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    一種含氮聚苯醚及其制備方法技術

    技術編號:6663117 閱讀:244 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
    本發明專利技術公開了一種聚苯醚及其制備方法,其特征在于,包括如下兩個反應步驟:1.在金屬胺絡合物催化劑和含氧氣體存在下,單價酚在有機溶劑中發生氧化偶合反應;2.聚苯醚在無氧條件下,在仲胺或伯胺存在下進行平衡反應。該方法制備的聚苯醚具有如下特征:1.聚苯醚在25oC下氯仿中的特性粘度為0.05~0.50dl/g;2.聚苯醚結構中的氮元素含量為10~3000ppm;3.氮原子存在于聚苯醚鏈端的比例大于90%。??

    【技術實現步驟摘要】

    本專利技術涉及一種聚苯醚及其制備方法,特別是涉及一種特性粘度為0. 05、. 50dl/ g,結構中的氮元素含量為l(T3000ppm,且氮原子存在于分子鏈端的比例大于90%的聚苯醚 及其制備方法。
    技術介紹
    聚苯醚是一種能耐較高溫度的熱塑性工程塑料,是世界五大通用工程塑料之一。 在寬廣的溫度范圍內具有良好的機械性能和電性能。通常生產聚苯醚的方法包括在含有配合物金屬催化劑和含氧氣體存在下,至少一 種單價酚在有機溶劑中發生氧化偶合反應形成聚苯醚(us 3306875, US 34似858),并在通 氧結束后進行一定時間的平衡反應,并通過從反應混合物中除去催化劑而終止反應。實際上,單價酚在氧化偶合的過程中,2,6位的甲基與仲胺或伯胺易發生反應,形 成聚苯醚鏈端芐甲基位置含氮結構。該含氮結構繼續進行氧化偶合的活性大大降低,從而 影響分子鏈的繼續增長,使反應速率降低,反應時間延長,產品收率降低。但是,已經證實,含氮結構聚苯醚在與其他聚合物材料,如聚乙烯等,共混擠出時 起到交聯的作用,以提高共混物的相容性和力學性能。所以,含氮結構在聚苯醚生產中是必 要的。在聚苯醚生產的相關產業界,還沒有出現對聚苯醚含氮結構連接位置及其含量的 控制相關技術,以有效解決上述矛盾。
    技術實現思路
    本專利技術的目的是提供一種具有如下特征的聚苯醚1.聚苯醚在25°C下氯仿中的 特性粘度為0.05、.50dl/g;2.聚苯醚結構中的氮元素含量為l(T3000ppm;3.氮原子存 在于聚苯醚鏈端的比例大于90%。為了實現本專利技術目的,本專利技術提供一種生產聚苯醚的方法,其是在金屬叔胺絡合 物催化劑和含氧氣體存在下,單價酚在有機溶劑中發生氧化偶合反應生成式-1所示的聚苯醚。基,鹵素原子等。權利要求1. 一種聚苯醚,其結構如式1所示,其特征在于,聚苯醚在25°c下氯仿中的特性粘度為 0. 05、. 50dl/g。2.如權利要求1所述的聚苯醚中,聚苯醚中的氮元素含量為l(T3000ppm。3.如權利要求1所述的聚苯醚中,其特征在于,含有具有如式2所示結構。4.如權利要求1所述的聚苯醚中,氮原子存在于聚苯醚鏈端的比例大于90%。5.如權利要求1所述聚苯醚的制備方法,包括在金屬叔胺絡合物和含氧氣體存在下, 單價酚在有機溶劑中發生氧化偶合反應的過程。6.如權利要求5所述聚苯醚的制備方法,包括在無氧條件下,在仲胺和/或伯胺存在下 進行平衡反應的過程。7.如權利要求5所述的方法中,所述金屬為銅、錳或鈷。8.如權利要求5所述的方法中,所述胺為一元和/或二元和/或三元及以上叔胺。9.如權利要求5所述的方法中,所述單價酚結構如式3所示,10.如權利要求5所述的方法中,所述氧化偶合反應是在含氧氣體存在下進行。11.如權利要求10所述的方法中,所述含氧氣體的含氧濃度不小于50Vd%。12.如權利要求6所述的方法中,所述伯胺結構如式4所示,Q1為CV2tl的烷基,Cfr4tl的 芳香基。Q1NH2 式 413.如權利要求6所述的方法中,所述仲胺具有式5所示結構,%和( 獨立的為C1,的焼基,C6^40 的芳香基。 Q2Q3NH 式 514.如權利要求6所述的方法中,反應容器頂部氣相空間含氧濃度不大于5Vol%。15.如權利要求6所述的方法中,反應溫度在2(T70°C范圍進行。全文摘要本專利技術公開了一種聚苯醚及其制備方法,其特征在于,包括如下兩個反應步驟1.在金屬胺絡合物催化劑和含氧氣體存在下,單價酚在有機溶劑中發生氧化偶合反應;2.聚苯醚在無氧條件下,在仲胺或伯胺存在下進行平衡反應。該方法制備的聚苯醚具有如下特征1.聚苯醚在25oC下氯仿中的特性粘度為0.05~0.50dl/g;2.聚苯醚結構中的氮元素含量為10~3000ppm;3.氮原子存在于聚苯醚鏈端的比例大于90%。文檔編號C07C211/43GK102108121SQ20101053221公開日2011年6月29日 申請日期2010年11月5日 優先權日2010年11月5日專利技術者劉宇輝, 張洪波, 王海軍 申請人:藍星(北京)特種纖維技術研發中心有限公司本文檔來自技高網...

    【技術保護點】
    1.一種聚苯醚,其結構如式1所示,其特征在于,聚苯醚在25oC下氯仿中的特性粘度為0.05~0.50dl/g?! ∈剑逼渲校頌椋怠矗埃暗恼麛担唬伲保伲?,Y3獨立的為氫原子,C1-20的烷基、烷氧基,C6-40的芳香基,鹵素原子等。

    【技術特征摘要】

    【專利技術屬性】
    技術研發人員:張洪波,劉宇輝,王海軍
    申請(專利權)人:藍星北京特種纖維技術研發中心有限公司,
    類型:發明
    國別省市:11

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