一種降低碳化硅晶體應力的退火工藝制造技術

本發明專利技術主要應用于碳化硅晶體生長結束后再處理領域，具體來說是通過密封性良好、溫度梯度小（晶體處溫度梯度１－２０℃／ｃｍ）的退火爐，在壓力１萬帕以上的惰性氣體下用１０－５０小時升到退火溫度，退火溫度在２１００－２５００℃，恒溫１０－４０小時后再用１０－５０小時降溫。通過上述二次退火降低晶體與坩堝蓋之間以及碳化硅晶體內部應力，從而降低后續加工過程中碳化硅晶體破損率，提高碳化硅晶體產率。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術主要應用于碳化硅晶體生長結束后再處理領域，具體來說是通過二次退火 工藝降低晶體與坩堝蓋之間以及晶體內部應力來降低后續加工過程中晶體破損率，從而提高晶體產率。
技術介紹
隨著第一代硅半導體及第二代砷化鎵半導體材料發展的成熟，其器件應用也趨于 極限。現代科技越來越多的領域需要高頻率、高功率、耐高溫、化學穩定性好且可以在強輻 射環境中工作的材料，因此第三代半導體(即寬禁帶半導體，禁帶寬度大于2. 2eV)受到了 人們的極大關注，這些材料包括π-νι、III-V、碳化硅和金剛石等等，其中技術最為成熟的 就是碳化硅。碳化硅為間接帶隙半導體，其帶隙寬、熱導率高(比銅的還高)、擊穿電場高、 化學穩定性高和抗強輻射等優越性能。與前兩代半導體材料相比較，碳化硅性能有著很明 顯的優勢。目前生長碳化硅晶體最有效的方法是物理氣相傳輸法(journal of crystal growth43 (1978) 209-212)，典型的生長室結構如圖1所示。坩堝由上部的蓋和下部的堝組 成，上部的蓋用于粘籽晶，通常稱之為籽晶托，下部的堝用于裝碳化硅原料。坩堝側壁及上 下是耐高溫的保溫材料，保溫材料通常是石墨氈。保溫層側壁是石英套水冷裝置，由于保溫 層輻射熱量較大，要求水流速度較大。水冷裝置外是感應線圈加熱器。在碳化硅晶體生長過程中，通常需要晶體生長界面呈微凸狀，這是為了擴大單晶 尺寸、提高晶體質量和減少晶體缺陷等。由于生長界面微凸，導致晶體中心區域生長速度要 比邊緣區域生長速度大，也就是中心區域軸向溫度梯度要大于邊緣區域軸向溫度梯度，結 果就造成與籽晶平行的同一平面的晶體生長速度和生長時間不同，進而造成晶體內部產生 應力，并且晶體生長界面越凸，晶體內部的應力越大。在晶體生長過程中，經常通過調整保 溫層結構，來改變晶體生長區域的徑向和軸向溫度梯度，從而保證晶體的生長界面外形。由于在晶體生長過程中生長界面需呈微凸狀，在生長結束后直接退火，即晶體第 一次原位退火時，由于生長室內有較大的軸向和徑向溫度梯度，因此第一次原位退火雖然 能在一定程度上降低晶體內部的應力，但不能完全避免晶體在后續加工過程中出現開裂的 現象。所以，對經過一次退火后的在坩堝蓋內的晶體或者取出的晶體進行第二次退火，可進 一步降低晶體內部應力，進而徹底消除從坩堝蓋內取晶體及晶體后續加工過程造成晶體開 裂的問題。
技術實現思路
