【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于有機(jī)多孔膜領(lǐng)域，涉及一種靜電紡絲多孔膜。
技術(shù)介紹
1、多孔膜是一種具有微孔結(jié)構(gòu)的薄膜材料，其孔徑通常在0.02~10?μm范圍內(nèi)。相比于無(wú)機(jī)多孔膜，高分子多孔膜具有質(zhì)量輕、價(jià)格低廉、加工性能好等優(yōu)點(diǎn)。高分子多孔膜可以通過(guò)相轉(zhuǎn)化法、拉伸法、靜電紡絲法、溶液澆鑄法、經(jīng)跡蝕刻法、模板法等方法制備。
2、靜電紡絲作為一種先進(jìn)的納米纖維制備技術(shù)，所制備的靜電紡絲纖維膜具有纖維直徑小、孔隙率高、孔連通性好等優(yōu)點(diǎn)，使靜電紡絲纖維膜被廣泛研究用于紡織品、催化、能源、環(huán)境等領(lǐng)域。然而，由于靜電紡絲纖維之間無(wú)交聯(lián)，纖維層與層之間容易出現(xiàn)分層，所得到的纖維膜力學(xué)性能較差，影響靜電紡絲纖維膜在很多領(lǐng)域的應(yīng)用效果。通常可以采用化學(xué)或物理方法實(shí)現(xiàn)靜電紡絲纖維之間的交聯(lián)，改善其分層和力學(xué)性能較差的問(wèn)題。化學(xué)方法是使用戊二醛、檸檬酸等化學(xué)試劑引發(fā)纖維之間發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，實(shí)現(xiàn)共價(jià)交聯(lián)，提高其力學(xué)性能。物理方法是通過(guò)溶劑熏蒸、熱壓等技術(shù)，促使纖維之間通過(guò)范德華鍵或氫鍵作用實(shí)現(xiàn)物理交聯(lián)，提高其力學(xué)性能。
3、公開(kāi)號(hào)為cn?109621739?a公開(kāi)了一種高通量聚偏氟乙烯多孔膜親水化改性方法，首先利用相轉(zhuǎn)化法制備聚偏氟乙烯多孔膜，再將單寧酸、金屬離子和聚乙烯吡咯烷酮通過(guò)絡(luò)合作用固定到聚偏氟乙烯內(nèi)部，制備高通量聚偏氟乙烯多孔膜。公開(kāi)號(hào)為cn?115646216a公開(kāi)了一種親水多孔膜及其制備方法，首先將多元胺化合物與β-環(huán)糊精交聯(lián)得到交聯(lián)產(chǎn)物，再通過(guò)涂布或中空纖維噴絲板擠出，得到具有高通量的親水多孔膜。公開(kāi)號(hào)為cn117679954?
4、雖然上述專利技術(shù)均選用特定的制備方法創(chuàng)新地制備高通量有機(jī)膜材料，但研究如何簡(jiǎn)化制備工藝，并進(jìn)一步提高有機(jī)多孔膜的通量仍然有待研究。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、針對(duì)上述技術(shù)問(wèn)題，本專利技術(shù)提出了一種聚丙烯腈/聚酰胺復(fù)合多孔膜及其制備方法和應(yīng)用。此復(fù)合膜內(nèi)部由交聯(lián)的聚丙烯腈纖維交叉堆疊而成，具有連通的孔洞結(jié)構(gòu)，解決了普通聚合物膜孔隙率低、孔連通性差、水通量低的問(wèn)題，同時(shí)解決了聚丙烯腈靜電紡絲纖維膜容易分層、力學(xué)性能較差的問(wèn)題。
2、為實(shí)現(xiàn)上述目的，本專利技術(shù)的技術(shù)方案是這樣實(shí)現(xiàn)的：
3、一種聚丙烯腈/聚酰胺復(fù)合多孔膜的制備方法，步驟如下：
4、（1）將聚丙烯腈聚合物加入到溶劑a中，攪拌一定時(shí)間使聚丙烯腈充分溶解于溶劑中，再靜置除泡，得到聚丙烯腈紡絲液；
5、（2）將聚酰胺聚合物加入到溶劑b中，攪拌一定時(shí)間使聚酰胺充分溶解于溶劑中，再靜置除泡，得到聚酰胺紡絲液；
