一種高中和度海藻酸鈉的制備及檢測(cè)方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種高中和度海藻酸鈉的制備方法，屬于有機(jī)產(chǎn)品制備技術(shù)領(lǐng)域，解決現(xiàn)有技術(shù)產(chǎn)品在作為成型劑時(shí)穩(wěn)定性差、靈敏度低、利用率不足的技術(shù)問題。本發(fā)明專利技術(shù)的高中和度海藻酸鈉的制備方法，本發(fā)明專利技術(shù)提供的高中和度海藻酸鈉的制備方法，包含以下步驟：S1.將海藻酸纖維進(jìn)行冷凍干燥處理，得干燥后海藻酸；S2.真空浸漬中和反應(yīng)；S3.將反應(yīng)溫度控制在30℃?40℃進(jìn)行低溫高壓反應(yīng)，經(jīng)后處理操作后得到高純度海藻酸鈉。本發(fā)明專利技術(shù)制備方法科學(xué)合理，通過將海藻酸纖維依次進(jìn)行冷凍干燥處理、真空浸漬中和以及在30℃?40℃進(jìn)行低溫高壓反應(yīng)，協(xié)同增效，提高物料的反應(yīng)活性，同時(shí)提高海藻酸鈉的溶解性以及流動(dòng)性，使海藻酸的羧酸被完全中和。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)屬于有機(jī)產(chǎn)品制備，具體涉及一種高中和度海藻酸鈉的制備及檢測(cè)方法。

技術(shù)介紹

1、海藻酸鈉是從褐藻類植物中提取得到的一種多糖，具有良好的凝膠性和潤(rùn)滑性，廣泛應(yīng)用于食品、醫(yī)藥、化妝品、生物技術(shù)、環(huán)境保護(hù)等領(lǐng)域。

2、在現(xiàn)有海藻酸鈉的生產(chǎn)過程中，主要包括以下步驟：堿消化—沖稀過濾—鈣化—鹽酸脫鈣—中和—離心干燥。在鹽酸脫鈣工序后產(chǎn)生的絮狀海藻酸作為后期加工的原料，其狀態(tài)為纖維狀，在水以及有機(jī)溶劑中均不溶解。后期的中和過程，以乙醇水溶液作為介質(zhì)進(jìn)行，由于海藻酸為不溶性纖維，通過機(jī)械攪拌，中和反應(yīng)只能是從纖維表面逐漸向內(nèi)部進(jìn)行離子擴(kuò)散反應(yīng)。酸堿中和程度比較低，而且均勻度較差，纖維內(nèi)部會(huì)存在大量的未被中和的羧酸，而表面又會(huì)存在未被完全去除的余堿。而未被中和的羧酸穩(wěn)定性極差，極易發(fā)生糖苷鍵的斷裂造成產(chǎn)品質(zhì)量的下降。在高濃度溶解的時(shí)候，未被中和的羧酸也會(huì)阻礙海藻酸鈉的吸水溶解，造成產(chǎn)品利用率的降低。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本專利技術(shù)針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺點(diǎn)和不足，本專利技術(shù)提供了一種過提高物料的反應(yīng)活性，使海藻酸的羧酸被完全中和，提高了海藻酸鈉的溶解性以及流動(dòng)性的高中和度海藻酸鈉的制備方法。

2、為實(shí)現(xiàn)以上目的，本專利技術(shù)通過以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)：本專利技術(shù)提供的高中和度海藻酸鈉的制備方法，包含以下步驟：s1.將海藻酸纖維進(jìn)行冷凍干燥處理，得干燥后海藻酸；s2.真空浸漬中和反應(yīng)；s3.將反應(yīng)溫度控制在30℃-40℃進(jìn)行低溫高壓反應(yīng)，經(jīng)后處理操作后得到高純度海藻酸鈉。</p>

3、優(yōu)選的，步驟s1中，冷凍干燥處理步驟為：在真空條件下，將含水量為60％-70％的海藻酸，使用液氮在-100～-120℃條件下，進(jìn)行冷凍預(yù)處理，冷凍干燥至海藻酸中水分含量控制在小于等于10％，得到干燥后海藻酸。

4、優(yōu)選的，冷凍干燥處理步驟為在真空度-0.07mpa～-0.09mpa條件下處理6h-24h。

5、優(yōu)選的，步驟s2真空浸漬中和反應(yīng)中，反應(yīng)使用的介質(zhì)為質(zhì)量分?jǐn)?shù)35％-45％的酒精，其用量為干燥后海藻酸質(zhì)量的5-7倍。

6、優(yōu)選的，步驟s2中，反應(yīng)使用質(zhì)量分?jǐn)?shù)26％的液堿作為中和劑，其用量為干燥后海藻酸質(zhì)量的0.8-1.0倍。

