【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于高分子材料，具體涉及一種硅烷偶聯劑改性陶瓷阻燃劑及環氧樹脂高耐火阻燃復合材料及方法。
技術介紹
1、先進樹脂基復合材料多為碳纖維增強的熱固性樹脂，主要有環氧樹脂（ep，下同）、聚酯樹脂、乙烯基酯、雙馬來酰胺等熱固性樹脂。其中，ep因具有工藝性能優良、粘附性強和收縮率低，以及價格低等優點。ep作為傳統的熱固性樹脂，具備良好的耐熱性能、優異的機械性能及低收縮性、高粘附強度等優點，被廣泛應用在涂料、機械、土木、粘連等領域。但其氧指數（loi）只有15.7%左右，極易燃燒，且燃燒時發熱量較大，燃燒速度快，火焰難以熄滅，極大地妨礙其在阻燃要求較高領域的應用，因此提高環氧樹脂阻燃性十分必要。
2、為了提高環氧樹脂的阻燃性能，降低火災帶來的風險，阻燃ep復合材料成為多領域迫切需求研發的材料，通常添加阻燃劑來制備阻燃ep復合材料，使ep具有良好的阻燃性。目前使用較多的是鹵素類阻燃劑，雖然鹵素阻燃劑具有較高的阻燃性，價格低廉等特點被廣泛應用于阻燃領域。但是，鹵素阻燃劑燃燒會釋放大量有毒氣體和腐蝕性物質，導致其在眾多行業被限制使用。因此，無鹵、低煙、耐火是ep阻燃改性的研究重點。
3、過去很長一段時間內，有機磷阻燃劑成為改善環氧樹脂阻燃性能的替代品，但是，他們必須要經過一系列的表面處理或者與其他阻燃劑協同使用，以保持力學性能，因為他們與聚合物的相容性較差。有機硅阻燃劑在燃燒時會生成二氧化硅等含硅化合物，含硅化合物的低表面能會導致其遷移到基體表面并形成致密的焦炭層從而達到保護基體和阻隔熱、氧傳播的目的。但是其缺點
4、雖然以云母、硅灰石、褐煤片和蒙脫石等為主的陶瓷化阻燃劑用于阻燃ep，且可以改善復合材料的熱穩定性，但是其單獨使用并不能快速形成保護層，達到隔絕火焰的作用，同時陶瓷化阻燃劑相比于氮磷元素阻燃劑，阻燃效率較低，阻燃效果差。
技術實現思路
1、為了解決現有技術中存在的問題，本專利技術提供一種硅烷偶聯劑改性陶瓷阻燃劑及環氧樹脂高耐火阻燃復合材料及方法，環氧樹脂高耐火阻燃復合材料具備高耐熱性、優異的阻燃性能、良好的機械強度以及環保安全性等特點，能在電子電氣、航空航天、建筑等領域具有廣泛的應用前景。特別是在對材料阻燃性能要求較高的場合下，該復合材料將展現出巨大的市場潛力和價值。
2、為實現上述目的，本專利技術提供如下技術方案：一種硅烷偶聯劑改性陶瓷阻燃劑，原料包括：陶瓷阻燃劑填料、硅烷偶聯劑、改性復合物和溶劑，其中：改性復合物包括三聚氰胺氰尿酸鹽和聚磷酸銨，三聚氰胺氰尿酸鹽和聚磷酸銨的添加比例為1:4~1:2；所述硅烷偶聯劑添加量占陶瓷阻燃劑填料的質量的0.4%~1%；改性復合物與硅烷偶聯陶瓷阻燃劑的添加比例為1:3~1:1。
3、以質量分數計，陶瓷阻燃劑填料的主要成分為：硅酸鈣40%~50%，二氧化硅20%~25%，碳酸鈣15%~20%，水合硼酸鋅5%~10%，氫氧化鋁3%~6%，氫氧化鎂3%~6%，水合硼酸鈣1%~3%。
4、本專利技術還提供一種硅烷偶聯劑改性陶瓷阻燃劑的制備方法，具體步驟如下：
5、將陶瓷阻燃劑填料和硅烷偶聯劑加入溶劑中混合攪拌至無明顯沉淀且無液體表面無明顯漂浮顆粒后，熱處理，得到硅烷偶聯陶瓷阻燃劑；
6、將干燥的三聚氰胺氰尿酸鹽、聚磷酸銨溶于溶劑中，加入催化劑，在保護氣氛環境下，熱處理反應后，冷卻至室溫后抽濾，干燥，得到改性復合物；
7、將改性復合物、硅烷偶聯陶瓷阻燃劑混合得到硅烷偶聯劑改性陶瓷阻燃劑。
