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【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于維生素c,具體涉及一種維生素c的制備方法。
技術介紹
1、維生素c,又叫l-抗壞血酸,是一種水溶性維生素,水果和蔬菜中含量豐富;在氧化還原代謝反應中起調節作用,缺乏它可引起壞血病;維生素c可以促進膠原蛋白的合成;維生素c可以促進膽固醇的排泄,防止膽固醇在動脈內壁沉積,從而有效的預防動脈硬化;維生素c可以促進腸道對鐵的吸收,提高肝臟對鐵的利用率,有利于治療缺鐵性貧血;維生素c可以提高機體免疫力,增加毛細血管彈性,促進創口和手術切口愈合,促進生長發育,預防癌癥、心臟病、中風等,其廣泛用于醫藥、食品飲料、化工、飼料等領域;
2、隨著食品、醫藥、化工等行業對維生素c需求量的增加,對維生素c的制備工藝也提出了更高的要求。
3、傳統的工藝中維生素c的制備方法主要是酸法和堿法;堿法是先將2-酮基-l-古龍酸與甲醇在強酸(比如濃鹽酸、濃硫酸等)催化作用下進行酯化反應,然后在堿性條件下(碳酸氫鈉)進行堿轉化完成內酯化反應,生成維生素c鈉鹽,通過精制得到維生素c產品;但是上述方法存在工藝繁瑣、反應條件苛刻,并且生產成本較高,不適合維生素c的大量生產。
4、酸法是以2-酮基-l-古龍酸為原料,以酸作為催化劑,一步制得維生素c,其具有工藝簡單、成本低、無污染等優點,是目前維生素c工業生產的主要方法;在制備過程中,先采用發酵法將l-山梨糖氧化制備2-酮基-l-古龍酸,但是發酵周期較長,轉化率較低,產量低,嚴重限制了維生素c的發酵生產;并且在酸催化轉化過程中,通常使用較高濃度的鹽酸或者硫酸,工藝腐蝕性較強,
5、cn116589439a公開了一種維生素c的制備方法,具體公開了2-酮基-l-古龍酸的發酵方法為,在發酵罐加入發酵培養基,按照接種量接入菠蘿泛菌(pantoeaananatis)和氧化葡糖酸桿菌(gluconobacteroxydans)的混合種子液,滴加山梨醇溶液,控制發酵罐中的山梨醇濃度在15-20g/l之間,滴加碳酸鈉,控制ph在6.7-6.8,發酵20-30小時,保持恒定溫度30℃;所述發酵培養基配方為:山梨醇20-25g/l、酵母膏2-3g/l、玉米漿10-15g/l、尿素4-7g/l、硫酸鎂0.6-1g/l、碳酸鈣8-15g/l,以水配制;維生素c的制備方法是將2-酮基-l-古龍酸溶解在水中,得到酮基古龍酸溶液,向酮基古龍酸溶液中添加催化劑,所述催化劑由醋酸鈀、檸檬酸和l-丙氨酸組成,并在30-35攝氏度下反應1-2小時,加熱至50-55℃,反應進行至20小時后,停止加熱并卸料,得到含有維生素c固液;所述含有維生素c固液室溫下冷卻結晶4-6小時,然后使用離心分離、純化得到維生素c;
6、采用該方法發酵制備2-酮基-l-古龍酸,2-酮基-l-古龍酸的摩爾轉化率為88.1-92.3%,維生素c的轉化率為88.9-94.7%;采用該方法制備維生素c,2-酮基-l-古龍酸的產率仍然較低,并且維生素c的收率不高,純度不佳。
技術實現思路
1、為了解決現有技術存在的技術問題,本專利技術提供了一種維生素c的制備方法,采用酸法制備維生素c,2-酮基-l-古龍酸產率高,維生素c的收率高,產品純度佳。
2、針對上述技術問題,本專利技術采取以下技術方案:
3、一種維生素c的制備方法,包括制備2-酮基-l-古龍酸、制備催化劑以及反應步驟,具體如下:
4、1.制備2-酮基-l-古龍酸
5、(1)活化培養
6、將氧化葡糖酸桿菌、巨大芽孢桿菌置于活化培養基中進行活化培養,培養溫度為28-30℃,培養時間為23.5-24.5h,培養結束后,得到活化菌液;
7、所述氧化葡糖酸桿菌、巨大芽孢桿菌均是由市場購買所得,氧化葡糖酸桿菌、巨大芽孢桿菌的質量比為2.2-2.8:1;
8、所述活化培養基的成分為,l-山梨糖5.3-5.8g/l、胰蛋白胨2.6-3.0g/l、酵母膏4.8-5.2g/l、尿素0.10-0.15g/l、磷酸二氫鉀0.7-1.0g/l、硫酸鎂0.13-0.17g/l,ph值為6.7-6.9;