6、（3）將聚丙烯腈紡絲液、聚酰胺紡絲液分別裝入注射器中，使用雙針頭靜電紡絲設(shè)備，調(diào)節(jié)靜電紡絲參數(shù)，使聚丙烯腈、聚酰胺紡絲液同步紡絲到接收裝置上。紡絲一定時(shí)間，得到具有纖維結(jié)構(gòu)的聚丙烯腈/聚酰胺復(fù)合纖維膜；
7、（4）將聚丙烯腈/聚酰胺復(fù)合纖維膜轉(zhuǎn)移到兩片玻璃板之間，調(diào)節(jié)熱處理溫度，進(jìn)行熱處理，冷卻后得到聚丙烯腈/聚酰胺復(fù)合多孔膜。
8、上述聚丙烯腈紡絲液中聚丙烯腈的含量為8-12?wt%，
9、上述聚酰胺紡絲液中聚酰胺的含量為2.5-5?wt%。
10、上述溶劑a為n,n-二甲基甲酰胺、n,n-二甲基乙酰胺和六氟異丙醇中的一種或幾種。
11、上述聚酰胺為均聚物或共聚物，其熔化溫度應(yīng)低于聚丙烯腈的熔化溫度。
12、上述聚酰胺為聚酰胺12、聚酰胺11、聚酰胺6和聚酰胺66中的一種或幾種。
13、上述溶劑b為甲酸、乙酸和六氟異丙醇中的一種或幾種。
14、上述步驟（3）靜電紡絲設(shè)備應(yīng)能夠使聚丙烯腈和聚酰胺紡絲液同步紡絲到一個(gè)接收裝置上。注射速度為0.1-2?ml/h，電壓為15-30?kv，接收距離為5-30?cm，靜電紡絲時(shí)間不少于1?h。
15、進(jìn)一步，注射速度為0.8-1.2?ml/h，電壓為22-30?kv，接收距離為15-20cm，靜電紡絲時(shí)間為5-15?h。
16、上述步驟（4）中熱處理的溫度為170-260℃，時(shí)間為5-30?min。
17、利用上述的制備方法制備的聚丙烯腈/聚酰胺復(fù)合多孔膜。該聚丙烯腈/聚酰胺復(fù)合多孔膜的內(nèi)部由交聯(lián)的聚丙烯腈纖維交叉堆疊而成，具有連通的孔洞結(jié)構(gòu)，其孔隙率為61-81%，平均孔徑為0.34-0.68?μm。
18、上述的聚丙烯腈/聚酰胺復(fù)合多孔膜在水處理或分離過(guò)濾領(lǐng)域中的應(yīng)用。
19、本專利技術(shù)產(chǎn)生的有益效果是：
20、（1）相比于其他非靜電紡絲技術(shù)制備的多孔膜，本專利技術(shù)通過(guò)靜電紡絲技術(shù)制備多孔膜，膜具有孔隙率高和孔連通性好的優(yōu)點(diǎn)，0.2?mpa壓力下的純水通量可以達(dá)到5.9×104l/(m2·h)。
21、（2）相比于其他未交聯(lián)的靜電紡絲多孔膜，本專利技術(shù)通過(guò)物理交聯(lián)實(shí)現(xiàn)纖維之間的粘連，復(fù)合膜具有優(yōu)異的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性，且拉伸強(qiáng)度高于未交聯(lián)的靜電紡絲纖維膜。
22、（3）相比于化學(xué)交聯(lián)技術(shù)，本專利技術(shù)通過(guò)聚酰胺靜電紡絲纖維的熱熔化實(shí)現(xiàn)聚丙烯腈靜電紡絲纖維之間的物理交聯(lián)，不需要使用小分子化學(xué)交聯(lián)劑，且工藝簡(jiǎn)單。
23、（4）相比于其他物理交聯(lián)技術(shù)，本專利技術(shù)中聚丙烯腈靜電紡絲纖維之間的交聯(lián)點(diǎn)數(shù)量多，且在垂直方向上交聯(lián)點(diǎn)分布均勻，有效保證了纖維之間的充分粘連和孔的連通性。且交聯(lián)程度可以通過(guò)聚酰胺紡絲液的濃度和注射速度控制。
24、（5）相比于其他現(xiàn)有技術(shù)，本專利技術(shù)只涉及紡絲液的配制、靜電紡絲和熱處理三個(gè)工序，制備工藝簡(jiǎn)單，且制備工藝中有機(jī)溶劑使用量小，可以減少環(huán)境污染和廢液處理成本。