針對目前出現的從坩堝蓋取碳化硅晶體以及晶體后續加工過程中，特別是晶體 磨平面和滾外圓時，由于機械作用造成晶體開裂這種嚴重問題，本專利技術主要通過二次退火 (晶體生長結束后在爐中原位退火過程為第一次退火)降低碳化硅晶體與坩堝蓋之間及碳 化硅晶體內部的應力，從而消除從坩堝蓋中取晶體及晶體后續加工過程造成晶體開裂的問 題，提高碳化硅晶體產率。為了實現上述目的，本專利技術主要是通過專用小溫度梯度退火爐(在退火溫度下， 碳化硅晶體處溫度梯度為1-20°C /cm，優選1-5°C /cm，而在晶體生長時碳化硅晶體處溫度 梯度為10-30°C /cm)，在1萬Pa以上的惰性氣體下用10-50小時升到退火溫度，退火溫度 在2100-2500°C，恒溫10-40小時后再用10-50小時降溫。其中，退火爐是石墨加熱爐或中 頻感應線圈加熱爐，退火爐的密封性良好，12小時漏氣不超過10帕。進一步地，退火爐保溫性能良好，高溫區即晶體退火處溫度梯度小于20°C /cm，優 選小于5°C /cm。進一步地，可以退火各種尺寸的碳化硅晶體，包括2英寸、3英寸、4英寸、6英寸乃 至8英寸晶體。進一步地，可退火各種晶型的碳化硅晶體，包括4H_SiC晶體、15R-SiC晶體和/或 6H-SiC 晶體。進一步地，退火的碳化硅晶體可以為導電型晶體，也可以是半絕緣型晶體。進一步地，退火的碳化硅晶體可以是在坩堝蓋內尚未取出的晶體，也可以是取出 后的晶體。進一步地，退火過程需要10-50小時緩慢升溫到退火溫度。進一步地，退火溫度基本達到晶體生長時溫度2100°C -2500°C。進一步地，達到退火溫度后恒溫10-40小時。進一步地，退火降溫要求緩慢，10-50小時降溫。進一步地，由于退火溫度高，為防止退火過程中碳化硅晶體表面石墨化嚴重，在碳 化硅晶體四周加碳化硅原料。導電型碳化硅晶體四周加導電型碳化硅原料，半絕緣型碳化 硅晶體四周加高純碳化硅原料。進一步地，退火爐內的惰性氣體可以氦氣或氬氣，退火時壓力為1萬Pa以上。本專利技術是通過高溫二次退火減少碳化硅晶體與坩堝蓋之間以及晶體內部在生長 過程中所產生的應力，退火溫度高有利于晶體應力的釋放。同時為了防止高溫下晶體的石 墨化，本專利技術工藝還特意加大退火爐內惰性氣體壓力和在晶體四周添加碳化硅原料。為了 保證晶體安全，升溫速度要盡可能地慢，最好用40小時升溫到退火溫度。降溫過程也要慢， 避免晶體再次產生應力，最好能將降溫時間拉長到40小時。通過實施這種工藝，能夠很大 程度上降低晶體與坩堝蓋之間以及晶體內部在生長過程中所產生的應力，從而消除從坩堝 蓋內取晶體過程及晶體后續加工過程造成晶體開裂的問題，進而提高碳化硅晶體的產率。附圖說明圖1是物理氣相傳輸法生長碳化硅晶體的生長室結構示意其中，1、感應線圈；2、石英管水冷裝置；3、石墨氈保溫層；4、生長的碳化硅晶體； 5、碳化硅氣相物質；6、石墨坩堝和坩堝蓋；7、碳化硅原料。圖2是用石墨加熱的碳化硅退火爐結構示意圖；其中，8、水冷裝置；9、石墨氈保溫層；10、碳化硅晶體；11、石墨加熱體；12、石墨坩 堝和坩堝蓋；13、碳化硅原料具體實施例方式以下參照附圖，對用于降低生長結束后碳化硅晶體與坩堝蓋之間以及碳化硅晶體 內部應力的退火工藝作詳細說明。圖1是目前生長碳化硅晶體普遍使用的感應線圈加熱的 晶體生長室結構示意圖。