【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于精神活性物質標準物質制備與應用，具體涉及一種同位素精神活性物質標記化合物及其制備方法、用途。
技術介紹
1、針對檢材中微量、痕量物質的檢測，液相色譜-質譜聯用儀搭配同位素標記標準物質內標的同位素稀釋質譜法是最常見、高效的檢測手段。以同位素標記的標準物質作為內標，同位素標記內標和待測化合物除了分子量之外化學性質完全一致，因此，同位素稀釋質譜法可以達到很高的檢測精度和靈敏度，是污水中毒品檢測不可或缺的工具。
2、污水中的毒品及相關代謝物的檢測可以全面直觀的評價一個城市的毒情泛濫情況，結合緝毒，禁毒工作相關數據對照，是城市總體毒情評價及刑事偵查的重要手段之一，對城市毒情評價，重點打擊起到了關鍵作用。污水中的毒品及相關代謝物的檢測可以反應被檢測對象長期接觸毒品的狀況，對吸毒成癮判定，社區戒毒康復等都是必不可少的檢測手段。
3、目前檢測環境或生物檢材中微量的毒品曲馬多的方法一般為液相質譜法，通過選擇與曲馬多化學性質相近的化合物作為內標，通過標準曲線法確定檢材中曲馬多的含量。選擇的內標一般為較為常見的甲氧那明、d4-氯胺酮或d3-地西泮。
4、因此，提供一種同位素毒品標記化合物并用于提高檢材中毒品檢測的精準度和靈敏度是本領域技術人員亟需解決的問題之一。
技術實現思路
1、針對現有技術中所存在的毒品檢測精準度和靈敏度低的問題，本專利技術一方面提供了一種同位素毒品標記化合物，該化合物的結構式如下：
2、
3、其中，r1、r2
4、優選地，該同位素毒品標記化合物的結構式為：
5、
6、本專利技術第二方面提供了上述同位素毒品標記化合物的制備方法，該制備方法包括以下步驟：
7、(1)以d4-間硝基溴苯為原料合成中間體d4-間甲氧基溴苯
8、
9、(2)d4-間甲氧基溴苯通過格式反應合成d4-曲馬多：
10、
11、本專利技術第三方面提供了上述同位素毒品標記化合物在檢測生物檢材或污水中毒品曲馬多的含量中的用途。
12、在上述用途中，利用上述的同位素毒品標記化合物檢測生物檢材或污水中毒品曲馬多的含量的方法包括以下步驟：
13、(1)設定液相色譜-質譜檢測條件；
14、(2)標準曲線的繪制：在與待測樣品所對應的陰性檢材中，加入不同比例的曲馬多與d4-曲馬多標準溶液，經過與待測樣品相同的前處理步驟后，進lc-ms/ms檢測,對曲馬多與d4-曲馬多的峰面積比和濃度做標準曲線；其中內標物是所述的同位素毒品標記化合物。前處理步驟為：將樣品經濾紙過濾，加入甲醇(含10ng/ml?d4-曲馬多)，過spe柱上樣，上樣完成后先用甲醇淋洗，最后用5％的氨水-乙腈溶液洗脫，洗脫液水浴空氣流下揮干，用甲醇復溶，過濾膜。
15、(3)待測樣品的前處理及測定：待測樣品加入所述的同位素毒品標記化合物作為內標，經過與標準曲線繪制時所使用的相同前處理步驟后，進lc-ms/ms檢測，得到待測樣品和內標物的定量參數，用內標法標準曲線的公式計算即可得待測樣品的含量。
16、優選地步驟(1)中，所述的液相色譜-質譜檢測的檢測條件為：流動相為：a:乙腈(0.01％甲酸)，b：水(0.01％甲酸，5％甲酸銨)，梯度：1min?80％a,4min?95％a,10min?95％a；色譜柱：poroshell120?pfp?3.0x100mm?1.9um；柱溫：50℃；流速：0.5ml/min；進樣量：5μl；離子源：電噴霧離子源，正模式(esi+)；噴霧電壓3500v；離子源溫度：340℃；碰撞氣：氮氣。
17、優選地，步驟(2)中，混合標準溶液中所述內標物的質量濃度為0.1％～99.9％。
18、優選地，步驟(3)中，待測樣品中內標物的質量濃度為0.1％～99.9％。
19、優選地，步驟(3)中，所述的內標法標準曲線的公式為：
20、
21、其中，x是待測樣品濃度，y是液相色譜-質譜檢測所得的峰面積，b0是標準曲線的截距，b1是標準曲線的斜率。
22、優選地，上述生物檢材或所述污水中毒品曲馬多的質量含量為10-7％～10％。
