【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及有機化合物催化材料領域，特別是一種處理氯離子廢水用泡沫銅基有機催化材料的制備方法。
技術介紹
1、金屬冶煉、造紙、電力電子、礦石開采、電廠脫硫廢水、藥物制備、電鍍等行業都會產生大量高濃度氯離子廢水，氯離子是最外層電子為8個電子的穩定結構，是氯元素最穩定的狀態，微生物不能對氯離子轉化降解。然而，高濃度氯離子廢水必須經氯離子去除達到相應標準后才能排放，否則不僅會使土地鹽堿化和污染水源，還會嚴重危脅生物的生存。
2、電化學氯離子催化氧化析氯技術是將含氯離子廢水在外加電場中進行電解，氯離子在電解陽極的催化作用下發生氧化反應析出氯氣，從而達到去除廢水中高濃度氯離子的目的。電化學氯離子催化氧化析氯技術的設備和工藝要求簡單，產生的氯氣可密封回收制備氯化物、合成纖維等各種化工產品，是高濃度氯離子廢水處理的潛在有效途徑。
3、但是，電化學氯離子催化氧化析氯過程不僅存在電催化析氧反應oer的競爭，還存在氯離子環境下的嚴重的腐蝕作用，導致現有電化學氯離子催化氧化析氯技術的氯離子去除效果不理想，電催化析氯反應的電極材料耐蝕性和長期穩定性遠不能滿足實際要求。因此，亟需研發一種具有高氯離子去除率、優良耐蝕和長期穩定特性的電催化析氯用催化材料。
技術實現思路
1、為了克服現有技術的不足，本專利技術提供了一種處理氯離子廢水用泡沫銅基有機催化材料的制備方法，通過該方法制備的催化材料，具有高氯離子去除率、優良耐蝕性和長期穩定性等優勢。
2、本專利技術解決其技術問題所采
3、本專利技術提供一種處理氯離子廢水用泡沫銅基有機催化材料的制備方法，包含按順序進行的如下步驟：
4、步驟[1]在泡沫銅基體表面形成氨基乙酸鈷[co(gly)3]有機化合物層；
5、步驟[2]通過釤sm置換反應將泡沫銅基體表面的氨基乙酸鈷[co(gly)3]轉化為氨基乙酸鈷釤[cosm(gly)6]；
6、步驟[3]將泡沫銅基體表面的氨基乙酸鈷釤[cosm(gly)6]轉化為乙酰丙酮乙二胺釤/氨基乙酸鈷[sm(acac)2(en)][co(gly)3]，最終獲得所述泡沫銅基有機催化材料。
7、優選的，所述步驟[1]具體包括如下操作：
8、a1.將乙醚和去離子水混合，形成基礎液；將將氨基乙酸、硫代乙酸、二甲基亞砜、過氧化二苯甲酰和硝酸鈷加入所述基礎液中，混合均勻形成合成液；將泡沫金屬銅浸入所述合成液，在室溫下反應2～3小時，取出泡沫金屬銅，經去離子水清洗后獲得中間物a；
9、a2.將氨基乙酸、乙二酸、過硼酸鈉和硝酸鈷加入去離子水，混合均勻形成結晶液，將中間物a浸入所述結晶液，在溫度45-70℃浸泡3～7小時，獲得表面形成有氨基乙酸鈷[co(gly)3]有機化合物層的泡沫銅，記為中間物b。
10、優選的，步驟a1中，所述基礎液的乙醚和去離子水的體積比為4～5:1～3；所述合成液中氨基乙酸濃度為70g/l-110g/l、硫代乙酸濃度為15ml/l-35ml/l、二甲基亞砜濃度為50ml/l-65ml/l、過氧化二苯甲酰濃度為40g/l-90g/l、硝酸鈷濃度為90g/l-140g/l；每一升所述合成液中所浸入的泡沫銅的重量為220-270g。
11、優選的，步驟a2中所述結晶液的氨基乙酸濃度為200g/l-270g/l、乙二酸濃度為50g/l-90g/l、過硼酸鈉濃度為80g/l-110g/l、硝酸鈷濃度為270g/l-330g/l；每一升所述結晶液中所浸入的中間物a的重量為150-200g。
12、優選的，所述步驟[2]具體包括如下操作：
13、b1.將氨基乙酸、硫酸釤、乙二酸、過硼酸鈉加入去離子水，混合均勻形成第一轉化液；
