【技術實現步驟摘要】
本公開涉及電催化，具體地，涉及一種電催化復合電極及其制備方法和應用。
技術介紹
1、氨(nh3)作為重要的化學品，可被用于肥料、燃料或化工原料使用，在農業、醫藥、化工等行業中發揮巨大作用。工業上主要通過haber-bosch法，以氫氣和氮氣為原料，經過高溫高壓過程制備氨。然而，該方法能耗高，反應物危險，排出的溫室氣體不利于環保，因此亟待開發出更加清潔高效的替代方法。同時，隨著工業化的發展，大量硝酸鹽被排放入環境中，造成環境污染，破壞自然氮循環，對動、植物造成嚴重威脅。
2、目前，用電化學的方法對反應電極施加一定電壓，可使硝酸鹽在陰極表面進行還原生成氨，其中，反應所需的電能可由風能、太陽能和潮汐能等可再生能源轉化而來。與傳統haber-bosch法相比，電催化方法因其反應條件溫和，環境友好，效率高，經濟性優異等特點，在降解硝酸鹽廢物中具有很好的應用前景。因此，制備高活性、高穩定性且高效的電還原硝酸根合成氨的催化劑具有十分重要的研究價值。然而，傳統的貴金屬(如鉑、銠、釕等)催化劑由于其在反應過程中析氫副反應明顯，穩定性和吸附性能不高，以及高昂的價格等缺點限制了它們的大規模應用。因此，近年來，大量研究開始致力于發展過渡金屬氧化物催化劑。其中，催化劑壽命不佳的問題始終沒有得到根本上的解決。
技術實現思路
1、本公開的目的是提供一種電催化復合電極及其制備方法和應用，以提高電極的催化活性和壽命。
2、為了實現上述目的，本公開第一方面，提供一種電催化復合電極，該電催化復合
3、可選地，所述m為cr，a＝b＝c＝1。
4、可選地，以單位面積的所述主電極為基準，所述磁性復合金屬氧化物顆粒的含量為1～30mg/cm2。
5、可選地，以單位面積的所述主電極為基準，所述磁性復合金屬氧化物顆粒的含量為3～10mg/cm2。
6、可選地，所述主電極為選自泡沫ni電極、ni片電極、泡沫ni/cu電極、泡沫cu電極和cu片電極中的至少一種。
7、可選地，所述磁體為環形磁體，所述主電極為與所述環形磁體形狀相匹配的環形電極，所述環形電極位于所述環形磁體的內側。
8、本公開第二方面，提供制備本公開第一方面所述的電催化復合電極的方法，該方法包括：
9、分別獲取磁體、主電極和磁性復合金屬氧化物顆粒；
10、將所述磁體貼附于電解池外側，并將所述主電極置于所述電解池的內側同一位置，使所述主電極通過所述磁體的磁力作用吸附于所述電解池的內壁上；
11、將所述磁性復合金屬氧化物顆粒和溶劑加入所述電解池中，在攪拌條件下，使所述磁性復合金屬氧化物顆粒通過所述磁體的磁力作用吸附于所述主電極表面。
12、可選地，所述磁性復合金屬氧化物顆粒的制備步驟包括：
13、獲取含有金屬離子的混合溶液，其中，所述金屬離子包括fe3+、co2+和金屬m離子，m為cr、mn、ni或cu；
14、將所述混合溶液進行熱處理，得到磁性復合金屬氧化物顆粒。
15、可選地，所述混合溶液還含有助劑，所述金屬離子與所述助劑的摩爾比為1：(0.1～6)；所述助劑為選自尿素、十二烷基硫酸鈉、氯化銨和硫酸鈉中的至少一種；
16、所述混合溶液中，所述金屬離子的總濃度為1～40mmol/l；
17、所述熱處理的條件包括：溫度為110～200℃，時間為2～24h。
18、本公開第三方面，提供本公開第一方面所述的電催化復合電極在電催化制氨中的應用。
19、通過上述技術方案，本公開的電催化復合電極采用磁體將磁性復合金屬氧化物顆粒均勻緊密地吸附于主電極表面，從而帶來更多催化活性位點，具有較好的電催化活性、穩定性和較長的催化壽命。該電催化復合電極的制備工藝簡單，成本低廉，將該電催化復合電極應用于電催化硝酸根還原合成氨反應中，為未來硝酸鹽還原制氨催化劑的設計和制備開辟了道路，在氨工業品合成等發面具有廣闊的市場應用前景和巨大的應用價值。
20、本公開的其他特征和優點將在隨后的具體實施方式部分予以詳細說明。
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1.一種電催化復合電極，其特征在于，該電催化復合電極包括主電極、位于所述主電極一側的磁體、和位于所述主電極另一側的磁性復合金屬氧化物顆粒，所述磁性復合金屬氧化物顆粒通過所述磁體的磁力作用吸附于所述主電極表面；所述磁性復合金屬氧化物顆粒的化學式為FeaCobMcO4，其中，M為Cr、Mn、Ni或Cu，a+b+c＝3。
2.根據權利要求1所述的電催化復合電極，其中，所述M為Cr，a＝b＝c＝1。
3.根據權利要求1所述的電催化復合電極，其中，以單位面積的所述主電極為基準，所述磁性復合金屬氧化物顆粒的含量為1～30mg/cm2。
4.根據權利要求3所述的電催化復合電極，其中，以單位面積的所述主電極為基準，所述磁性復合金屬氧化物顆粒的含量為3～10mg/cm2。
5.根據權利要求1所述的電催化復合電極，其中，所述主電極為選自泡沫Ni電極、Ni片電極、泡沫Ni/Cu電極、泡沫Cu電極和Cu片電極中的至少一種。
6.根據權利要求1所述的電催化復合電極，其中，所述磁體為環形磁體，所述主電極為與所述環形磁體形狀相匹配的環形電極，所述環形
7.制備權利要求1～6中任意一項所述的電催化復合電極的方法，其特征在于，該方法包括：
8.根據權利要求7所述的方法，其中，所述磁性復合金屬氧化物顆粒的制備步驟包括：
9.根據權利要求8所述的方法，其中，所述混合溶液還含有助劑，所述金屬離子與所述助劑的摩爾比為1：(0.1～6)；所述助劑為選自尿素、十二烷基硫酸鈉、氯化銨和硫酸鈉中的至少一種；
10.權利要求1～6所述的電催化復合電極在電催化制氨中的應用。
...【技術特征摘要】
1.一種電催化復合電極，其特征在于，該電催化復合電極包括主電極、位于所述主電極一側的磁體、和位于所述主電極另一側的磁性復合金屬氧化物顆粒，所述磁性復合金屬氧化物顆粒通過所述磁體的磁力作用吸附于所述主電極表面；所述磁性復合金屬氧化物顆粒的化學式為feacobmco4，其中，m為cr、mn、ni或cu，a+b+c＝3。
2.根據權利要求1所述的電催化復合電極，其中，所述m為cr，a＝b＝c＝1。
3.根據權利要求1所述的電催化復合電極，其中，以單位面積的所述主電極為基準，所述磁性復合金屬氧化物顆粒的含量為1～30mg/cm2。
4.根據權利要求3所述的電催化復合電極，其中，以單位面積的所述主電極為基準，所述磁性復合金屬氧化物顆粒的含量為3～10mg/cm2。
5.根據權利要求1所述的電催...
【專利技術屬性】
技術研發人員：劉英碩，呂帥帥，文富利，王樹青，李紅偉，張榮俊，
申請(專利權)人：中國石油化工股份有限公司，
類型：發明
國別省市：
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