一種制備高純度三氯化鐵的方法技術

本發明專利技術涉及一種制備高純度三氯化鐵的方法，其特征在于，該方法包括如下步驟：首先以有機鐵為原料經升華或蒸餾提純有機鐵，接著再在一定溫度下將有機鐵炭化成Ｆｅ／Ｃ粉，接著再與高純度鹽酸和氧化劑反應生成含炭粉的三氯化鐵水溶液，再經過濾分離炭粉，濾液濃縮得高純度三氯化鐵。本發明專利技術的方法是一種十分有效的制備高純度三氯化鐵的方法，具有較大的工業化生產前景。

Method for preparing ferric trichloride of high purity

The invention relates to a method for preparing high-purity ferric chloride, which is characterized in that the method comprises the following steps: firstly, using organic iron as raw materials by distillation or sublimation of organic iron, then at a certain temperature organic iron carbon into Fe / C powder, then with high purity salt acid and oxidant reaction generation of ferric chloride aqueous solution containing carbon powder, followed by filtration and separation of carbon powder, the filtrate is concentrated to obtain high purity ferric chloride. The method of the invention is a very effective method for preparing ferric trichloride with high purity, and has a great prospect of industrial production.

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種制備高純度三氯化鐵(尤其是六水三氯化鐵)的 方法，該方法以有機鐵為原料經升華或蒸餾精制提純，再經炭化制成Fe/C粉，再與高純度鹽酸和氧化劑反應生成含炭粉的三氯化鐵水溶液 再經過濾分離炭粉，濾液濃縮得高純度三氯化鐵，尤其是六水三氯化 鐵。
技術介紹
高純度六水三氯化鐵主要用于制藥、試劑、標準物質等領域。以 往的方法是用電解等制成高純鐵，以除去與鐵伴生的各種其它元素， 如鎳、砷、鈷、錳等，其成本非常高而且不易除凈這些有害的雜質， 另外用于氧化二價鐵的氧化劑多采用氯氣，既污染環境又存在很大安 全隱患。CN1231223公開了一種制備高純鐵粉的方法，該方法從選礦 開始，通過加捕收劑、抑制劑、調整劑以及腐蝕性極強的氫氟酸來除 去鐵礦中的其它雜質，然后再在高溫下用固體炭和氫氣二步脫氧還原， 制備出純度很高的鐵粉，這種方法工序繁瑣，條件苛刻，還原步驟也 很危險。用這種方法制備的鐵雖然純度高，但成本也高，只能用于特 種鋼的生產，其中的其它重金屬仍然在100ppm以上，很難滿足對于制 藥行業重金屬含量小于20ppm的要求。
技術實現思路
因此，本專利技術旨在低成本地制備不含諸如鎳，砷，鈷，錳之類的 其它雜質元素(單項含量不超過10ppm，總量不超過20ppm)的高純度 三氯化鐵，尤其是六水三氯化鐵。其利用有機鐵(如二茂鐵)可升華 或蒸餾的特點(其它雜質元素不易形成二茂類化合物，或形成后不穩定)，從而將鐵與諸如鎳，砷，鈷，錳之類的其它雜質元素分開。提純后的有機鐵經炭化形成相對穩定的不含其它雜質元素的鐵/炭粉(Fe/C粉)。再與高純度鹽酸和氧化劑反應生成含炭粉的三氯化鐵 水溶液，再經過濾分離炭粉，濾液濃縮得高純度三氯化鐵，尤其是六水 三氯化鐵。反應原理如下所示Fe/C+HC1 — FeCl2+ C FeCl2 + HC1 + 03 (或C102或H202) — FeCl3 + H20 本專利技術的方法包括如下步驟首先以有機鐵為原料經升華或蒸餾提純有機鐵，接著再在一定溫 度下將有機鐵炭化成Fe/C粉，接著再與高純度鹽酸和氧化劑反應生成 含炭粉的三氯化鐵水溶液，再經過濾分離炭粉，濾液濃縮得高純度三氯 化鐵，尤其是六水三氯化鐵。在本專利技術中，根據本專利技術方法制得的三氯化鐵一般為含水三氯化 鐵，通常為六水三氯化鐵。通過采用本專利技術方法，根據實際需要可以 制備除六水三氯化鐵之外的其它含水三氯化鐵。在本專利技術中，所謂的高純度三氯化鐵(尤其是六水三氯化鐵)是 指其含量大于99% (重量)，其它雜質元素(例如鎳，砷，鈷，錳等) 含量單項不超過10ppm，總量不超過20ppm。