14、b2.將所述中間物b浸入到所述第一轉化液中，室溫反應2～5小時，以將泡沫銅基體表面的氨基乙酸鈷[co(gly)3]轉化為氨基乙酸鈷釤[cosm(gly)6]，獲得中間物c。
15、優選的，步驟b1中所述第一轉化液的氨基乙酸濃度為120g/l-180g/l、硫酸釤濃度為100g/l-130g/l、乙二酸濃度為40g/l-90g/l和過硼酸鈉濃度為50g/l-70g/l；。
16、優選的，步驟b2中每一升所述第一轉化液中所浸入的中間物b的重量為170-230g。
17、優選的，所述步驟[3]具體包括如下操作：
18、c1.將乙酰丙酮鋅溶于甲醇，形成添加液a；將乙二胺、乙酰丙酮、硫酸釤和苯丙氨酸加入去離子水，形成添加液b；將所述添加液a與添加液b混合，形成第二轉化液；
19、c2.將所述中間物c浸入到所述第二轉化液中，在反應釜中80-110℃下反應2-4小時，最終獲得所述用于電催化析氯的泡沫銅基有機催化材料。
20、優選的，步驟c1中所述添加液a的乙酰丙酮鋅濃度為210g/l-250g/l；所述添加液b的乙二胺濃度為170ml/l-200ml/l、乙酰丙酮濃度為40ml/l-60ml/l、硫酸釤濃度為80g/l-120g/l、苯丙氨酸濃度為30g/l-70g/l；第二轉化液的添加液a與添加液b之間的體積比為1～3:3～5。
21、優選的，步驟c2中每一升所述第二轉化液中所浸入的中間物c的重量為240-270g。
22、本專利技術的積極效果：根據本專利技術所述方法制備的用于電催化析氯的泡沫銅基有機催化材料(乙酰丙酮乙二胺釤/氨基乙酸鈷[sm(acac)2(en)][co(gly)3])為釤鈷原子簇有機化合物，其結構特征為：鈷原子和釤原子位于正三棱柱底面和頂面中心，鈷原子與結構質心位于正三棱柱底面正三角形頂點的三個氨基乙酸根成鍵螯合，釤原子與結構質心位于正三棱柱頂面正三角形頂點的兩個乙酰丙酮根和一個乙二胺成鍵螯合，同時，乙酰丙酮乙二胺釤[sm(acac)2(en)]的釤原子和氨基乙酸鈷[co(gly)3]的鈷原子之間以金屬鍵相連。其中，氨基乙酸鈷[co(gly)3]的鈷離子可減小電化學氧化氯離子轉化為氯原子的勢壘，乙酰丙酮乙二胺釤[sm(acac)2(en)]的釤離子不僅能夠增加析氯的活性位點，還可增加電催化過程電子傳遞速度，顯著加快電催化析氯的動力學過程；與此同時，乙酰丙酮根乙二胺基團能抑制電化學氧化析氧過程的中間產物mooh和moh，有效提高了電催化析氯的催化活性和選擇性；此外，乙酰丙酮乙二胺釤/氨基乙酸鈷[sm(acac)2(en)][co(gly)3]的螯合成鍵結構具有較高的穩定性，有效提高了催化材料的耐蝕性能。總之，依據本專利技術制備的泡沫銅基有機催化材料具有高氯離子去除率、優良耐蝕性和長期穩定的特性。
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1.一種處理氯離子廢水用泡沫銅基有機催化材料的制備方法，其特征在于，包含按順序進行的如下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種處理氯離子廢水用泡沫銅基有機催化材料的制備方法，其特征在于，所述步驟[1]具體包括如下操作：
3.根據權利要求2所述的一種處理氯離子廢水用泡沫銅基有機催化材料的制備方法，其特征在于：步驟a1中，所述基礎液的乙醚和去離子水的體積比為4～5:1～3；所述合成液中氨基乙酸濃度為70g/L-110g/L、硫代乙酸濃度為15mL/L-35mL/L、二甲基亞砜濃度為50mL/L-65mL/L、過氧化二苯甲酰濃度為40g/L-90g/L、硝酸鈷濃度為90g/L-140g/L；每一升所述合成液中所浸入的泡沫銅的重量為220-270g。