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1.一種聚丙烯腈/聚酰胺復(fù)合多孔膜的制備方法，其特征在于，步驟如下：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚丙烯腈/聚酰胺復(fù)合多孔膜的制備方法，其特征在于，所述聚丙烯腈紡絲液中聚丙烯腈的含量為8-12?wt%，聚酰胺紡絲液中聚酰胺的含量為2.5-5wt%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的聚丙烯腈/聚酰胺復(fù)合多孔膜的制備方法，其特征在于，所述溶劑A為N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和六氟異丙醇中的一種或幾種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的聚丙烯腈/聚酰胺復(fù)合多孔膜的制備方法，其特征在于，所述溶劑B為甲酸、乙酸和六氟異丙醇中的一種或幾種。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的聚丙烯腈/聚酰胺復(fù)合多孔膜的制備方法，其特征在于，所述聚酰胺為均聚物或共聚物。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的聚丙烯腈/聚酰胺復(fù)合多孔膜的制備方法，其特征在于，所述聚酰胺為聚酰胺12、聚酰胺11、聚酰胺6和聚酰胺66中的一種或幾種。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的聚丙烯腈/聚酰胺復(fù)合多孔膜的制備方法，其特征在于，所述熱處理的溫度為170-260?℃，時(shí)間為5-30?mi
8.利用權(quán)利要求1或2或5-8任一項(xiàng)所述的制備方法制備的聚丙烯腈/聚酰胺復(fù)合多孔膜。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的聚丙烯腈/聚酰胺復(fù)合多孔膜，其特征在于，所述聚丙烯腈/聚酰胺復(fù)合多孔膜的孔隙率為61-81%，平均孔徑為0.34-0.68?μm。
10.權(quán)利要求9所述的聚丙烯腈/聚酰胺復(fù)合多孔膜在水處理或分離過(guò)濾領(lǐng)域中的應(yīng)用。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種聚丙烯腈/聚酰胺復(fù)合多孔膜的制備方法，其特征在于，步驟如下：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚丙烯腈/聚酰胺復(fù)合多孔膜的制備方法，其特征在于，所述聚丙烯腈紡絲液中聚丙烯腈的含量為8-12?wt%，聚酰胺紡絲液中聚酰胺的含量為2.5-5wt%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的聚丙烯腈/聚酰胺復(fù)合多孔膜的制備方法，其特征在于，所述溶劑a為n,n-二甲基甲酰胺、n,n-二甲基乙酰胺和六氟異丙醇中的一種或幾種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的聚丙烯腈/聚酰胺復(fù)合多孔膜的制備方法，其特征在于，所述溶劑b為甲酸、乙酸和六氟異丙醇中的一種或幾種。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的聚丙烯腈/聚酰胺復(fù)合多孔膜的制備方法，其特征在于，所述聚酰胺為均聚物或...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：曹鳳儀，王舒月，秦琦，宋夢(mèng)，孟裕臻，李玉南，孟威龍，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：中原工學(xué)院，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：
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