當然，根據實際需要，例 如在不要求制備太高純度三氯化鐵的情況下，利用本專利技術的方法制備 純度比如上定義的高純度三氯化鐵要低的三氯化鐵也并不背離本專利技術 的范圍。優選地，所述的有機鋒為二茂鐵及二茂鐵衍生物，優選二茂鐵。 具體地，所述二茂鐵衍生物為甲基二茂鐵、乙基二茂鐵、丁基二 茂鐵、乙酰基二茂鐵等。所述有機鐵的升華或蒸餾可以在常壓或減壓下進行。優選地，壓 力為-O. 099 ~+0. lMPa，更優選-O. 099——0. 04MPa，溫度80 ~ 380C, 優選溫度1501C ~ 2201C。根據需要，升華或蒸餾可以一次完成或多次 完成，直至所含的鎳、錳、砷、鈷等其它雜質元素被除至達到最終產 品所要求的質量控制指標。有利地，有機鐵炭化的壓力是-O. 099 ~ 20MPa，優選0. 1 ~ 8. 0MPa。 有機鐵炭化可以用惰性氣體保護或不保護，優選保護。所述的惰性氣 體優選是氮氣、氬氣等。也可不保護。有機鐵的炭化溫度大于380匸。當壓力選lMPa以上時，溫度優選 400'C-800C，更優選450X:-550匸；當壓力選lMPa以下時，溫度優選800-i500t;，更優選iooo-i40ox:。加熱方式優選地為電加熱、電磁波、微波、等離子。所得Fe/C粉為一種含鐵量大于30°/ (重量)的炭粉，該炭粉為納 米級的還原劑，可以用于對其它雜質元素(例如砷、錳、鎳、鈷等) 單項含量要求小于10ppm的有機物的還原制備。所生成的炭為納米級的活性炭，其粒徑小于100nm，可開發新用 途，另外這也構成這類活性炭的一種新的生產方法。所述高純度鹽酸是指重金屬含量單項不超過10ppm，總量不超過 20ppm的鹽酸。所述的氧化劑選自臭氧、二氧化氯、雙氧水或者它們的組合。 所述雙氧水是指重金屬含量單項不超過10ppm，總量不超過20ppm 高純雙氧水。由上述公開的技術方案可見，釆用本專利技術的方法，可以利用有機 鐵易升華或蒸餾的性質，將鐵與其它除碳、氫元素以外的元素分開，再 將其炭化生成相對穩定的Fe/C粉，再與高純度鹽酸和氧化劑反應生成含炭粉的三氯化鐵水溶液，再經過濾分離炭粉，濾液濃縮得高純度三氯 化鐵，尤其是六水三氯化鐵。因此，本專利技術所提出的方法是創新性的，具有較大的工業化生產 前景。除非另有說明，本專利技術中所涉及的百分含量均為重量百分含量。具體實施方式 實施例1在1000ml的反應器中，加入200g 二茂鐵，體系壓力控制在5-0. 09MPa，加熱至1801C，用500ml接收器接收升華出的產品，得190g 純品，經原子吸收分析其中所含的鎳，錳，鈷，砷等均低于lppm。在5000ml高壓釜中，加入190g上步升華的二茂鐵，用高純氮置 換三次后，充入2. 5MPa氮后密閉系統，以每分鐘5C的速度升溫至500 C，并在該溫度下保溫8小時，系統壓力最高可升至5. 6MPa，自然冷 卻，得170g黑色固體產物，其中鐵占30%，炭占70%。在1000ml燒瓶中加入800ml 30°/。高純鹽，再分批加入170g上述 Fe/C粉，再通入臭氧直至二價鐵含量小于0. 2%，過濾濃縮結晶得六水 三氯化鐵，含量99.3%，其中FeCl3含量為59. 65%。經原子吸收分析 鎳、錳、砷、鈷等含量均小于3ppm。實施例2在1000ml的反應器中，加入200g甲基二茂鐵，加熱至220C 用500ml接收器接收升華出的產品，得185g純品，經原子吸收分析其 中所含的鎳，錳，鈷，砷等均低于lppm。在5000ml高壓釜中，加入185g上步升華的甲基二茂鐵，用高純 氮置換三次后，充入2. 5MPa氮后密閉系統，以每分鐘5t:的速度升溫 至500C,并在該溫度下保溫8小時，系統壓力最高可升至5.預Pa， 自然冷卻，得165g黑色固體產物，其中鐵占32°/。，炭占68%。在1000ml燒瓶中加入1000ml 20%高純鹽酸，再分批加入165g上 述Fe/C粉，再通入臭氧直至二價鐵含量小于0. 2%，過濾濃縮結晶得六 水三氯化鐵，含量99.4%，其中FeCl3含量為59.70%。經原子及收分析 鎳、錳、砷、鈷等含量均小于5ppm。實施例3在1000ml的反應器中，加入200g 二茂鐵，體系壓力控制在 -0. 09MPa，加熱至180t:，用500ml接收器接收升華出的產品，得190g 純品，經原子吸收分析其中所含的鎳，錳，鈷，砷等均低于lppm。將一 1000ml石英爐加熱至900匸，用氮氣吹掃后分批加入190g 上步升華的二茂鐵，加完后再在該溫度下保溫5小時，自然冷卻，得 170g黑色固體產物，其中鐵本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種制備高純度三氯化鐵的方法，其特征在于，該方法包括如下步驟：　首先以有機鐵為原料經升華或蒸餾提純有機鐵，接著再在一定溫度下將有機鐵炭化成Ｆｅ／Ｃ粉，接著再與高純度鹽酸和氧化劑反應生成含炭粉的三氯化鐵水溶液，再經過濾分離炭粉，濾液濃縮 得高純度三氯化鐵。

