【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及化工，具體涉及一種低堿式氯化鎂含量的無(wú)水氯化鎂的制備方法。
技術(shù)介紹
1、公開(kāi)該
技術(shù)介紹
部分的信息僅僅旨在增加對(duì)本專利技術(shù)的總體背景的理解，而不必然被視為承認(rèn)或以任何形式暗示該信息構(gòu)成已經(jīng)成為本領(lǐng)域一般技術(shù)人員所公知的現(xiàn)有技術(shù)。
2、鎂屬于元素周期表上的iia族(第二主族)堿土金屬元素，金屬鎂是銀白色的金屬，質(zhì)硬，略有延展性，鎂的密度小，離子化傾向大。與塑料相比，鎂合金具有重量輕、比強(qiáng)度高、減振性好、熱疲勞性能好、不易老化，又有良好的導(dǎo)熱性、電磁屏蔽能力強(qiáng)、非常好的壓鑄工藝性能，尤其易于回收等優(yōu)點(diǎn)，是替代鋼鐵、鋁合金和工程塑料的新一代高性能結(jié)構(gòu)材料。為適應(yīng)電子、通訊器件高度集成化和輕薄小型化的發(fā)展趨勢(shì)，鎂合金是交通、電子信息、通訊、計(jì)算機(jī)、聲像器材、手提工具、電機(jī)、林業(yè)、紡織、核動(dòng)力裝置等產(chǎn)品外殼的理想材料。
3、金屬鎂生產(chǎn)工藝流程大致可以分為兩種主要的方法，其一為熱還原法，其二為熔融電解法。熔融電解法制備金屬鎂時(shí)需使用高純度的無(wú)水氯化鎂作為原料，因而采用電解氯化鎂生產(chǎn)金屬鎂的關(guān)鍵環(huán)節(jié)是制備無(wú)水氯化鎂。目前，無(wú)水氯化鎂的制備均是采用氯化鎂水合物進(jìn)行脫水形成無(wú)水氯化鎂，氯化鎂水合物在高溫脫水過(guò)程中會(huì)分解生產(chǎn)堿式氯化鎂，同時(shí)釋放氯化氫氣體(反應(yīng)式如下)。該反應(yīng)為吸熱反應(yīng)，溫度越高，生成堿式氯化鎂速度越快。
4、mgcl2+h2o→mg(oh)cl+hcl
5、堿式氯化鎂在熔融電解過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生氧化鎂，直接影響電解時(shí)電流效率和金屬鎂的形成，因此堿式氯化鎂的含量直接影響無(wú)水氯化
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、為了克服上述問(wèn)題，本專利技術(shù)提供了一種低堿式氯化鎂含量的無(wú)水氯化鎂的制備方法。
2、為實(shí)現(xiàn)上述技術(shù)目的，本專利技術(shù)采用如下技術(shù)方案：
3、一種低堿式氯化鎂含量的無(wú)水氯化鎂的制備方法，包括：
4、(1)預(yù)熱氯化鎂溶液，調(diào)整氯化鎂溶液ph值為5.5～6.5，后進(jìn)行蒸發(fā)濃縮，濃縮后氯化鎂溶液中堿式氯化鎂含量小于0.3wt％；
5、(2)蒸發(fā)濃縮后的氯化鎂溶液降溫后進(jìn)行造粒；
6、(3)將濕顆粒進(jìn)行空氣干燥，所述空氣干燥包括大風(fēng)量低溫脫水以及高溫深度脫水；空氣干燥后半干氯化鎂顆粒中堿式氯化鎂含量≤2wt％；
7、(4)將空氣干燥后的半干顆粒置于氯化氫的氛圍中，先進(jìn)行脫水，后升溫，獲得堿式氯化鎂含量小于0.2wt％的無(wú)水氯化鎂。
8、在一種或多種實(shí)施方式中，步驟(1)中，首先將氯化鎂溶液進(jìn)行第一次預(yù)熱，后調(diào)整溶液的ph值為5.5～6.5，后再將溶液進(jìn)行第二次預(yù)熱，再進(jìn)行蒸發(fā)濃縮。
9、優(yōu)選地，第一次預(yù)熱后氯化鎂溶液的溫度為70～90℃。
10、優(yōu)選地，第二次預(yù)熱后氯化鎂溶液的溫度為120～130℃。
