【技術實現步驟摘要】
本申請涉及環境功能納米材料，尤其是涉及一種高熵合金/氮摻雜碳納米催化材料及其制備方法和應用。
技術介紹
1、隨著醫藥、畜牧業和水產養殖業的快速發展，抗生素被廣泛使用。然而，大部分在體內無法代謝的抗生素通過排泄物釋放到各種水體中造成了水體污染，對生態環境和人類健康構成嚴重威脅。傳統的水處理方法如物理吸附、化學降解和生物處理等，雖然能夠去除水中部分抗生素，但通常存在效率低、成本高、易產生二次污染等問題。因此，研發經濟高效、綠色環保、適應性強的抗生素去除技術，已成為當前亟待解決的關鍵環境問題。
2、近年來，高級氧化工藝（aops）因其高效性和廣泛適用性而成為水污染控制領域的重要技術。在各種aops中，基于過硫酸鹽的高級氧化工藝在水處理領域展現出了獨特的優勢。與主要依賴羥基自由基的aops相比，硫酸根自由基驅動的氧化過程具有更強的氧化能力、更長的半衰期和更寬的ph適用范圍。此外，過硫酸鹽作為氧化劑，相較于過氧化氫等傳統氧化劑，具有更高的催化效率、更低的成本、更好的穩定性和安全性，便于儲存和運輸。更重要的是，過硫酸鹽的活化方式多樣，包括紫外線等外部能量、過渡金屬離子等均相體系、金屬氧化物等非均相體系等多種手段，其中非均相體系為工藝設計和應用提供了極大的靈活性和適應性。目前，該技術的主要問題是催化劑的合理設計和催化活性。因此，開發高效、穩定和可重復使用的催化材料至關重要。
3、高熵合金作為一種新型催化材料，因其獨特的表面電子結構和物理化學性質，在過硫酸鹽活化方面表現出獨特的優勢。第一，高熵合金由多種金屬元素以近等摩爾
4、將高熵合金納米顆粒負載在氮摻雜碳材料表面構建新型納米催化材料將有望解決高熵合金單體所面臨的難題。首先，金屬有機骨架衍生的氮摻雜碳具有獨特的高比表面積和多孔結構為高熵合金顆粒提供均勻分散的支撐，防止團聚并暴露更多活性位點。其次，氮摻雜碳的優異電子傳導性促進電子高效轉移，加速過硫酸鹽的活化，進而提升催化效率。此外，氮摻雜可以增強載體材料與高熵合金的協同作用，進而提高催化劑的活性。但是構建這種納米復合材料仍存在一些難點。首先，高熵合金的制備方法相對復雜，而且將高熵合金成功負載在氮摻雜碳上面也極具挑戰；其次，高熵合金/氮摻雜碳納米催化材料中高熵合金與氮摻雜碳的質量比對該納米材料的性能具有很大的影響。因此，將高熵合金負載在氮摻雜碳納米材料表面，形成新型的納米復合材料來研究它的性質極具意義。
技術實現思路
1、基于此，本申請要解決的技術問題是克服現有技術的不足，開發一種過二硫酸鹽活化效率高，催化性能出色、穩定性強的高熵合金/氮摻雜碳納米催化材料，并且提供一種操作簡單、綠色環保、可用于大規模制備納米催化劑的方法。
2、本申請解決其技術問題所采用的技術方案是：一種高熵合金/氮摻雜碳納米催化材料，所述高熵合金/氮摻雜碳納米催化材料包括由fe、co、ni、cu和mn五種非貴金屬組成的高熵合金和氮摻雜碳，所述高熵合金負載在氮摻雜碳上。
3、在一些實施例中，所述高熵合金/氮摻雜碳納米催化材料中所述高熵合金和氮摻雜碳的質量比為1:1或2:1或4:1。
4、本申請另一方面提供了上述高熵合金/氮摻雜碳納米催化材料的制備方法，包括以下步驟：
5、s1.?以2-甲基咪唑和二水合醋酸鋅為前驅體，利用共沉淀法制備沸石咪唑酯骨架材料-8(zif-8)；
6、s2.?將zif-8進行一次煅燒得到氮摻雜碳；
7、s3.?將六水合氯化鐵，六水合氯化鈷、六水合氯化鎳、二水合氯化銅和四水合氯化錳吸附在氮摻雜碳表面通過二次煅燒法得到高熵合金/氮摻雜碳新型納米催化材料。
8、基于上述制備方法，在一些實施例中，所述步驟s1的具體過程如下：將2-甲基咪唑溶于超純水中并超聲形成均勻溶液，記為a液；二水合醋酸鋅溶于超純水中并進行磁力攪拌形成均勻溶液，記為b液；然后將a液加入b液中并劇烈攪拌，將得到的白色溶液靜置陳化，然后將陳化后的zif-8溶液離心清洗數遍，干燥后即可得到zif-8。
