而且會增加成本。中間合金是為便于向鑄造合金中加入一種或多種元素而特別配置的合金，能夠使 高熔點合金在較低的溫度下熔解，如含銅48% 52%的Al-Cu中間合金在熔煉時的加入溫 度為680°C 720°C，因此，在鋁合金的熔煉過程中一般以Al-Cu中間合金為原料實現Cu的 添加。在以Al-Cu中間合金為原料進行Cu的添加時，為了精確控制Cu的添加量，以免過量 的Cu降低鋁合金的性能或者引入其他雜質元素，需要對Al-Cu中間合金的雜質元素，如Si、 Fe、Mn、Mg、Zn、Ti、Ni等的含量進行分析。光譜分析法是根據被測原子或分子在激發狀態下發射的特征光譜的強度計算元 素含量的一種方法，由于具有快速、準確、環保、操作簡便等特點，廣泛用于Al-Cu中間合金 的雜質分析。在進行光譜分析的過程中，一般以樣品中的基體作為內標元素，采用內標法進 行分析，即在Al-Cu中間合金的雜質分析中，一般以Al作為內標元素進行分析。但是，在 Al-Cu合金中，Cu的含量一般在40%以上，而光譜分析儀一般采用鎢、碳或銀等電極作為輔 助電極，使得Al-Cu合金中Cu產生的基體效應較為明顯，使得測得的雜質含量不準確，誤差 較大，不利于Al-Cu中間合金的制備以及使用。
技術實現思路
有鑒于此，本專利技術要解決的技術問題在于提供一種鋁銅中間合金雜質元素的分析 方法，本專利技術提供的分析方法誤差較小，準確性較高。本專利技術提供了，以銅電極為輔助電極對鋁 銅中間合金進行光譜分析，所述銅電極中銅的純度為99. 999%以上。優選的，所述銅電極中銅的純度為99. 9999%以上。優選的，采用等離子體發射光譜儀對所述鋁銅中間合金進行光譜分析。優選的，所述等離子體發射光譜儀的激發功率為1050W 1250W。優選的，所述等離子體發射光譜儀的積分時間為可見光區2s 5s，紫外光區 IOs 30s。優選的，所述等離子體發射光譜儀的霧化壓力為22PSI 35PSI。優選的，所述 等離子體發射光譜儀的蠕動泵轉速為IOOrpm 120rpm。優選的，所述鋁銅中間合金包括以下成分40wt % 60wt % 的 Cu ；余量為Al。與現有技術相比，本專利技術以純度為99. 999%以上的銅作為輔助電極對鋁銅中間 合金進行光譜分析，純銅作為輔助電極參與激發，能夠消除鋁銅中間合金中銅的基體效 應，降低銅的干擾，從而使獲得的雜質元素含量誤差較小，較為準確。實驗表明，以純度為 99. 999%以上的銅作為輔助電極對鋁銅中間合金進行光譜分析時，與化學分析法得到的結 果無明顯差異，結果較為準確。具體實施例方式本專利技術提供了，以銅電極為輔助電極對鋁 銅中間合金進行光譜分析，所述銅電極中銅的純度為99. 999%以上。在用光譜分析法對鋁銅中間合金中的雜質元素進行分析時，由于鋁銅中間合金中 銅含量較高，以鋁作為內標元素時進行分析時會形成基體效應，從而影響結果的準確性。本 專利技術以純度為99. 999%以上的銅作為輔助電極，能夠參與原子激發，消除鋁銅中間合金中 銅的基體效應，從而提高分析結果的準確性。按照本專利技術，所述銅電極中銅的純度優選為99. 9999%以上，純度越高的銅作為輔 助電極越能夠降低鋁銅合金中銅的干擾作用。將市售的光譜分析儀中的輔助電極替換為銅電極后，采用常規方法即可實現對鋁 銅中間合金的分析。所述銅電極可以根據各光譜儀不同的要求以銅棒為原料按照本領域技 術人員熟知的方法加工而成。