粉末材料的合成、分離和純化方法技術

本發明專利技術涉及通過等離子體處理和超聲處理等離子體處理過的粉末的組合作用而球化、致密化和純化粉末的方法。超聲處理使得納米致密粉末（稱為“煙灰”）從等離子體熔融的和部分汽化的粉末中分離出。所述方法還可以用于通過以下步驟合成納米粉末：部分汽化進料，接著快速冷凝形成的蒸汽云，使得形成納米粉末的微細氣溶膠。在后一情況中，超聲處理步驟起著從部分汽化的進料中分離所形成的納米粉末的作用。（*該技術在2024年保護過期，可自由使用*）

【技術實現步驟摘要】
【國外來華專利技術】
本專利技術涉及。更具體地，本專利技術涉及包括在等離子體條件下轉化材料的方法。
技術介紹
通過在等離子體條件下飛行熔化(in-flight melting)單個粒子，然后固化成形的液滴來處理粉末材料的方法已經已知一段時間了，并且作為致密化和球化粉末狀材料的方法吸引了越來越多的關注。所述方法，通常稱為粉末球化，導致粉末流動性能顯著改進，并且在處理和輸送期間增加了它們的耐摩擦性。粉末球化法也被認為是適當控制粉末材料的化學組成以及合成新材料和復合物混合物的有效方法。通過使用誘導偶合射頻(r.f.)無電極放電作為該方法的熱源，已觀察到該方法可用于粉末的有效純化，所述粉末是通過一些雜質的部分損失而處理的，所述部分損失是從熔融液滴的簡單揮發步驟的結果或雜質的反應性揮發的結果。在前一情況中，比顆粒基質沸點低的雜質優先被蒸發；氣相雜質可以逸出顆粒基質。在后一情況中，雜質通過與處理環境接觸，接著通過揮發形成的化合物在熔融液滴表面進行化學轉化。涉及的化學反應可以為但不限于，例如雜質在等離子體流中與氧接觸的氧化反應。所述方法導致粉末中雜質含量凈下降，隨后獲得純化。然而，在這些境況下產生的問題是形成的雜質蒸汽云不管是呈元素形式還是化合物形式，仍與輸送純化粉末的等離子體氣體混合在一起。當全部離子體流和它的粉末內容物冷卻下來時，該雜質還冷凝為非常細小的煙灰形式沉積在反應器內所有可利用的表面上，包括處理/純化粉末的表面，該處理/純化粉末再次被首先除去的相同雜質污染。對于金屬粉末，煙灰(soot)由非常細小的金屬顆粒構成。反過來，這些細小顆粒在和與之反應的周圍空氣接觸時對氧化非常敏感，導致粉末的氧含量顯著增加。在不同的情況下，粉末的誘導等離子體處理還成功用于通過以下步驟合成金屬納米粉末和陶瓷納米粉末飛行加熱、熔化和蒸發進料前體，接著快速急冷(quench)形成的蒸汽，以便在蒸汽云的整個均勻冷凝過程中形成納米粉末的微細氣溶膠。然而，在此情況中，形成的納米粉末的氣溶膠與僅僅部分汽化的進料殘留部分混合，導致混合粉末具有寬的粒度分布。取決于操作條件，收集的粉末常常會具有雙峰式粒度分布，對于大多數納米粉末應用，這表示對接受所述粉末的主要限制。專利技術目的因此，本專利技術的一個目的是提供合成粉末材料的改進方法。本專利技術的另一個目的是提供分離和/或純化粉末材料的改進方法。
技術實現思路
本專利技術涉及通過等離子體處理和超聲處理等離子體處理過的粉末的組合作用而球化、致密化和純化粉末的方法。超聲處理使得納米致密粉末(稱為“煙灰”)從等離子體熔融和部分汽化分粉末中分離出。所述方法還可以用于通過以下步驟合成納米粉末部分汽化進料，接著快速冷凝形成的蒸汽云，使得形成納米粉末的微細氣溶膠。在后面的情況中，超聲處理步驟此時起著從部分汽化的進料中分離形成的納米粉末的作用。更具體地，根據本專利技術的第一個方面，提供純化材料的方法，包括提供包含雜質的材料粉粒；等離子體加熱和熔化材料粉粒并通過等離子體流在蒸汽相中釋放雜質，得到混合在等離子體流和汽化雜質中的材料的熔融顆粒液滴；冷卻混合在等離子體流和汽化雜質中的材料的熔融顆粒液滴，得到純化的材料粉粒和煙灰的混合物；將純化的材料粉粒和煙灰材料的混合物在超聲介質中暴露于超聲振動中，在超聲介質中獲得分離的純化材料粉粒和煙灰；以及從超聲介質和煙灰中回收純化的材料粉粒。根據本專利技術的第二個方面，提供分離與粗粉末混合的納米粉末的方法，該方法將與粗粉末混合的納米粉末在超聲介質中暴露于超聲振動下。