9、基于上述制備方法，在一些實施例中，所述步驟s1中：所述2-甲基咪唑的質量為1.12?g，所述超純水體積為5?ml，所述二水合醋酸鋅質量為0.3?g，所述超聲時間為10?min，所述磁力攪拌時間為3?min，所述劇烈攪拌時間為10?s，所述清洗數遍為水和乙醇交替清洗3-5次，所述干燥為真空干燥，所述干燥溫度為60℃，所述干燥時間為12-24?h。
10、基于上述制備方法，在一些實施例中，所述步驟s2的過程如下：將步驟s1得到的zif-8置于管式爐中煅燒，待反應結束，將得到的黑色粉末清洗干燥后即可得到氮摻雜碳。
11、基于上述制備方法，在一些實施例中，所述步驟s2中：所述zif-8的質量為2?g，所述管式爐煅燒條件為煅燒溫度是1000℃，升溫速率是2?℃/min，所述煅燒氛圍是ar環境，所述煅燒時間是2?h，所述清洗為水和乙醇交替清洗3-5遍，所述干燥為真空干燥，所述干燥溫度為60℃，所述干燥時間為12-24?h。
12、基于上述制備方法，在一些實施例中，所述步驟s3的具體過程如下：將氮摻雜碳分散于乙醇溶液中，將六水合氯化鐵，六水合氯化鈷、六水合氯化鎳、二水合氯化銅以及四水合氯化錳的乙醇溶液加入到氮摻雜碳的乙醇溶液中，磁力攪拌使其形成黑色溶液，然后將旋轉蒸發得到的黑色固體置于管式爐中進行二次煅燒，待反應結束后，將所得黑色粉末清洗干燥后即可得到高熵合金/氮摻雜碳納米催化材料。
13、基于上述制備方法，在一些實施例中，所述步驟s3中：所述的氮摻雜碳的質量為50mg，所述的乙醇溶液為44?ml，所述的六水合氯化鐵乙醇溶液的濃度為1?mg/ml，加入體積為1.1?ml，所述的六水合氯化鈷乙醇溶液的濃度為25?mg/ml，加入體積為247?μl，所述六水合氯化鎳乙醇溶液的濃度為25?mg/ml，加入體積為247?μl，所述二水合氯化銅乙醇溶液的濃度為25?mg/ml，加入體積為140?μl，所述四水合氯化錳乙醇溶液的濃度為25?mg/ml本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種高熵合金/氮摻雜碳納米催化材料，其特征在于，所述高熵合金/氮摻雜碳納米催化材料包括由Fe、Co、Ni、Cu和Mn五種非貴金屬組成的高熵合金和氮摻雜碳，所述高熵合金負載在氮摻雜碳上。
2.根據權利要求1所述的高熵合金/氮摻雜碳納米催化材料，其特征在于，所述高熵合金/氮摻雜碳納米催化材料中所述高熵合金和氮摻雜碳的質量比為1:1或2:1或4:1。
3.一種根據權利要求1或2所述的高熵合金/氮摻雜碳納米催化材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
4.根據權利要求3所述的高熵合金/氮摻雜碳納米催化材料的制備方法，其特征在于，所述步驟S1的具體過程如下：將2-甲基咪唑溶于超純水中并超聲形成均勻溶液，記為A液；二水合醋酸鋅溶于超純水中并進行磁力攪拌形成均勻溶液，記為B液；然后將A液加入B液中并劇烈攪拌，將得到的白色溶液靜置陳化，然后將陳化后的ZIF-8溶液離心清洗數遍，干燥后即可得到ZIF-8。
5.根據權利要求4所述的高熵合金/氮摻雜碳納米催化材料的制備方法，其特征在于，所述步驟S1中：所述2-甲基咪唑的質量為1.12?g，所述超純
6.根據權利要求3所述的高熵合金/氮摻雜碳納米催化材料的制備方法，其特征在于，所述步驟S2的過程如下：將步驟S1得到的ZIF-8置于管式爐中煅燒，待反應結束，將得到的黑色粉末清洗干燥后即可得到氮摻雜碳。
