【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于電容器電極材料，尤其涉及一種超薄多孔超級電容器電極材料、制備方法及其應用與應用。
技術介紹
1、由于化石燃料的不可再生性及風能、太陽能、地熱能等可再生能源的不穩定性，開發更加清潔環保、穩定持久的新型儲能器件已經迫在眉睫。超級電容器因具有接近電池的能量密度，快速充放電性能，安全環保等優點被廣泛應用于交通、航空航天、移動通信等領域，吸引了各國科研工作者的研究興趣。
2、電極材料是制約超級電容器發展的主要因素，過渡金屬氫氧化物—ni(oh)2具有較高的理論比容量和較高的循環穩定性，而且價格低廉、資源豐富，有望成為新一代優質的超級電容器電極材料。氫氧化鎳具有多種晶型和化合價，在充放電過程中伴隨著不同化合價的轉化發生可逆的氧化還原反應從而產生贗電容，其產生的比容量和存儲的能量遠高于以離子的吸附和脫附為基礎的碳基電極材料。此外，材料的性能在很大程度上決定于材料的微觀形貌，納米片結構的氫氧化鎳具有很大的比表面積和較短的電荷傳輸路徑，這種特性有利于氧化還原反應的快速發生，從而提高材料的電化學性能。而且與基體結合牢固、分布均勻的氫氧化鎳，其電極的循環穩定性和倍率性也有很大提高。
3、然而，ni(oh)2作為電極材料的應用，也存在著弊端。ni(oh)2是一種半導體材料自身導電性差，這使其電容特性和循環壽命不理想。因此，許多科研工作者致力于將ni(oh)2與導電基體結合開發ni(oh)2復合材料，來提高材料的倍率性和循環穩定性。例如，mingzhezhang課題組采用水浴法制備了ni(oh)2/cnts復合材料，
技術實現思路
1、本專利技術所要解決的技術問題在于如何針對當前粉末狀ni(oh)2電極材料需要導電劑、粘接劑以及非原位生長ni(oh)2電極材料存在的不足，目的是提供一種超薄多孔氫氧化鎳納米片復合電極材料及其制備方法。
2、本專利技術通過以下技術手段實現解決上述技術問題的：
3、本專利技術的第一方面提出一種超薄多孔氫氧化鎳納米片材料的制備方法，包括以下步驟：
4、(1)制備ni-zr-ti、ni-zr/ti非晶合金條帶：
5、根據目標合金中各元素的原子百分比，取ni、zr、ti或ni、zr/ti混合，將混合后的原料熔煉均勻，制得ni-zr-ti或ni-zr/ti合金鑄錠；所述合金成分為nixzrytiz；其中，x、y、z為原子百分比，40≤x≤45，0≤y≤60，0≤z≤60，且x+y+z＝100；
6、將獲得的合金鑄錠加熱到熔融狀態，利用惰性氣體將合金液吹出，使熔融的液態金屬在旋轉的銅輥上凝固，制得非晶合金條帶；
7、(2)脫合金制備納米多孔鎳：
8、將非晶合金條帶置于酸溶液中，然后取出清洗，得到納米多孔鎳；
9、(3)電化學氧化合成超薄多孔氫氧化鎳納米片：
10、將納米多孔鎳置于堿性溶液中進行電化學氧化，即得到超薄多孔氫氧化鎳納米片材料；所述電化學氧化電流密度為5～20ma?cm-2；電化學氧化的時間為0.5～5h。
11、說明：該材料以非晶合金為芯層起到自支撐作用，兩側為納米多孔鎳層為原位生長氫氧化鎳提供鎳源，最外層相互交叉的超薄多孔氫氧化鎳作為活性物質，垂直原位生長在納米多孔鎳表面；超薄多孔氫氧化鎳的直徑為0.5～2μm，厚度為2～10nm，納米片上孔洞尺寸為5～8nm。
12、優選的，所述的ni、ti、zr的純度均為99.9wt.％。
13、優選的，所述熔煉電流為60～130a。
14、優選的，所述非晶合金條帶的厚度為20～50μm、寬度為1.5～2cm。
15、優選的，所述銅輥轉速為34-36m?s-1。
16、優選的，所述惰性氣體為99.99％的高純氬氣。
17、優選的，所述酸溶液為h3po4與nh3f的混合溶液，混合溶液中，nh3f、h3po4的濃度均為0.02～0.5m，h3po4與nh3f的摩爾比為1:1。
18、優選的，所述非晶合金條帶置于酸溶液中的時間為1～8h。
19、優選的，所述堿性溶液為2m?koh或naoh溶液。