根據本專利技術的第三個方面，供給合成材料納米粉末的方法，包括 i)提供粉末形式的材料；ii)通過等離子體流等離子體加熱、熔化和汽化材料粉末，得到在等離子體流中與部分汽化顆粒混合的蒸汽形式的材料；iii)使等離子體流中與部分汽化顆粒混合的蒸汽形式的材料通過急冷流，得到形成的材料納米粉末和剩余粗材料粉末的混合物；以及iv)將形成的材料納米粉末和剩余粗材料粉末的混合物在超聲介質中暴露于超聲振動中，得到分離的材料納米粉粒和材料的粗粉末。本專利技術合成或純化材料的方法可以供純化粉末材料，用于制造高純度材料例如太陽能電池或濺射靶材的粉末材料。本專利技術合成納米粉末的方法可以通過強超聲作用從余下的部分蒸發的前體材料中分離合成的納米粉末，在本專利技術中所述超聲作用視為超聲處理方法。本專利技術的方法可以用于純化、合成和分離大量材料的粉末，所述材料包括但不限于陶瓷、合金、復合物和純金屬，純金屬包括但不限于硅、鉻、鉬、鎢、鉭和釕。當閱讀本專利技術以下優選實施方案的非限制性描述時，本專利技術的其它目的、優勢和特征將變得更加明顯，所述描述僅僅參考以下附圖通過實施例給出。附圖說明在附圖中圖1是說明根據本專利技術的說明性實施方案純化粉末材料的方法的流程圖；圖2是進行圖1方法的第一部分的等離子體反應器的示意圖；圖3A和3B分別是根據圖1方法的步驟104-106的等離子體球化的硅和釕粉粒的電子顯微照片，顯示在粉粒上冷凝的聚集納米粉末煙灰的網狀結構(web)。圖4是進行圖1方法的第二部分的超聲處理裝置的示意圖；圖5A、5B和5C分別是未加工WC粉粒和通過圖1方法獲得的球化WC粉粒的兩個實例的電子顯微照片；圖6A-6D是根據圖1方法的第一個步驟，但在圖1方法的超聲處理步驟之前進行等離子體處理的硅粉的電子顯微照片；圖7A-7D是在圖1的超聲處理步驟之后分別對應于圖6A-6D的硅粉的電子顯微照片；圖8A-8E是在增加超聲處理時間之后，通過圖1的方法獲得的等離子體處理的釕粉的電子顯微照片；圖9是圖8A-8E顯示的釕粉的殘余氧濃度的示意圖；圖10A-10C是等離子體處理后及分別在超聲處理之前(圖10A)和超聲處理之后的鎢粉的電子顯微照片，其中在超聲處理之后獲得粗粒級分(圖10B)和細粒級分(圖10C)；以及圖11A-11C是分別在圖10A-10C中示出的鎢粉的粒度分布示意圖。具體實施例方式現參考圖1描述根據本專利技術的說明性實施方案純化材料的方法100。在步驟102中，以未加工粉末的形式提供材料。然后將粉粒軸向嵌入誘導偶合射頻等離子體流中。在步驟104中，在將材料粉粒注入圖2所示的誘導偶合射頻(r.f.)等離子體反應器10的中心時，然后將它們加熱和熔化。實際上，當單個粉粒和等離子體流接觸時，將它們在毫秒級的相對短的時間內加熱和熔化，得到混合在等離子體流中的熔融顆粒材料液滴。除了材料顆粒的熔化，步驟102還引起顆粒材料本身和/或它們中的任何雜質的部分蒸發。包裹在顆粒中的雜質在熔化步驟期間還可以在表面張力作用的影響下到達顆粒的表面。對于等離子體反應器操作，取決于被處理材料和存在雜質的化學性質，等離子體氣體組成為惰性、氧化和還原氣氛。操作壓力為大氣壓、低壓、“適度真空(soft vacuum)”或超大氣壓(aboveatmospheric pressure)。蒸發可以是顆粒材料的簡單揮發引起的，或者是雜質從氣相顆粒中分離出而不涉及任何化學轉化。涉及顆粒材料或存在雜質的化學轉化的反應性蒸發也是可行的，所述反應性蒸發是通過顆粒材料或存在雜質與等離子體氣體相互作用，接著蒸發形成的化學化合物進行的。由于所述r.f.等離子體反應器在本領域認為是眾所周知的，本文中不再詳細描述。注意，其它類型的等離子體反應器，例如直流(d.c.)等離子體噴射器或電容偶合r.f本文檔來自技高網...

【技術保護點】
純化材料的方法，包括：提供包含雜質的材料粉粒；等離子體加熱和熔化材料粉粒并通過等離子體流在蒸汽相中釋放雜質，得到混合在等離子體流和汽化雜質中的材料的熔融顆粒液滴；冷卻混合在等離子體流和汽化雜質中的材料的熔融顆粒液滴， 得到純化的材料粉粒和煙灰的混合物；將純化的材料粉粒和煙灰材料的所述混合物在超聲介質中暴露于超聲振動中，在超聲介質中獲得分離的純化材料粉粒和煙灰；以及從超聲介質和煙灰中回收所述純化的材料粉粒。

【技術特征摘要】
【國外來華專利技術】...

【專利技術屬性】
技術研發人員：馬厄I布洛斯，克里斯廷內西姆，克里斯琴諾曼德，杰齊朱爾維茨，
申請(專利權)人：泰克納等離子系統公司，
類型：發明
國別省市：CA[加拿大]