8、進一步的，得到硅烷偶聯陶瓷阻燃劑的步驟中，所述熱處理為在60℃持續熱處理1h，升溫至120℃持續熱處理2h。
9、進一步的，得到改性復合物的步驟中，催化劑采用添加量為0.5%~5%的三癸胺；在氮氣環境下升溫至150℃~180℃后，在200rpm~600rpm持續攪拌反應1h~3h，冷卻至室溫后抽濾，在60℃持續8h干燥，得到改性復合物。
10、進一步的，得到硅烷偶聯劑改性陶瓷阻燃劑的步驟中，將改性復合物、硅烷偶聯陶瓷阻燃劑在500r/min~800rpm的轉速條件下，混合5min~10min。
11、本專利技術還提供一種硅烷偶聯劑改性陶瓷阻燃劑在環氧樹脂高耐火阻燃復合材料中的應用。
12、本專利技術還提供一種環氧樹脂高耐火阻燃復合材料，原料包括硅烷偶聯劑改性陶瓷阻燃劑，所述硅烷偶聯劑改性陶瓷阻燃劑為上述制備方法制得的硅烷偶聯劑改性陶瓷阻燃劑。
13、進一步的，原料還包括乙撐雙硬酰脂胺、固化促進劑、環氧樹脂溶液，其中，環氧樹脂溶液中硅烷偶聯劑改性陶瓷阻燃劑的含量為30%~50%，乙撐雙硬酰脂胺的含量為0.5%~1%，固化促進劑的含量為0.5%~5%。
14、本專利技術還提供一種環氧樹脂高耐火阻燃復合材料的制備方法，具體步驟如下：
15、將質量比為1:0.8~1:0.85的環氧樹脂和甲基四氫苯酐混合，在-1mpa~-0.8mpa的真空環境中，以500r/min~800r/min的轉速攪拌5min~10min，得到環氧樹脂溶液；
16、將硅烷偶聯劑改性陶瓷阻燃劑、乙撐雙硬酰脂胺、固化促進劑加入環氧樹脂溶液中，在-1mpa~-0.8mpa的真空環境中，以700r/min~900r/min的轉速攪拌2h~2.5h，得到前驅體溶液；
17、前驅體溶液進行三級升溫固化，得到環氧樹脂高耐火阻燃復合材料；
18、三段升溫固化具體為：一段固化條件為：在87℃~102℃固化1.5h~2.5h；二段固化條件為110℃~130℃固化1.5h~2.5h；三段固化條件為124℃~146℃固化1.5h~2.5h；每級的升溫過程為0.2h~0.5h。
19、與現有技術相比，本專利技術至少具有以下有益效果：
20、本專利技術提供了一種硅烷偶聯劑改性陶瓷阻燃劑，原料包括：陶瓷阻燃劑填料、硅烷偶聯劑、改性復合物和溶劑，通過硅烷偶聯劑的改性，陶瓷阻燃劑（cfr）的表面能得到有效降低，從而顯著提高了其與環氧樹脂之間的相容性。這種相容性的提升有助于增強復合材料的整體性能，確保阻燃劑在基體中的均勻分布。改性后的陶瓷阻燃劑不僅保留了原有的阻燃特性，如受熱釋放結晶水和二氧化碳以降低復合材料表面溫度并形成陶瓷化防火層，還通過與三聚氰胺氰尿酸鹽（mca）和聚磷酸銨（app）的協同作用，進一步提升了阻燃效果。硅烷偶聯劑的引入還改善了陶瓷阻燃劑在加工過程中的分散性和流動性，使得復合材料的制備過程更加順暢，減少了生本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種硅烷偶聯劑改性陶瓷阻燃劑，其特征在于，原料包括：陶瓷阻燃劑填料、硅烷偶聯劑、改性復合物和溶劑，其中：改性復合物包括三聚氰胺氰尿酸鹽和聚磷酸銨，三聚氰胺氰尿酸鹽和聚磷酸銨的添加比例為1:4~1:2；所述硅烷偶聯劑添加量占陶瓷阻燃劑填料的質量的0.4%~1%；改性復合物與硅烷偶聯陶瓷阻燃劑的添加比例為1:3~1:1。