20、優選的，所述電化學氧化電流密度為10ma?cm-2；電化學氧化的時間為2h。
21、本專利技術的第二方面提出上述制備方法制得的超薄多孔氫氧化鎳納米片材料。
22、本專利技術的第三方面提出上述超薄多孔氫氧化鎳納米片材料作為超級電容器電極材料的應用。
23、本專利技術的有益效果在于：
24、1、本專利技術首先將鎳基非晶合金在混合酸溶液中脫合金得到納米多孔鎳，然后將納米多孔鎳在弱堿性溶液中電化學氧化原位生長氫氧化鎳納米片的方法。該電極材料具有三明治型結構，即表面的多孔ni(oh)2納米片層，次外層的納米多孔鎳層以及芯部的鎳基非晶層。制備的ni(oh)2納米片原位垂直生長在納米多孔鎳表面，呈彎曲形狀且相互交叉、其結構均一、形貌可控，并與基底牢固結合。該納米片的直徑為0.5～2μm，厚度為2～10nm，納米片上的孔洞尺寸為5～8nm。與傳統的水熱法、化學沉降法、電沉積法、氣相沉積法等制備氫氧化鎳的方法相比，該方法的優點在于操作簡單、成本低，無需高溫和鎳鹽的使用、可重復性好，而且ni(oh)2是原位生長在納米多孔鎳上，是一種自集流體電極材料。
25、2、現有技術中常見的氫氧化鎳大多采用氣相沉積法、水熱法、電沉積法等與導電基底(碳納米管、石墨烯、泡沫鎳等)進行人為復合。這些制備氫氧化鎳的方法較為復雜，需要密封、高溫高壓等操作。本專利技術采用電化學氧化制備氫氧化鎳，該方法無疑更加簡單、成本低、基本無廢液產生，大大節省能源與勞本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種超薄多孔氫氧化鎳納米片材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的超薄多孔氫氧化鎳納米片材料的制備方法，其特征在于，所述的Ni、Ti、Zr的純度均為99.9wt.％。
3.根據權利要求1所述的超薄多孔氫氧化鎳納米片材料的制備方法，其特征在于，所述熔煉電流為60～130A。
4.根據權利要求1所述的超薄多孔氫氧化鎳納米片材料的制備方法，其特征在于，所述非晶合金條帶的厚度為20～50μm、寬度為1.5～2cm。
5.根據權利要求1所述的超薄多孔氫氧化鎳納米片材料的制備方法，其特征在于，所述酸溶液為H3PO4與NH3F的混合溶液，混合溶液中，NH3F、H3PO4的濃度均為0.02～0.5M，H3PO4與NH3F的摩爾比為1:1。
6.根據權利要求1所述的超薄多孔氫氧化鎳納米片材料的制備方法，其特征在于，所述非晶合金條帶置于酸溶液中的時間為1～8h。
7.根據權利要求1所述的超薄多孔氫氧化鎳納米片材料的制備方法，其特征在于，所述堿性溶液為2M?KOH或NaOH溶液。
8.根
9.權利要求1-8任一項所述的制備方法制得的超薄多孔氫氧化鎳納米片材料。
10.權利要求9所述的超薄多孔氫氧化鎳納米片材料作為超級電容器電極材料的應用。
...【技術特征摘要】
1.一種超薄多孔氫氧化鎳納米片材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的超薄多孔氫氧化鎳納米片材料的制備方法，其特征在于，所述的ni、ti、zr的純度均為99.9wt.％。
3.根據權利要求1所述的超薄多孔氫氧化鎳納米片材料的制備方法，其特征在于，所述熔煉電流為60～130a。
4.根據權利要求1所述的超薄多孔氫氧化鎳納米片材料的制備方法，其特征在于，所述非晶合金條帶的厚度為20～50μm、寬度為1.5～2cm。
5.根據權利要求1所述的超薄多孔氫氧化鎳納米片材料的制備方法，其特征在于，所述酸溶液為h3po4與nh3f的混合溶液，混合溶液中，nh3f、h3po4的濃度均為0...
【專利技術屬性】
技術研發人員：鄭棟輝，吳亞楠，賴彥青，李子慶，謝煥建，
申請(專利權)人：黃淮學院，
類型：發明
國別省市：
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