11、氯化鎂溶液蒸發(fā)溫度和停留時(shí)間直接影響蒸發(fā)后形成濕顆粒的堿式氯化鎂含量，溫度越高堿式氯化鎂的生成越快，停留時(shí)間越長(zhǎng)，累計(jì)生成堿式氯化鎂越多。在整個(gè)預(yù)熱的過(guò)程中，升溫的時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，因此需要分步進(jìn)行預(yù)熱，且控制預(yù)熱階段的溫度≤130℃，低于這個(gè)溫度，幾乎不會(huì)生成堿式氯化鎂。
12、在一種或多種實(shí)施方式中，步驟(1)中，蒸發(fā)濃縮的過(guò)程中采用升膜蒸發(fā)器進(jìn)行蒸發(fā)。
13、優(yōu)選的，溶液加熱蒸發(fā)采用195～225℃飽和蒸汽，蒸發(fā)壓力125～135kpa，蒸發(fā)溶液溫度170～185℃，蒸發(fā)的時(shí)間3～5min。
14、與常用的mvr、降膜蒸發(fā)器相比，氯化鎂蒸發(fā)不適宜采用mvr或其他強(qiáng)制循環(huán)類型的蒸發(fā)器，這樣會(huì)導(dǎo)致溶液多次循環(huán)加熱，形成大量堿式氯化鎂；同樣，氯化鎂蒸發(fā)也不適用于降膜蒸發(fā)器，溶液與蒸汽并流，容易在低濃度時(shí)表面沸騰，導(dǎo)致氣蝕現(xiàn)象，在蒸發(fā)換熱管表面形成固體堿式氯化鎂。
15、在一種或多種實(shí)施方式中，步驟(1)中，蒸發(fā)濃縮后氯化鎂溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為48％～52％。
16、在一種或多種實(shí)施方式中，步驟(2)中，造粒獲得粒徑≤0.8mm、平均粒徑≤0.6mm濕顆粒。研究發(fā)現(xiàn)，造粒顆粒的大小，影響氯化氫干燥過(guò)程中堿式氯化鎂的逆反應(yīng)，顆粒越大，堿式氯化鎂逆反應(yīng)生成氯化鎂速度越慢，因此限定粒徑≤0.8mm、平均粒徑≤0.6mm。
17、堿式氯化鎂逆反應(yīng)生成氯化鎂的反應(yīng)方程式為：
18、mg(oh)cl+hcl→mgcl2+h2o
19、在一種或多種實(shí)施方式中，步驟(3)中，大風(fēng)量低溫脫水的參數(shù)包括：顆粒溫度130～140℃，流化風(fēng)速1.2～1.4m/s，干燥時(shí)間為50～70min；高溫深度脫水的參數(shù)包括：顆粒溫度165～175℃，干燥時(shí)間為25～30min。
20、在一種或多種實(shí)施方式中，步驟(3)中，將濕顆粒進(jìn)行空氣干燥后，顆粒中水分的含量為27.5％以下。
21、在一種或多種實(shí)施方式中，步驟(4)中，氯化氫的濃度≥85％。
22、在一種或多種實(shí)施方式中，步驟(4)中，脫水過(guò)程中，溫度為175～280℃，維持時(shí)間為12～15h。
23、在一種或多種實(shí)施方式中，步驟(4)中，升溫后堿式氯化鎂進(jìn)行逆反應(yīng)的溫度為300～350℃，時(shí)間為1.5～2.5h。
24、本專利技術(shù)的有益效果在于：
25、(1)本專利技術(shù)的目的是獲得低堿式氯化鎂含量的無(wú)水氯化鎂，因此為了降低無(wú)水氯化鎂制備過(guò)程中堿式氯化鎂含量，本專利技術(shù)從氯化鎂溶液蒸發(fā)、造粒、空氣干燥以及氯化氫氛圍干燥的過(guò)程中均進(jìn)行參數(shù)的優(yōu)化。
26、具體的，首先在氯化鎂溶液蒸發(fā)的過(guò)程中，調(diào)整溶液的ph值為5.5～6.5，溶液ph會(huì)影響堿式氯化鎂的生成，在堿性條件下，oh-存在會(huì)促進(jìn)堿式氯化鎂的生成，在ph小于6.5條件下，氯化鎂溶液水解受到抑制；然而，在酸性條件下，溶液對(duì)設(shè)備腐蝕性增加，從設(shè)備使用壽命考慮，溶液ph不低于5.5。因此，首先限定溶液的ph值，減少氯化鎂溶液蒸發(fā)的過(guò)程中的水解。同時(shí)，氯化鎂溶液蒸發(fā)溫度和停留時(shí)間直接影響蒸發(fā)后形成濕顆粒的堿式氯化鎂含量，溫度越高堿式氯化鎂的生成越快，停留時(shí)間越長(zhǎng)，累計(jì)生成堿式氯化鎂越多。在整個(gè)預(yù)熱的過(guò)程中，升溫的時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，因此需要分步進(jìn)行預(yù)熱，且控制預(yù)熱階段的溫度≤130℃，低于這個(gè)溫度，幾乎不會(huì)生成堿式氯化鎂。通過(guò)預(yù)熱可以減少到蒸發(fā)濃縮過(guò)程中的時(shí)間，盡量的減少堿式氯化鎂的量。再者，在蒸發(fā)濃縮的過(guò)本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
