【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于阻燃劑，具體涉及無(wú)鹵環(huán)保阻燃劑三聚氰胺亞磷酸鹽的制備方法。
技術(shù)介紹
1、高分子材料由于本身的諸多優(yōu)良性能，在日常生活和生產(chǎn)中占據(jù)著越來(lái)越重要的位置，但由于其易燃性和低燃點(diǎn)引起的火災(zāi)給人們帶來(lái)了慘重的損失，因此高分子阻燃材料的研究十分必要。目前就全球產(chǎn)量和用量來(lái)看,阻燃劑已成為僅次于增塑劑的塑料助劑，由于阻燃材料應(yīng)用領(lǐng)域的拓展和人類生存環(huán)境的需求,具有多重阻燃效果(氣相、凝聚相阻燃)及低煙、低毒的新型阻燃劑合成和阻燃技術(shù)的研究已成為當(dāng)今高分子阻燃材料關(guān)注的兩大課題。
2、聚氨酯材料燃燒時(shí)濃烈的煙霧可以使人窒息，嚴(yán)重污染環(huán)境，但研究發(fā)現(xiàn)三聚氰胺作聚氨酯的阻燃抑煙劑時(shí)，其消煙效果非常好。亞磷酸鹽是國(guó)內(nèi)新興無(wú)機(jī)磷阻燃劑，具有分散性好、與有機(jī)基體親和佳有助于發(fā)揮有機(jī)材料的優(yōu)良性能，避免局部應(yīng)力引起材料損壞失效，相比阻燃劑次磷酸鋁，具有穩(wěn)定不易燃、膨脹率高、阻燃效果更好的優(yōu)點(diǎn)，作為阻燃劑單用或復(fù)配應(yīng)用市場(chǎng)廣。
3、三聚氰胺作為添加型阻燃劑用于聚氨酯泡沫，如果要達(dá)到很好的阻燃效果，往往需要很大的添加量，較大的添加量勢(shì)必會(huì)影響到高聚物的其他性能，因此，通常將三聚氰胺與其他阻燃劑配合使用，劉新民等在復(fù)合板用聚氨酯硬泡的研制中，將三聚氰胺用于聚氨酯硬泡塑料的阻燃，結(jié)果發(fā)現(xiàn)三聚氰胺用量達(dá)到50wt％仍未達(dá)到阻燃要求，反而影響了材料的壓縮強(qiáng)度，但將三聚氰胺與甲基膦酸二甲酯、三氯乙基磷酸酯等阻燃劑配合使用時(shí)，15％的用量就能達(dá)到阻燃要求，說(shuō)明三聚氰胺與其他阻燃劑之間有協(xié)效作用。另外，三聚氰胺的熱分解溫度相對(duì)于樹(shù)脂加
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、為了克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺點(diǎn)與不足，本專利技術(shù)以三聚氰胺、亞磷酸(及其鹽)、改性劑為原料制備三聚氰胺亞磷酸鹽。
2、環(huán)保阻燃劑三聚氰胺亞磷酸鹽的制備方法具體包括以下步驟：
3、(1)三聚氰胺亞磷酸鹽的合成：
4、a.將亞磷酸或其鹽溶于去離子水中，開(kāi)啟加熱及攪拌，得到濃度為30-50wt％亞磷酸或其鹽溶液；
5、步驟a所述亞磷酸或其鹽為亞磷酸(h3po3)及其各種亞磷酸鹽，例如亞磷酸鈉(na2hpo3)、亞磷酸銨((nh4)2hpo3)，優(yōu)選亞磷酸及其鹽溶液濃度為30％～50％；加熱溫度設(shè)定在70-80℃，攪拌速度為12-17r/min。
6、b.將三聚氰胺進(jìn)行水溶液分散，分散比例為30～50wt％，然后將30-50重量份的三聚氰胺水溶液通過(guò)分批加入步驟a的亞磷酸或其鹽溶液中，一般來(lái)說(shuō)，每批次添加重量為10-17g,分批加入能防止團(tuán)聚和保證反應(yīng)完全,每次都等透明后繼續(xù)加料，加熱條件下繼續(xù)攪拌反應(yīng)；
7、步驟b所述將三聚氰胺進(jìn)行水溶液分散，避免三聚氰胺團(tuán)聚，加熱溫度與步驟a保持一致。
8、c.反應(yīng)到1.5h左右，加入1-5重量份的改性劑，繼續(xù)攪拌至反應(yīng)透明即結(jié)束；
9、改性劑包括但不限于硬脂酸、硅烷偶聯(lián)劑、鈦酸酯、吐溫-80等礦物改性劑，改性劑濃度1wt％-5wt％。反應(yīng)時(shí)間總計(jì)1.5h-3h，優(yōu)選3h，改性劑在反應(yīng)中期加入。
10、d.反應(yīng)完畢后，得到的溶液完全冷卻后通過(guò)抽濾、洗滌至ph值為中性，得到白色沉淀物；
11、e.將白色沉淀物放置于烘箱，烘烤干燥，即可得到三聚氰胺亞磷酸鹽；
12、烘烤溫度90℃-240℃，優(yōu)選溫度為110℃，干燥時(shí)間2h-8h，優(yōu)選干燥時(shí)間為5h。
13、f.通過(guò)烘烤工藝，控制三聚氰胺亞磷酸鹽中結(jié)晶水的含量；
14、步驟f烘烤溫度150℃-240℃，烘烤時(shí)間3h-8h，根據(jù)不同的結(jié)晶水含量要求調(diào)整溫度及時(shí)間。
15、g.對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行研磨和篩分，得到不同粒徑的三聚氰胺亞磷酸鹽。