【技術特征摘要】
1.一種制備高純度三氯化鐵的方法，其特征在于，該方法包括如下步驟首先以有機鐵為原料經升華或蒸餾提純有機鐵，接著再在一定溫度下將有機鐵炭化成Fe/C粉，接著再與高純度鹽酸和氧化劑反應生成含炭粉的三氯化鐵水溶液，再經過濾分離炭粉，濾液濃縮得高純度三氯化鐵。2. 根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述三氯化鐵是六 水三氯化鐵。3. 根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述有機鐵為二茂鐵 及二茂鐵衍生物，所述的二茂鐵衍生物優選為甲基二茂鐵、乙基二茂 鐵、丁基二茂鐵、乙酰基二茂鐵。4. 根據權利要求1所述的方法，其特征在于有機鐵升華或蒸餾 在常壓或減壓下進行，優選壓力為-0, 099 ~ +0. lMPa，更優選-O. 099 ~ -O. 04MPa，溫度為80C ~ 3801C，優選溫度1501C ~ 220匸。5. 根據權利要求1所述的方法，其特征在于有機鐵炭化的壓力 是-O. 099 20...

【專利技術屬性】
技術研發人員：劉林學，王研，王俊，陳寶絨，
申請(專利權)人：西安聚盛醫藥化工有限公司，
類型：發明
國別省市：87[中國|西安]