7、優(yōu)選的，步驟s3低溫高壓反應(yīng)中，壓力控制在0.3-0.5mpa，溫度控制在30℃-40℃，反應(yīng)時(shí)間為10-20min。

8、優(yōu)選的，后處理步驟包括：s4.超聲波處理；s5.過濾、干燥、粉碎。

9、優(yōu)選的，步驟s4中，超聲波處理功率為0.7-0.9w/g，處理時(shí)間30-40min。

10、本專利技術(shù)提供了高中和度海藻酸鈉的制備方法。具備以下有益效果：

11、本專利技術(shù)的高中和度海藻酸鈉的制備方法中，將海藻酸纖維依次進(jìn)行冷凍干燥處理、真空浸漬中和以及在30℃-40℃進(jìn)行低溫高壓反應(yīng)，協(xié)同增效，顯著提高物料的反應(yīng)活性，同時(shí)提高海藻酸鈉的溶解性以及流動(dòng)性，使海藻酸的羧酸被完全中和，獲得高純度海藻酸鈉，可有效解決現(xiàn)有海藻酸鈉產(chǎn)品在作為成型劑時(shí)穩(wěn)定性差、靈敏度低、利用率不足的技術(shù)問題。

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【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】

1.一種高中和度海藻酸鈉的制備方法，其特征在于，包含以下步驟：S1.將海藻酸纖維進(jìn)行冷凍干燥處理，得干燥后海藻酸；S2.真空浸漬中和反應(yīng)；S3.將反應(yīng)溫度控制在30℃-40℃進(jìn)行低溫高壓反應(yīng)，經(jīng)后處理操作后得到高純度海藻酸鈉。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高中和度海藻酸鈉的制備方法，其特征在于，步驟S1中，冷凍干燥處理步驟為：在真空條件下，將含水量為60％-70％的海藻酸，使用液氮在-100～-120℃條件下，進(jìn)行冷凍預(yù)處理，冷凍干燥至海藻酸中水分含量控制在小于等于10％，得到干燥后海藻酸。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種高中和度海藻酸鈉的制備方法，其特征在于，冷凍干燥處理步驟為在真空度-0.07MPa～-0.09MPa條件下處理6h-24h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高中和度海藻酸鈉的制備方法，其特征在于，步驟S2真空浸漬中和反應(yīng)中，反應(yīng)使用的介質(zhì)為質(zhì)量分?jǐn)?shù)35％-45％的酒精，其用量為干燥后海藻酸質(zhì)量的5-7倍。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種高中和度海藻酸鈉的制備方法，其特征在于，步驟S2中，反應(yīng)使用質(zhì)量分?jǐn)?shù)26％的液堿作為中和劑，其用量為干燥后海藻酸質(zhì)量的0.8-1.0倍。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高中和度海藻酸鈉的制備方法，其特征在于，步驟S3低溫高壓反應(yīng)中，壓力控制在0.3-0.5MPa，溫度控制在30℃-40℃，反應(yīng)時(shí)間為10-20min。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高中和度海藻酸鈉的制備方法，其特征在于，所述后處理步驟包括：S4.超聲波處理；S5.過濾、干燥、粉碎。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種高中和度海藻酸鈉的制備方法，其特征在于，步驟S4中，超聲波處理功率為0.7-0.9w/g，處理時(shí)間30-40min。

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【技術(shù)特征摘要】

1.一種高中和度海藻酸鈉的制備方法，其特征在于，包含以下步驟：s1.將海藻酸纖維進(jìn)行冷凍干燥處理，得干燥后海藻酸；s2.真空浸漬中和反應(yīng)；s3.將反應(yīng)溫度控制在30℃-40℃進(jìn)行低溫高壓反應(yīng)，經(jīng)后處理操作后得到高純度海藻酸鈉。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高中和度海藻酸鈉的制備方法，其特征在于，步驟s1中，冷凍干燥處理步驟為：在真空條件下，將含水量為60％-70％的海藻酸，使用液氮在-100～-120℃條件下，進(jìn)行冷凍預(yù)處理，冷凍干燥至海藻酸中水分含量控制在小于等于10％，得到干燥后海藻酸。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種高中和度海藻酸鈉的制備方法，其特征在于，冷凍干燥處理步驟為在真空度-0.07mpa～-0.09mpa條件下處理6h-24h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高中和度海藻酸鈉的制備方法，其特征在于，步驟s2真空浸...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：陳翔，劉興勇，李曉慧，寧晨，劉珊珊，王磊，張克娜，生晨華，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：青島海之林生物科技開發(fā)有限公司，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：