16、一種根據(jù)上述的制備方法制備得到的三聚氰胺亞磷酸鹽阻燃材料。
17、本專利技術(shù)還提供一種三聚氰胺亞磷酸鹽的應(yīng)用：將三聚氰胺亞磷酸鹽做功效驗(yàn)證，開(kāi)展產(chǎn)品的熱失重實(shí)驗(yàn)、燃燒性能測(cè)試、灼熱絲測(cè)試，以及三聚氰胺亞磷酸鹽對(duì)產(chǎn)品力學(xué)性能的影響情況。探究了三聚氰胺亞磷酸鹽在聚氨酯、聚丙烯中其一的應(yīng)用。
18、本專利技術(shù)創(chuàng)新性地合成了三聚氰胺亞磷酸鹽，在酸源、氣相和凝聚相同時(shí)起阻燃作用，用于提高三聚氰胺在聚氨酯等當(dāng)中的阻燃和熱穩(wěn)定性能。
19、除此之外，本專利技術(shù)還提供的三聚氰胺亞磷酸鹽添加到聚丙烯、聚苯乙烯、尼龍6/66、環(huán)氧樹(shù)脂等高分子樹(shù)脂中的用途。
20、本專利技術(shù)相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)具有如下的優(yōu)點(diǎn)及效果：
21、(1)本專利技術(shù)采用一步完成三聚氰胺亞磷酸鹽的制備，制備方法操作簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低，易于批量化生產(chǎn)；
22、(2)本專利技術(shù)所制備三聚氰胺亞磷酸鹽具有酸源、氣相和凝聚相同時(shí)起阻燃作用、耐腐蝕、低煙、低毒不易吸潮和耐高溫等優(yōu)點(diǎn)；
23、(3)本專利技術(shù)在制備過(guò)程中添加改性劑提高晶體分散程度，作為高分子阻燃添加劑可以很好地分散在基質(zhì)中，阻燃性能良好，不易析出；
24、(4)本專利技術(shù)所制備的三聚氰胺亞磷酸鹽材料新穎，豐富了高聚物阻燃體系；
25、(5)通過(guò)篩分得到不同粒徑的三聚氰胺亞磷酸鹽，滿足不同高分子制品對(duì)于粒徑的要求。
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1.環(huán)保阻燃劑三聚氰胺亞磷酸鹽的制備方法，其特征在于，所述的制備方法包括如下步驟：
2.如權(quán)利要求1所述的環(huán)保阻燃劑三聚氰胺亞磷酸鹽的制備方法，其特征在于，步驟a所述亞磷酸或其鹽為亞磷酸(H3PO3)及其各種亞磷酸鹽，所述的亞磷酸鹽為亞磷酸鈉、亞磷酸銨，加熱溫度設(shè)定在70-80℃。
3.如權(quán)利要求1所述的環(huán)保阻燃劑三聚氰胺亞磷酸鹽的制備方法，其特征在于，步驟c中改性劑為硬脂酸、硅烷偶聯(lián)劑、鈦酸酯、吐溫-80礦物改性劑，改性劑濃度1-5wt％。
4.如權(quán)利要求1所述的環(huán)保阻燃劑三聚氰胺亞磷酸鹽的制備方法，其特征在于，步驟e烘烤溫度90℃-240℃，干燥時(shí)間2h-8h，優(yōu)選干燥時(shí)間為5h。
5.如權(quán)利要求4所述的環(huán)保阻燃劑三聚氰胺亞磷酸鹽的制備方法，其特征在于，步驟e烘烤溫度為110℃，干燥時(shí)間為5h。
6.如權(quán)利要求1所述的環(huán)保阻燃劑三聚氰胺亞磷酸鹽的制備方法，其特征在于，所述的制備方法還包括如下步驟：
7.如權(quán)利要求1-6任一權(quán)利要求所述的環(huán)保阻燃劑三聚氰胺亞磷酸鹽的制備方法制備的三聚氰胺亞磷酸鹽。
<...【技術(shù)特征摘要】
1.環(huán)保阻燃劑三聚氰胺亞磷酸鹽的制備方法，其特征在于，所述的制備方法包括如下步驟：
2.如權(quán)利要求1所述的環(huán)保阻燃劑三聚氰胺亞磷酸鹽的制備方法，其特征在于，步驟a所述亞磷酸或其鹽為亞磷酸(h3po3)及其各種亞磷酸鹽，所述的亞磷酸鹽為亞磷酸鈉、亞磷酸銨，加熱溫度設(shè)定在70-80℃。
3.如權(quán)利要求1所述的環(huán)保阻燃劑三聚氰胺亞磷酸鹽的制備方法，其特征在于，步驟c中改性劑為硬脂酸、硅烷偶聯(lián)劑、鈦酸酯、吐溫-80礦物改性劑，改性劑濃度1-5wt％。
4.如權(quán)利要求1所述的環(huán)保阻燃劑三聚氰胺亞磷酸鹽的制備方法，其特征在于，步驟e烘烤溫度90℃-240℃，干燥時(shí)間...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：萬(wàn)濤明，楊紅，帥和平，王穎婷，盧曉瑩，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：深圳市瑞世興科技有限公司，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：
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