9、(2)種子培養
10、將活化菌液按照質量比為4.5-5.5%的接種量接種于種子培養基中進行種子培養,培養溫度為28-30℃,培養時間為19.0-20.5h,培養結束后,得到種子培養液;
11、所述種子培養基的成分為,l-山梨糖18-22g/l、牛肉膏2.7-3.2g/l、酵母膏2.6-3.0g/l、大豆蛋白胨9.8-10.2g/l、尿素0.8-1.1g/l、硫酸鎂1.6-2.0g/l、磷酸二氫鉀0.8-1.2g/l、天冬氨酸0.67-0.72g/l、七水硫酸亞鐵0.58-0.63g/l;
12、(3)發酵培養
13、將種子培養液按照質量比為8-12%的接種量接種于發酵培養基中進行發酵培養,培養溫度為29-31℃,培養時間為37.5-38.5h,在發酵過程中,流加9.5-10.5wt%?l-山梨糖溶液控制山梨醇濃度為17-20g/l,并且流加2.8-3.2wt%碳酸鈉溶液控制ph值為6.7-7.0,得到發酵培養液,將發酵培養液經離心、分離、濃縮結晶,得到2-酮基-l-古龍酸;
14、所述發酵培養基的成分為,l-山梨糖24.0-26.0g/l、發酵助劑11.5-12.5g/l、尿素5.8-6.2g/l、磷酸二氫鉀1.0-1.4g/l、硫酸鎂0.8-1.2g/l、碳酸鈣2.3-2.7g/l、硫酸錳0.016-0.023g/l、硫酸鋅0.4-0.6μg/l、活性助劑0.42-0.48g/l、鉬酸銨1.8-2.2μg/l;
15、所述發酵助劑的制備方法為,向去離子水中加入玉米漿干粉,攪拌均勻后,加入葉酸、l-半胱氨酸,380-420rpm下攪拌33-36min,得到發酵助劑;
16、所述發酵助劑中,所述去離子水、玉米漿干粉、葉酸和l-半胱氨酸的質量比為48-52:9.6-10.3:0.8-1.2:1.0-1.5;
17、所述活性助劑為鼠李糖脂和司盤80的混合物,所述鼠李糖脂和司盤80的質量比為1.2-1.5:1.0。
18、2.制備催化劑
19、將zms-5分子篩進行水蒸汽處理,空速為1.8-2.2h-1,控制升溫速率為8-12℃/min,升高溫度至310-330℃,處理38-42min,待自然恢復至室溫,置于煅燒爐中,以2.8-3.2℃/min速率升溫至500-520℃煅燒3.5-5.0h,煅燒結束后,自然恢復至室溫,投入至去離子水中,加入γ-聚谷氨酸和檸檬酸,升高溫度至40-45℃,攪拌0.8-1.2h,攪拌結束后,經過濾干燥,制得預處理分子篩;將預處理分子篩投入至磷酸溶液中進行浸泡,浸泡時間為1.8-2.2h,浸泡溫度為50-55℃,浸泡結束后,在78-82℃下干燥9.5-10.5h,制得催化劑;
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【技術保護點】
1.一種維生素C的制備方法,其特征在于,包括制備2-酮基-L-古龍酸、制備催化劑以及反應步驟;
2.根據權利要求1所述的一種維生素C的制備方法,其特征在于,
3.根據權利要求1所述的一種維生素C的制備方法,其特征在于,
4.根據權利要求1所述的一種維生素C的制備方法,其特征在于,
5.根據權利要求1所述的一種維生素C的制備方法,其特征在于,
6.根據權利要求1所述的一種維生素C的制備方法,其特征在于,
7.根據權利要求1所述的一種維生素C的制備方法,其特征在于,
【技術特征摘要】
1.一種維生素c的制備方法,其特征在于,包括制備2-酮基-l-古龍酸、制備催化劑以及反應步驟;
2.根據權利要求1所述的一種維生素c的制備方法,其特征在于,
3.根據權利要求1所述的一種維生素c的制備方法,其特征在于,
4.根據權利要...
【專利技術屬性】
技術研發人員:趙曉培,云維采,唐春暉,鄭秀寧,張全景,李中峰,趙曉敏,
申請(專利權)人:山東天力藥業有限公司,
類型:發明
國別省市:
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