低含量揮發酚測量的自動萃取方法。水樣的預處理按照國標方法ＧＢ－７４９０－８７４－氨基安替比林比色法。顯色：取標準配制的濃度為０．１０ｍｇ／ｌ的苯酚溶液６０ｍｌ置于１００ｍｌ小燒杯中，向其中分別加入２ｍｌ緩沖液，１．５ｍｌ？４－氨基安替比林溶液，混勻，加入１．５ｍｌ鐵氰化鉀溶液，再混勻。靜置１０ｍｉｎ顯色。萃取與測量：將３ｍｌ的離子液體置于下端具有一開口的燒杯中，將顯色后的溶液一并加入燒杯中，將一根接空氣壓縮機的外徑３ｍｍ的軟管通入杯底，通入氮氣１０ｍｉｎ，通氣速度為８０ｍｌ／ｍｉｎ，等萃取達到平衡后，從下端開口放出下層離子液體層于１ｃｍ比色皿中，置于分光光度計中進行測量。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及。具體地說，通過設計的自動萃取裝置實現對揮發酚萃取的自動化。
技術介紹
酚類化合物是重要的化工原料，在化工生產中廣泛應用。由于酚類化合物是一種 原生質毒物，可使蛋白質凝固，毒性很大，酚和它的衍生物對人和水生生物是有毒的，并且 被列為最常見和最嚴重的環境污染物之一。酚在河流和水庫中天然地有極低的容許濃度， 但人類排入過多會引起酚富集進而嚴重影響水質并且對公眾健康引起潛在的傷害，因此含 酚廢水的檢測顯得尤為重要[參見郭偉，林守麟.在線膜過濾流動注射-分光光度法直接 測定廢水中酚.巖礦測試，2005， 24 (4) ， 245-248]。 人體攝入一定量的酚，可出現中毒癥狀。若長期食用含酚魚類，可引起頭昏、出疹、 瘙癢、貧血及精神系統癥狀[參見楊亞玲，胡秋芬，楊光宇.固相萃取光度法測定飲用水 中的酚.分析化學，2002，30，888]。酚類污染物主要來自煉油、煤氣洗滌、煉焦、造紙和化工 等行業。天然水中一般不含酚類化合物，但受到某些工業廢水污染后可檢出。隨著人們生 活水平的不斷提高，飲用水的安全性也越來越受到重視，故對水中揮發酚的含量要求也日 益嚴格[參見崔華，孟榮.二元酚類化合物的流動注射化學發光抑制分析法.發光學報， 1999,20(2) ， 158]。 我國水質污染及水資源短缺問題日益突出，如何保護水資源并對污水排放進行監 控已成為國家可持續性發展的重要國策之一。水質在線自動監測技術能夠對污染源排放進 行實時和連續的監測，是近年來發展迅速的一種環境監測技術，對于提高污染物總量控制 和環境管理能力具有重要意義[參見顏流水，鄧安民.流動注射分光光度法測定廢水中 揮發酚.化工環保，1999， 19 (6) ，365-367]。水質在線自動監測系統通常包括采樣預處理單 元、在線監測分析單元、控制單元。目前，這些單元都是單獨提供給用戶，存在一些亟待解決 的問題。 揮發酚類的測定方法通常有容量法、分光光度法、氣相色譜法和流動注射分析法 (FIA)等，以上多種方法中尤以4-氨基安替比林分光光度法[參見GB/T 7490-87]應用最 廣，而對低濃度含酚廢水則可采用氯仿萃取法。 國標中對于低含量揮發酚的檢測采用的是氯仿萃取法，即在餾出液中依次加入緩 沖溶液，4_氨基安替比林和鐵氰化鉀溶液，反應靜置10min后，用氯仿進行振蕩萃取水中的 顯色物質，但實驗中整個操作步驟比較繁瑣，萃取工作是人工完成的，使用分液漏斗操作分 液后再使用分光光度計檢測，且實驗中使用的氯仿是一種強揮發性的有毒溶劑。本研究中， 使用離子液體替代氯仿進行萃取顯色后的物質進行分光光度檢測。 還沒有文獻報道使用自動萃取裝置實現離子液體對水體中的低含量揮發酚的萃 取測量。