23、本專利技術再一方面提供了一種檢測檢測生物檢材或污水中毒品曲馬多的含量的方法，該方法包括利用同位素毒品標記化合物作為內標物檢測毒品曲馬多。
24、優選地，上述檢測檢測生物檢材或污水中毒品曲馬多的含量的方法包括以下步驟：
25、(1)設定液相色譜-質譜檢測條件；
26、(2)配制含待測樣品和內標物的混合標準溶液，進lc-ms/ms檢測，對曲馬多與d4-曲馬多的峰面積比和濃度做標準曲線；其中所述內標物是所述的同位素毒品標記化合物。
27、(3)待測樣品的前處理及測定，待測樣品經過前處理后加入所述的同位素毒品標記化合物作為內標，進lc-ms/ms檢測，得到待測樣品和內標物的定量參數，用內標法公式計算即可得待測樣品的含量。
28、本專利技術所提供的同位素毒品標記化合物d4-曲馬多可用于污水和生物檢材中毒品曲馬多含量測定的內標，可以降低檢材的基質效應，在司法鑒定等方面具有很好的應用前景。
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1.一種同位素毒品標記化合物，其特征在于，所述的化合物的結構式如下：
2.根據權利要求1所述的同位素毒品標記化合物，其特征在于，所述的同位素毒品標記化合物的結構式為：
3.一種根據權利要求1或2所述的同位素毒品標記化合物的制備方法，其特征在于，所述的制備方法包括以下步驟：
4.一種權利要求1或2所述的同位素毒品標記化合物在檢測生物檢材或污水中毒品曲馬多的含量中的用途。
5.根據權利要求4所述的用途，其特征在于，利用權利要求1或2所述的同位素毒品標記化合物檢測生物檢材或污水中毒品曲馬多的含量的方法包括以下步驟：
6.根據權利要求5所述的用途，其特征在于，所述的步驟(1)中，所述的液相色譜-質譜檢測的檢測條件為：流動相：A:乙腈(0.01％甲酸)，B：水(0.01％甲酸，5％甲酸銨)，梯度：1min?80％A,4min?95％A,10min?95％A；色譜柱：Poroshell120?PFP?3.0x100mm?1.9um；柱溫：50℃；流速：0.5mL/min；進樣量：5μL；離子源：電噴霧離子源，正模式(ESI+)；噴霧
7.根據權利要求5所述的用途，其特征在于，所述的步驟(2)中，混合標準溶液中所述的內標物的質量濃度為0.1％～99.9％；所述的步驟(3)中，待測樣品中所述的內標物的質量濃度為0.1％～99.9％。
8.根據權利要求5所述的用途，其特征在于，所述的步驟(3)中，所述的內標法標準曲線的公式為：
9.根據權利要求4所述的用途，其特征在于，所述的生物檢材或污水中曲馬多的含量為10-7％～10％。
10.一種檢測生物檢材或污水中毒品曲馬多的含量的方法，所述的方法包括利用權利要求1或2所述的同位素毒品標記化合物作為內標物檢測毒品曲馬多。
...【技術特征摘要】
1.一種同位素毒品標記化合物，其特征在于，所述的化合物的結構式如下：
2.根據權利要求1所述的同位素毒品標記化合物，其特征在于，所述的同位素毒品標記化合物的結構式為：
3.一種根據權利要求1或2所述的同位素毒品標記化合物的制備方法，其特征在于，所述的制備方法包括以下步驟：
4.一種權利要求1或2所述的同位素毒品標記化合物在檢測生物檢材或污水中毒品曲馬多的含量中的用途。
5.根據權利要求4所述的用途，其特征在于，利用權利要求1或2所述的同位素毒品標記化合物檢測生物檢材或污水中毒品曲馬多的含量的方法包括以下步驟：
6.根據權利要求5所述的用途，其特征在于，所述的步驟(1)中，所述的液相色譜-質譜檢測的檢測條件為：流動相：a:乙腈(0.01％甲酸)，b：水(0.01％甲酸，5％甲酸銨)，梯度：1min?80％a,4min?95％a,10min?95％...
【專利技術屬性】
技術研發人員：白崇榮，石寒天，洪利軍，孫喆明，林何，
申請(專利權)人：公安部第三研究所，
類型：發明
國別省市：
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