由于等離子體光源具有優良的檢測限、較高的分析精度、操作簡便、可以實現多元 素同時測定等優點，本專利技術優選采用等離子體發射光譜儀對所述鋁銅中間合金進行光譜分 析，具體包括以下步驟a)將Al-Cu中間合金標準樣品溶解于鹽酸和硝酸的混合液中，低溫溶解后，緩慢 加入體積濃度為33. 3%的氫氟酸和質量濃度為5%的硼酸，稀釋后得到標準樣品溶液；b)將所述標準樣品溶液在等離子體發射光譜儀上進行激發，得到各元素的發射強 度和質量濃度，以質量濃度為橫坐標，相對應的發射強度為縱坐標分別繪制各雜質元素的 標準工作曲線；c)將Al-Cu中間合金待測樣品溶解于鹽酸和硝酸的混合液中，低溫溶解后，緩慢 加入體積濃度為33. 3%的氫氟酸和質量濃度為5%的硼酸，稀釋后得到待測樣品溶液；d)將所述待測樣品溶液在等離子體發射光譜儀上進行激發，得到各雜質元素的發 射強度，根據步驟b)得到的標準工作曲線得到各雜質元素的質量濃度，從而獲得各雜質元素的含量。為了獲得更好的分析效果，所述鋁銅中間合金優選包括以下組分40wt % 60wt % 的 Cu ；余量為Al。更優選的，所述鋁銅中間合金包括以下組分48wt % 52wt % 的 Cu ；余量為Al。按照上述方法，標準樣品溶液的配制、檢測方法和待測樣品溶液的配制、檢測方法 相同，為簡便起見，在下文中稱為樣品溶液的配制和樣品溶液的檢測。在鋁銅中間合金中存在酸不溶性硅，本專利技術首先將樣品溶解于鹽酸和硝酸的混合 溶液中，再向溶液中加入體積濃度為33. 3%的氫氟酸和質量濃度為5%的硼酸，以減小硅 含量測定的誤差。本專利技術對所述鹽酸和硝酸的混合溶液沒有特殊限制，能夠將樣品溶解即 可。為了防止氫氟酸腐蝕設備，硼酸影響測定效果，本專利技術優選控制氫氟酸和硼酸的用量， 所述樣品、氫氟酸與硼酸的質量體積比優選為0. Ig 0.5g ImL 3mL 2mL 5mL。將上述溶液稀釋后，即可得到樣品溶液后，采用等離子體發射光譜儀對所述樣品 溶 液進行分析。在分析過程中，所述等離子體發射光譜儀的激發功率優選為950W 1350W， 更優選為1050W 1250W ；所述等離子體發射光譜儀的積分時間優選為可見光區2s 5s， 紫外光區IOs 30s，更優選為可見光區3s 4s，紫外光區15s 25s ；所述等離子體發射 光譜儀的霧化壓力優選為22PSI 35PSI，更優選為25PSI 30PSI ；所述等離子體發射光 譜儀的蠕動泵轉速優選為80rpm 150rpm，更優選為IOOrpm 120rpm。將所述標準樣品溶液置于等離子體發射光譜儀上進行激發，即可獲得各元素的發 射強度，以標準溶液中各雜質元素的質量濃度為橫坐標，獲得的其相應的發射強度為縱坐 標分別繪制各雜質元素的標準工作曲線。在進行標準曲線的繪制時，以鋁作為內標元素，采 用內標法進行繪制和后續的分析。在采用內標法進行分析時，由于以純度為99. 999%以上的銅電極作為輔助電極， 銅電極參與激發，能夠顯著降低鋁銅中間合金中銅的基體效應，從而使得分析結果更為準 確。得到各雜質元本文檔來自技高網...

【技術保護點】
１．一種鋁銅中間合金雜質元素的分析方法，其特征在于，以銅電極為輔助電極對鋁銅中間合金進行光譜分析，所述銅電極中銅的純度為９９．９９９％以上。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：王興其，
申請(專利權)人：西南鋁業集團有限責任公司，
類型：發明
國別省市：85