【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及納米材料領域,具體涉及一種基于生物質碳量子點檢測cr6+或fe3+的方法。
技術介紹
1、重金屬作為一類必不可少的工業原料服務于人類,隨著現代工業的不斷發展,重金屬污染越來越嚴重。其中,鉻是一種被廣泛應用于冶金、電鍍、制革、顏料染料生產、塑料合成、陶瓷制備中的工業原料,是一種常見的重金屬污染物。鐵也是一種常見的重金屬污染物。水體中這類金屬離子的檢測常用大型光譜儀器,設備昂貴且占用一定的實驗場地,且不能檢測水體的痕量金屬離子。
2、碳量子點(carbon?quantum?dots,cqds)作為繼碳纖維、富勒烯、一維碳納米管、二維石墨烯之后發現的一種具有零維結構的新型碳納米材料,其尺寸一般小于10nm,具有準球形結構。碳量子點主要由sp2或sp3雜化碳的內核和氮、氧、硫等雜原子的外層官能團組成,這使其與傳統染料和量子點相比,具有熒光發射穩定性、耐光漂白性、低毒性、良好的水溶性和生物相容性。在醫藥方面、生物成像以及熒光檢測等領域得到了廣泛的應用。
3、目前,已有不少利用碳量子點去檢測水體中金屬離子的報道,但是仍存在檢出限高,不能檢測出水體中痕量的金屬離子。
技術實現思路
1、本專利技術所要解決的技術問題是提供一種操作簡便、綠色環保的以生物質為碳源的碳量子檢測待測樣本中的痕量cr6+或fe3+的方法。
2、為解決上述技術問題,本專利技術采用以下技術方案:
3、一種基于生物質碳量子點檢測cr6+或fe3+的方法,包括將生物質和水
4、將所述生物質碳量子點與緩沖液混合,加入待檢測水體,在15~25℃下孵育,然后進行熒光檢測,所述緩沖液的ph為6.5~7,
5、其中,所述生物質為枇杷果皮或柚子皮,當所述生物質為枇杷果皮時,所述生物質與所述水的質量體積比為1g:(1.4~3.5)ml,所述生物質碳量子點檢測水體中的cr6+;當所述生物質為柚子皮時,所述生物質與所述水的質量體積比為1g:(3.5~7)ml,所述生物質碳量子點檢測水體中的fe3+。
6、優選地,當所述生物質為枇杷果皮時,所述反應溫度為210~220℃,進一步優選為215~220℃。
7、優選地,當所述生物質為柚子皮時,所述反應溫度為200~210℃,進一步優選為200~205℃。
8、一些實施方式中,當所述生物質為枇杷果皮時,所述生物質與所述水的質量體積比為1g:3.5ml。
9、一些實施方式中,當所述生物質為柚子皮時,所述生物質與所述水的質量體積比為1g:7ml。
10、優選地,所述生物質碳量子點與所述緩沖液的質量體積比為(0.001~0.01)mg:1ml。
11、優選地,所述濾液避光透析后得到的含有所述生物質碳量子點的溶液直接與所述緩沖液混合。
12、進一步優選地,所述含有生物質碳量子點的溶液與所述緩沖液的體積比為(15~25)μl:1ml,再進一步優選為(18~22)μl:1ml,更進一步優選為(20~21)μl:1ml。
13、優選地,所述緩沖液選自磷酸氫二鈉-檸檬酸緩沖液、磷酸氫二鈉和磷酸二氫鈉緩沖液、醋酸-醋酸鈉緩沖液中的一種或多種。
14、優選地,所述緩沖液的濃度為0.05~0.2mol/l,進一步優選為0.08~0.15mol/l,更進一步優選為0.09~0.12mol/l。
15、優選地,控制所述孵育的時間為1~10min,進一步優選為1~5min,更進一步優選為2~4min。
16、優選地,所述熒光檢測包括在激發狹縫寬度2~4nm、發射寬度為2~4nm、激發波長為340~360nm、發射波長為430~450nm的條件下,在360~650nm之間進行熒光掃描。
17、優選地,所述cr6+的最低檢出限為0.043μmol/l,所述fe3+的最低檢出限為0.052μmol/l。
18、優選地,所述方法還包括配置不同濃度的cr6+或fe3+標準溶液,將所述生物質碳量子點與所述緩沖液混合,分別加入所述不同濃度的cr6+或fe3+標準溶液,進行所述孵育后再進行熒光檢測,根據熒光檢測的熒光強度或熒光淬滅比率與cr6+或fe3+濃度繪制線性回歸方程,根據所述線性回歸方程及所述待檢測水體的熒光檢測結果計算所述待檢測水體的cr6+或fe3+含量。
19、一些實施方式中,當所述生物質為枇杷果皮時,所述生物質碳量子點的熒光強度與cr6+濃度在0~500μmol/l范圍內呈現線性關系,線性回歸方程為f=-2003.30[c]+56047.08,相關系數r2=0.997,其中,f表示熒光強度,[c]表示cr6+濃度。
20、一些實施方式中,當所述生物質為柚子皮時,所述生物質碳量子點的熒光強度與fe3+濃度在0~250μmol/l范圍內呈現線性關系,線性回歸方程為f/f0=-0.0045[fe3+]+0.984,相關系數r2=0.9986,其中,f/f0表示淬滅比率。
21、優選地,在6000~10000r/min轉速的條件下進行所述離心,例如6000r/min、7000r/min、7500r/min、8000r/min、8500r/min、9000r/min、10000r/min。