1.一種低堿式氯化鎂含量的無(wú)水氯化鎂的制備方法，其特征在于，包括：
2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，首先將氯化鎂溶液進(jìn)行第一次預(yù)熱，后調(diào)整溶液的pH值為5.5～6.5，后再將溶液進(jìn)行第二次預(yù)熱，再進(jìn)行蒸發(fā)濃縮。
3.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，第一次預(yù)熱后氯化鎂溶液的溫度為70～90℃；
4.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，蒸發(fā)濃縮的過(guò)程中采用升膜蒸發(fā)器進(jìn)行蒸發(fā)；
5.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，造粒獲得粒徑≤0.8mm、平均粒徑≤0.6mm濕顆粒。
6.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，步驟(3)中，大風(fēng)量低溫脫水的參數(shù)包括：顆粒溫度130～140℃，流化風(fēng)速1.2～1.4m/s，干燥時(shí)間為50～70min；高溫深度脫水的參數(shù)包括：顆粒溫度165～175℃，干燥時(shí)間為25～30min。
7.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，將濕顆粒進(jìn)行空氣干燥后，顆粒中水分的含量為27.5％以下。<...
【技術(shù)特征摘要】
1.一種低堿式氯化鎂含量的無(wú)水氯化鎂的制備方法，其特征在于，包括：
2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，首先將氯化鎂溶液進(jìn)行第一次預(yù)熱，后調(diào)整溶液的ph值為5.5～6.5，后再將溶液進(jìn)行第二次預(yù)熱，再進(jìn)行蒸發(fā)濃縮。
3.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，第一次預(yù)熱后氯化鎂溶液的溫度為70～90℃；
4.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，蒸發(fā)濃縮的過(guò)程中采用升膜蒸發(fā)器進(jìn)行蒸發(fā)；
5.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，造粒獲得粒徑≤0.8mm、平均粒徑≤0.6mm濕顆粒。
6.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，步驟(3)中，大風(fēng)...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：王壽權(quán)，吳靜，蔣斌，王宏耀，尹鳳交，杜濱，宋丹丹，王厚彬，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：山東天力能源股份有限公司，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：
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