2.根據權利要求1所述的一種硅烷偶聯劑改性陶瓷阻燃劑，其特征在于，以質量分數計，陶瓷阻燃劑填料的主要成分為：硅酸鈣40%~50%，二氧化硅20%~25%，碳酸鈣15%~20%，水合硼酸鋅5%~10%，氫氧化鋁3%~6%，氫氧化鎂3%~6%，水合硼酸鈣1%~3%。
3.權利要求1或2所述的一種硅烷偶聯劑改性陶瓷阻燃劑的制備方法，其特征在于，具體步驟如下：
4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，得到硅烷偶聯陶瓷阻燃劑的步驟中，所述熱處理為在60℃持續熱處理1h，升溫至120℃持續熱處理2h。
5.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，得到改性復合物的步驟中，催化劑采用添加量為0.5%~5%的三癸胺；在氮氣環
6.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，得到硅烷偶聯劑改性陶瓷阻燃劑的步驟中，將改性復合物、硅烷偶聯陶瓷阻燃劑在500r/min~800rpm的轉速條件下，混合5min~10min。
7.權利要求1或2所述的一種硅烷偶聯劑改性陶瓷阻燃劑在環氧樹脂高耐火阻燃復合材料中的應用。
8.一種環氧樹脂高耐火阻燃復合材料，其特征在于，原料包括硅烷偶聯劑改性陶瓷阻燃劑，所述硅烷偶聯劑改性陶瓷阻燃劑為權利要求4~6中任一項所述的制備方法制得的硅烷偶聯劑改性陶瓷阻燃劑。
9.根據權利要求8所述的一種環氧樹脂高耐火阻燃復合材料，其特征在于，原料還包括乙撐雙硬酰脂胺、固化促進劑、環氧樹脂溶液，其中，環氧樹脂溶液中硅烷偶聯劑改性陶瓷阻燃劑的含量為30%~50%，乙撐雙硬酰脂胺的含量為0.5%~1%，固化促進劑的含量為0.5%~5%。
10.權利要求9中所述的一種環氧樹脂高耐火阻燃復合材料的制備方法，其特征在于，具體步驟如下：
...【技術特征摘要】
1.一種硅烷偶聯劑改性陶瓷阻燃劑，其特征在于，原料包括：陶瓷阻燃劑填料、硅烷偶聯劑、改性復合物和溶劑，其中：改性復合物包括三聚氰胺氰尿酸鹽和聚磷酸銨，三聚氰胺氰尿酸鹽和聚磷酸銨的添加比例為1:4~1:2；所述硅烷偶聯劑添加量占陶瓷阻燃劑填料的質量的0.4%~1%；改性復合物與硅烷偶聯陶瓷阻燃劑的添加比例為1:3~1:1。
2.根據權利要求1所述的一種硅烷偶聯劑改性陶瓷阻燃劑，其特征在于，以質量分數計，陶瓷阻燃劑填料的主要成分為：硅酸鈣40%~50%，二氧化硅20%~25%，碳酸鈣15%~20%，水合硼酸鋅5%~10%，氫氧化鋁3%~6%，氫氧化鎂3%~6%，水合硼酸鈣1%~3%。
3.權利要求1或2所述的一種硅烷偶聯劑改性陶瓷阻燃劑的制備方法，其特征在于，具體步驟如下：
4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，得到硅烷偶聯陶瓷阻燃劑的步驟中，所述熱處理為在60℃持續熱處理1h，升溫至120℃持續熱處理2h。
5.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，得到改性復合物的步驟中，催化劑采用添加量為0.5%~5%的三癸胺；在氮氣環境下升溫至15...
【專利技術屬性】
技術研發人員：姜鳳陽，周亮，王梓安，李笑然，思芳，楊敏鴿，王俊勃，
申請(專利權)人：西安工程大學，
類型：發明
國別省市：
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