4.根據權利要求2所述的一種處理氯離子廢水用泡沫銅基有機催化材料的制備方法，其特征在于步驟a2中所述結晶液的氨基乙酸濃度為200g/L-270g/L、乙二酸濃度為50g/L-90g/L、過硼酸鈉濃度為80g/L-110g/L、硝酸鈷濃度為270g/L-330g/L；每一升所述結晶液中所浸入的中間物A的重量為
5.根據權利要求1所述的一種處理氯離子廢水用泡沫銅基有機催化材料的制備方法，其特征在于，所述步驟[2]具體包括如下操作：
6.根據權利要求5所述的一種處理氯離子廢水用泡沫銅基有機催化材料的制備方法，其特征在于步驟b1中所述第一轉化液的氨基乙酸濃度為120g/L-180g/L、硫酸釤濃度為100g/L-130g/L、乙二酸濃度為40g/L-90g/L和過硼酸鈉濃度為50g/L-70g/L；。
7.根據權利要求5所述的一種處理氯離子廢水用泡沫銅基有機催化材料的制備方法，其特征在于步驟b2中每一升所述第一轉化液中所浸入的中間物B的重量為170-230g。
8.根據權利要求1所述的一種處理氯離子廢水用泡沫銅基有機催化材料的制備方法，其特征在于，所述步驟[3]具體包括如下操作：
9.根據權利要求8所述的一種處理氯離子廢水用泡沫銅基有機催化材料的制備方法，其特征在于步驟c1中所述添加液A的乙酰丙酮鋅濃度為210g/L-250g/L；所述添加液B的乙二胺濃度為170mL/L-200mL/L、乙酰丙酮濃度為40mL/L-60mL/L、硫酸釤濃度為80g/L-120g/L、苯丙氨酸濃度為30g/L-70g/L；第二轉化液的添加液A與添加液B之間的體積比為1～3:3～5。
10.根據權利要求8所述的一種處理氯離子廢水用泡沫銅基有機催化材料的制備方法，其特征在于步驟c2中每一升所述第二轉化液中所浸入的中間物C的重量為240-270g。
...【技術特征摘要】
1.一種處理氯離子廢水用泡沫銅基有機催化材料的制備方法，其特征在于，包含按順序進行的如下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種處理氯離子廢水用泡沫銅基有機催化材料的制備方法，其特征在于，所述步驟[1]具體包括如下操作：
3.根據權利要求2所述的一種處理氯離子廢水用泡沫銅基有機催化材料的制備方法，其特征在于：步驟a1中，所述基礎液的乙醚和去離子水的體積比為4～5:1～3；所述合成液中氨基乙酸濃度為70g/l-110g/l、硫代乙酸濃度為15ml/l-35ml/l、二甲基亞砜濃度為50ml/l-65ml/l、過氧化二苯甲酰濃度為40g/l-90g/l、硝酸鈷濃度為90g/l-140g/l；每一升所述合成液中所浸入的泡沫銅的重量為220-270g。
4.根據權利要求2所述的一種處理氯離子廢水用泡沫銅基有機催化材料的制備方法，其特征在于步驟a2中所述結晶液的氨基乙酸濃度為200g/l-270g/l、乙二酸濃度為50g/l-90g/l、過硼酸鈉濃度為80g/l-110g/l、硝酸鈷濃度為270g/l-330g/l；每一升所述結晶液中所浸入的中間物a的重量為150-200g。
5.根據權利要求1所述的一種處理氯離子廢水用泡沫銅基有機催化材料的制備方法，其特征在于，所述步驟[2]具體包括如下操作：
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【專利技術屬性】
技術研發人員：趙明，張斌，于佳正，江海洋，向磊，
申請(專利權)人：北方工業大學，
類型：發明
國別省市：
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