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    一種磷酸鐵鋰粉末中單質鐵的檢測方法技術

    技術編號:42840330 閱讀:20 留言:0更新日期:2024-09-27 17:12
    本發明專利技術涉及一種磷酸鐵鋰粉末中單質鐵的檢測方法,其包括:制備一定濃度的硫酸銅溶液;將磷酸鐵鋰粉末裝入燒瓶內,再向所述燒瓶內加入所述步驟1中配制好的硫酸銅溶液;將盛有磷酸鐵鋰粉末和硫酸銅溶液的燒瓶放入超聲清洗機內,超聲2小時,超聲溫度設置為55℃;超聲完成后,用0.45um的混合濾膜進行抽濾,收集濾液;將收集到的濾液進行ICP測試,以得到鐵元素的含量,進而得出單質鐵含量。本發明專利技術可準確檢測出低含量的單質鐵含量,從而可以快速反饋給工藝或質量部門,以及時找出問題或做出改進,達到提高產品質量的目的。

    【技術實現步驟摘要】

    本專利技術涉及鋰電池正極材料,具體為一種磷酸鐵鋰粉末中單質鐵的檢測方法。


    技術介紹

    1、目前在磷酸鐵鋰制備時的煅燒過程,二價鐵或者三價鐵在高溫還原氣氛下存在容易被還原成單質鐵,存有單質鐵的磷酸鐵鋰制成電芯,將引起電池微短路的弊端。目前的檢測方式有國標gb/t41704-2022中磁性異物分析,缺陷為磁棒上的金屬異物并不能區分為單質鐵和金屬氧化物以及磁棒不能吸附5um以下的金屬異物。中國專利公開號cn106353269b,公開了一種磷酸鐵鋰中單質鐵含量的檢測方法,其主要是方案是:按重量比8:1:1稱取磷酸鐵鋰粉末與導電劑、粘結劑制成漿料,然后涂布、烘烤;以烘烤后的正極片為正極,銅箔為負極,制成cr2016型扣電;所制得的cr2016型扣電進行恒壓充電后拆解,保留銅箔;用原子吸收光譜法測試銅箔表面的鐵含量。該檢測方法存在的缺陷是:其中鐵離子未全部在負極聚集,電解液,正極也會有殘留,而且鐵離子未必是由單質鐵生成,氧化鐵溶解在電解液中,也會在負極聚集。


    技術實現思路

    1、針對現有技術的不足,本專利技術提供了一種磷酸鐵鋰粉末中單質鐵的檢測方法,解決了現有技術中無法較準確檢測磷酸鐵鋰粉末中單質鐵的技術問題。

    2、為實現上述目的,本專利技術提供如下技術方案:

    3、一種磷酸鐵鋰粉末中單質鐵的檢測方法,包括如下步驟:

    4、步驟1:制備一定濃度的硫酸銅溶液;

    5、步驟2:將磷酸鐵鋰粉末裝入燒瓶內,再向所述燒瓶內加入所述步驟1中配制好的硫酸銅溶液;

    6、步驟3:將盛有磷酸鐵鋰粉末和硫酸銅溶液的燒瓶放入超聲清洗機內,超聲1.8-2.5小時,超聲溫度設置為50-60℃;超聲過程中,每隔8-25分鐘將燒瓶拿起順時針搖10-20s,1小時后用玻璃棒對著底部進行攪拌;

    7、步驟4:超聲完成后,用0.4-0.5um的混合濾膜進行抽濾,收集濾液;

    8、步驟5:將收集到的濾液進行icp測試,以得到鐵元素的含量,進而得出單質鐵含量。

    9、進一步地,所述步驟3超聲時間為2小時。

    10、進一步地,所述步驟3中,超聲溫度設置為55攝氏度。

    11、進一步地,所述步驟3中每隔10分鐘或者20分鐘將燒瓶順時針搖晃。

    12、進一步地,所述步驟4中,采用0.45?um的混合濾膜進行抽濾。

    13、進一步地,所述步驟5中,icp測試設置為:霧化器流量0.5l/min,?功率1150w,?分析泵速45?r/min。

    14、進一步地,還包括:

    15、步驟6:對前述實驗進行加標回收,驗證回收率。與現有技術相比,本申請的技術方案具備以下有益效果:

    16、本專利技術的一種磷酸鐵鋰粉末中單質鐵的檢測方法,可準確檢測出低含量的單質鐵含量,而單質鐵的產生必然是由于磷酸鐵鋰在窯爐反應異常導致,有可能是配比失衡,有可能是窯爐內部氣氛異常導致,通過本專利技術的檢測方法,可以有效提供給工藝或質量快速反應時間。

    本文檔來自技高網
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    【技術保護點】

    1.一種磷酸鐵鋰粉末中單質鐵的檢測方法,其特征在于,包括如下步驟:

    2.根據權利要求1所述的磷酸鐵鋰粉末中單質鐵的檢測方法,其特征在于,所述步驟3超聲時間為2小時。

    3.根據權利要求1所述的磷酸鐵鋰粉末中單質鐵的檢測方法,其特征在于,所述步驟3中,超聲溫度設置為55攝氏度。

    4.根據權利要求1所述的磷酸鐵鋰粉末中單質鐵的檢測方法,其特征在于,所述步驟3中每隔10分鐘或者20分鐘將燒瓶順時針搖晃。

    5.根據權利要求1所述的磷酸鐵鋰粉末中單質鐵的檢測方法,其特征在于,所述步驟4中,采用0.45?um的混合濾膜進行抽濾。

    6.根據權利要求1所述的磷酸鐵鋰粉末中單質鐵的檢測方法,其特征在于,所述步驟5中,ICP測試設置為:霧化器流量0.5L/min,?功率1150W,?分析泵速45?r/min。

    7.根據權利要求1所述的磷酸鐵鋰粉末中單質鐵的檢測方法,其特征在于,還包括:

    【技術特征摘要】

    1.一種磷酸鐵鋰粉末中單質鐵的檢測方法,其特征在于,包括如下步驟:

    2.根據權利要求1所述的磷酸鐵鋰粉末中單質鐵的檢測方法,其特征在于,所述步驟3超聲時間為2小時。

    3.根據權利要求1所述的磷酸鐵鋰粉末中單質鐵的檢測方法,其特征在于,所述步驟3中,超聲溫度設置為55攝氏度。

    4.根據權利要求1所述的磷酸鐵鋰粉末中單質鐵的檢測方法,其特征在于,所述步驟3中每隔10分鐘或者20分鐘將燒瓶順...

    【專利技術屬性】
    技術研發人員:伍江龍段歡,楊洲,劉智敏
    申請(專利權)人:四川富臨新能源科技有限公司
    類型:發明
    國別省市:

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