22、優選地,使用孔徑為0.2~0.25μm的過濾器進行所述過濾。
23、優選地,在300~700r/min轉速攪拌的條件下進行所述避光透析,進一步優選在400~600r/min轉速下。
24、優選地,所述避光透析的時間為20~28h。
25、優選地,在進行所述避光透析時,每隔5~10h更換一次水。
26、優選地,使用截留分子量為1000~4000d的透析袋進行所述避光透析。
27、進一步優選地,使用截留分子量為3000~4000d的透析袋進行所述避光透析。
28、優選地,將所述枇杷果皮或柚子皮消毒后洗凈、晾干、冷凍干燥、粉碎后制得所述生物質。
29、與現有技術相比,本專利技術的有益效果如下:
30、本專利技術以枇杷果皮或柚子皮為碳源,通過一步水熱法合成生物質碳量子點,具有合成路線簡單、操作簡便、綠色環保的優勢;利用cr6+或fe3+與本專利技術的生物質碳量子點之間存在內濾效應,搭建了碳量子點“on-off”型熒光體系,用于檢測待測樣本中痕量cr6+或fe3+,檢測方法簡單,靈敏度高,同時還具有攜帶方便、易于大規模生產等優點,利于后續的在線監測或原位監測。
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1.一種基于生物質碳量子點檢測Cr6+或Fe3+的方法,其特征在于:包括
2.根據權利要求1所述的基于生物質碳量子點檢測Cr6+或Fe3+的方法,其特征在于:當所述生物質為枇杷果皮時,所述反應溫度為210~220℃;當所述生物質為柚子皮時,所述反應溫度為200~210℃。
3.根據權利要求1所述的基于生物質碳量子點檢測Cr6+或Fe3+的方法,其特征在于:所述生物質碳量子點與所述緩沖液的質量體積比為(0.001~0.01)mg:1mL。
4.根據權利要求1所述的基于生物質碳量子點檢測Cr6+或Fe3+的方法,其特征在于:所述緩沖液選自磷酸氫二鈉-檸檬酸緩沖液、磷酸氫二鈉和磷酸二氫鈉緩沖液、醋酸-醋酸鈉緩沖液中的一種或多種;和/或,
5.根據權利要求1所述的基于生物質碳量子點檢測Cr6+或Fe3+的方法,其特征在于:控制所述孵育的時間為1~10min。
6.根據權利要求1所述的基于生物質碳量子點檢測Cr6+或Fe3+的方法,其特征在于:所述熒光檢測包括在激發狹縫寬度2~4nm、發射寬度為2~4nm、激發波長為340~360
7.根據權利要求1所述的基于生物質碳量子點檢測Cr6+或Fe3+的方法,其特征在于:所述Cr6+的最低檢出限為0.043μmol/L,所述Fe3+的最低檢出限為0.052μmol/L。
8.根據權利要求1所述的基于生物質碳量子點檢測Cr6+或Fe3+的方法,其特征在于:所述方法還包括配置不同濃度的Cr6+或Fe3+標準溶液,將所述生物質碳量子點與所述緩沖液混合,分別加入所述不同濃度的Cr6+或Fe3+標準溶液,進行所述孵育后再進行熒光檢測,根據熒光檢測的熒光強度或熒光淬滅比率與Cr6+或Fe3+濃度繪制線性回歸方程,根據所述線性回歸方程及所述待檢測水體的熒光檢測結果計算所述待檢測水體的Cr6+或Fe3+含量。
9.根據權利要求1所述的基于生物質碳量子點檢測Cr6+或Fe3+的方法,其特征在于:在6000~10000r/min轉速的條件下進行所述離心;和/或,
10.根據權利要求1所述的基于生物質碳量子點檢測Cr6+或Fe3+的方法,其特征在于:將所述枇杷果皮或柚子皮消毒后洗凈、晾干、冷凍干燥、粉碎后制得所述生物質。
...【技術特征摘要】
1.一種基于生物質碳量子點檢測cr6+或fe3+的方法,其特征在于:包括
2.根據權利要求1所述的基于生物質碳量子點檢測cr6+或fe3+的方法,其特征在于:當所述生物質為枇杷果皮時,所述反應溫度為210~220℃;當所述生物質為柚子皮時,所述反應溫度為200~210℃。
3.根據權利要求1所述的基于生物質碳量子點檢測cr6+或fe3+的方法,其特征在于:所述生物質碳量子點與所述緩沖液的質量體積比為(0.001~0.01)mg:1ml。
4.根據權利要求1所述的基于生物質碳量子點檢測cr6+或fe3+的方法,其特征在于:所述緩沖液選自磷酸氫二鈉-檸檬酸緩沖液、磷酸氫二鈉和磷酸二氫鈉緩沖液、醋酸-醋酸鈉緩沖液中的一種或多種;和/或,
5.根據權利要求1所述的基于生物質碳量子點檢測cr6+或fe3+的方法,其特征在于:控制所述孵育的時間為1~10min。
6.根據權利要求1所述的基于生物質碳量子點檢測cr6+或fe3+的方法,其特征在于:所述熒光檢測包括在激發狹縫寬度2~4nm、發射寬度為2~4nm、激發波長為340~360nm、發射波長為430~450nm...
【專利技術屬性】
技術研發人員:王俊霞,閆廣禮,席雅睿,王亞威,顏碩,高明,王學東,
申請(專利權)人:蘇州科技大學,
類型:發明
國別省市:
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