7.根據權利要求6所述的高熵合金/氮摻雜碳納米催化材料的制備方法，其特征在于，所述步驟S2中：所述ZIF-8的質量為2g，所述管式爐煅燒條件為煅燒溫度是1000℃，升溫速率是2℃/min，所述煅燒氛圍是Ar環境，所述煅燒時間是2?h，所述清洗為水和乙醇交替清洗3-5遍，所述干燥為真空干燥，所述干燥溫度為60℃，所述干燥時間為12-24?h。
8.根據權利要求3所述的高熵合金/氮摻雜碳納米催化材料的制備方法，其特征在于，所述步驟S3的具體過程如下：將氮摻雜碳分散于乙醇溶液中，將六水合氯化鐵，六水合氯化鈷、六水合氯化鎳、二水合氯化銅以及四水合氯化錳的乙醇溶液加入到氮摻雜碳的乙醇溶液中，磁力攪拌使其形成黑色溶液，然后將旋轉蒸發得到的黑色固體置于管式爐中進行二次煅燒，待反應結束后，將所得黑色粉末清洗干燥后即可得到高熵合金/氮摻雜碳納米催化材料。
9.根據權利要求8所述的高熵合金/氮摻雜碳納米催化材料的制備方法，其特征在于，所述步驟S3中：所述的氮摻雜碳的質量為50?mg，所述的乙醇溶液為44?mL，所述的六水合氯化鐵乙醇溶液的濃度為1?mg/mL，加入體積為1.1?mL，所述的六水合氯化鈷乙醇溶液的濃度為25?mg/mL，加入體積為247?μL，所述六水合氯化鎳乙醇溶液的濃度為25?mg/mL，加入體積為247?μL，所述二水合氯化銅乙醇溶液的濃度為25?mg/mL，加入體積為140?μL，所述四水合氯化錳乙醇溶液的濃度為25?mg/mL，加入體積為205?μL，所述磁力攪拌的時間為24?h，所述旋轉蒸發溫度為40℃，所述管式爐煅燒條件為煅燒溫度是1000℃，所述升溫速率是10?℃/min，所述煅燒氛圍是Ar環境，所述煅燒時間為1?h，所述清洗為水和乙醇交替清洗3-5遍，所述干燥為真空干燥，所述干燥溫度為60℃，所述干燥時間為12-24?h。
...【技術特征摘要】
1.一種高熵合金/氮摻雜碳納米催化材料，其特征在于，所述高熵合金/氮摻雜碳納米催化材料包括由fe、co、ni、cu和mn五種非貴金屬組成的高熵合金和氮摻雜碳，所述高熵合金負載在氮摻雜碳上。
2.根據權利要求1所述的高熵合金/氮摻雜碳納米催化材料，其特征在于，所述高熵合金/氮摻雜碳納米催化材料中所述高熵合金和氮摻雜碳的質量比為1:1或2:1或4:1。
3.一種根據權利要求1或2所述的高熵合金/氮摻雜碳納米催化材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
4.根據權利要求3所述的高熵合金/氮摻雜碳納米催化材料的制備方法，其特征在于，所述步驟s1的具體過程如下：將2-甲基咪唑溶于超純水中并超聲形成均勻溶液，記為a液；二水合醋酸鋅溶于超純水中并進行磁力攪拌形成均勻溶液，記為b液；然后將a液加入b液中并劇烈攪拌，將得到的白色溶液靜置陳化，然后將陳化后的zif-8溶液離心清洗數遍，干燥后即可得到zif-8。
5.根據權利要求4所述的高熵合金/氮摻雜碳納米催化材料的制備方法，其特征在于，所述步驟s1中：所述2-甲基咪唑的質量為1.12?g，所述超純水體積為5?ml，所述二水合醋酸鋅質量為0.3?g，所述超聲時間為10?min，所述磁力攪拌時間為3?min，所述劇烈攪拌時間為10?s，所述清洗數遍為水和乙醇交替清洗3-5次，所述干燥為真空干燥，所述干燥溫度為60℃，所述干燥時間為12-24?h。
6.根據權利要求3所述的高熵合金/氮摻雜碳納米催化材料的制備方法，其特征在于，所述步驟s2的過程如下：將步驟s1得到的zif-8置于管式爐中煅燒，待反應結束，將得到的黑色粉末清洗干燥后即可得到氮摻雜碳。
7.根據權利要求6所述的高熵合金/氮摻雜碳納米催化材料的...
【專利技術屬性】
技術研發人員：林紅軍，周明珠，李必勝，林卓然，滕佳恒，盧文，劉雨婷，申利國，
申請(專利權)人：浙江師范大學，
類型：發明
國別省市：
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