其中石墨坩堝及坩堝蓋都是用三高石墨加工而成；坩堝側面及上 下的保溫層都是用耐高溫石墨氈加工做成，并且保溫層的厚度以及結構會直接影響到晶體 生長溫場；整個保溫層都被密封在裝有水冷的石英管套筒內，且保溫層與水冷石英管之間 有足夠寬的距離，以免保溫層對石英管內壁輻射熱太大而損壞石英套筒；石英套筒外側則 是感應線圈加熱裝置。根據對溫度梯度的不同要求，改造保溫層以及坩堝結構后可使用感 應線圈加熱爐進行退火。圖2是用石墨加熱爐退火晶體的典型結構示意圖。其中坩堝和坩堝蓋也是用三 高石墨加工而成；待退火的晶體置于坩堝中部，邊緣添加碳化硅原料(退火導電晶體，就用 導電碳化硅原料；若退火半絕緣晶體，則改用高純原料)；坩堝外側是石墨加熱體，加熱體 與坩堝之間留一定的空隙；石墨發熱體外側保溫層，通常用石墨氈制作成特定結構的退火 保溫層，保溫層與石墨發熱體之間要有一定的距離，避免加熱過程電流短路；最外層水冷裝 置，同感應加熱爐一樣，水冷裝置與保溫層之間也需要一定的間距，以免保溫層輻射熱太大 損壞水冷裝置。在晶體外形太凸或是第一次退火時間過短的情況下，就需要晶體連同坩堝蓋一起 退火，否則在取晶體的過程中很容易造成晶體開裂。由于溫度梯度是晶體生長最為直接的 驅動力，且梯度的大小對生長速度的影響很明顯，晶體必須在一定的溫度梯度下生長，通常 是20°C /cm左右，而生長完后進行的第一次原位退火的溫度梯度與生長的溫度梯度一樣， 所以第一次本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種用于生長結束后降低碳化硅晶體與坩堝蓋之間以及碳化硅晶體內部應力的退火工藝，包括選用密封性良好的、高溫區溫度梯度小的退火爐，在惰性氣體保護下，通過緩慢升溫、高溫恒溫、再緩慢降溫，達到減少碳化硅晶體與坩堝蓋之間以及碳化硅晶體內部應力，進而消除碳化硅晶體開裂的問題，提高晶體產率，其特征在于：經１０－５０小時緩慢升溫到退火溫度，退火溫度達到碳化硅晶體生長時的溫度２１００℃－２５００℃，達到退火溫度后高溫恒溫時間為１０－４０小時，緩慢降溫時間為１０－５０小時。

【技術特征摘要】
一種用于生長結束后降低碳化硅晶體與坩堝蓋之間以及碳化硅晶體內部應力的退火工藝，包括選用密封性良好的、高溫區溫度梯度小的退火爐，在惰性氣體保護下，通過緩慢升溫、高溫恒溫、再緩慢降溫，達到減少碳化硅晶體與坩堝蓋之間以及碳化硅晶體內部應力，進而消除碳化硅晶體開裂的問題，提高晶體產率，其特征在于經10 50小時緩慢升溫到退火溫度，退火溫度達到碳化硅晶體生長時的溫度2100℃ 2500℃，達到退火溫度后高溫恒溫時間為10 40小時，緩慢降溫時間為10 50小時。2.如權利要求1所述的退火工藝，其中退火爐是石墨加熱爐或感應線圈加熱爐，退火 爐12小時漏氣不超過10Pa。3.如權利要求1所述的退火工藝，退火爐高溫區即晶體退火處溫度梯度小于20°C/cm， 優選小于5°C...

【專利技術屬性】
技術研發人員：彭同華，汪波，李龍遠，陳小龍，劉春俊，李河清，朱麗娜，吳星，倪代秦，王文軍，王剛，王皖燕，
申請(專利權)人：新疆天科合達藍光半導體有限公司，北京天科合達藍光半導體有限公司，中國科學院物理研究所，
類型：發明
國別省市：65