技術實現思路
本專利技術的目的是提供一種自動萃取裝置來實現離子液體對水體中的低含量揮發 酚的萃取測量。 本專利技術的技術方案如下水樣的預處理按照國標方法GB-7490-874-氨基安替比林比色法。 顯色取標準配制的濃度為0. 10mg/L的苯酚溶液60mL置于100mL小燒杯中，向其 中分別加入2mL緩沖液，1. 5mL 4-氨基安替比林溶液，混勻，加入1. 5mL鐵氰化鉀溶液，再混 勻。靜置10min顯色。萃取與測量將3mL的離子液體置于燒杯中，將顯色后的溶液一并加入燒杯中，將一根接空氣壓縮機的外徑3mm的軟管通入杯底，通氣一段時間，等萃取達到平衡后，放出下層離子液體層于lcm比色皿中，置于分光光度計中進行測量。 上述的低含量揮發酚測量的自動萃取的方法，通入的氣體為氮氣。 上述的低含量揮發酚測量的自動萃取的方法，通氣的速度為80mL/min。 上述的低含量揮發酚測量的自動萃取的方法，通氣的時間為10min。 上述的低含量揮發酚測量的自動萃取的方法，萃取所用的燒杯是下端具有一開口的，萃取平衡后，可以直接放出離子液體。 本專利技術使用的自動萃取裝置可以實現離子液體對水體中的低含量揮發酚的萃取附圖說明 圖1為本專利技術中可實現自動進樣萃取及比色池裝置示意圖,具體實施例方式實施例1.利用這種萃取方法，配制標準的苯酚溶液作為測定對象，測量其含量。 按照國標GB-7490-874-氨基安替比林比色法，取標準配制的濃度為0. 10mg/L的 苯酚溶液60mL置于100mL小燒杯中，向其中分別加入2mL緩沖液，1. 5mL 4-氨基安替比林 溶液，混勻，加入1. 5mL鐵氰化鉀溶液，再混勻。靜置10min顯色。將3mL的離子液體置于燒杯中，將顯色后的溶液一并加入燒杯中，將一根接空氣壓縮機的外徑3mm的軟管通入杯底，通氣一段時間，等萃取達到平衡后，放出下層離子液體層于lcm比色皿中，置于分光光度計中進行測量。 以外標法定量，測得溶液中含酚量0. 096mg/L，誤差為4%。 實施例2.取實際水樣60mL，含酚約0. 05mg/L，其它都同實施例l，實際檢測結果為O. 053mg/ L，按國標法測量結果為0. 051mg/L，誤差為4% 。 實施例3. 取實際水樣60mL，含酚約0. 03mg/L，其它都同實施例l，實際檢測結果為O. 028mg/ L，按國標法測量結果為0. 026mg/L，誤差為7. 6 % 。本文檔來自技高網...
【技術保護點】
低含量揮發酚測量的自動萃取方法，其特征是：使用自動萃取裝置來萃取揮發酚，萃取后用分光光度計檢測離子液體中有色物質的吸光度，根據吸光度的大小計算水體中揮發酚的含量。
【技術特征摘要】
低含量揮發酚測量的自動萃取方法，其特征是使用自動萃取裝置來萃取揮發酚，萃取后用分光光度計檢測離子液體中有色物質的吸光度，根據吸光度的大小計算水體中揮發酚的含量。2. 根據權利要求1所述的低含量揮發酚測量的自動萃取方法，其特征是萃取裝置中 所通的氣體為氮氣。3. 根據權利要求1所述的低含量揮發酚測...
【專利技術屬性】
技術研發人員：方海林，董潔，王偉，范大和，龔宏艷，歐美云，
申請(專利權)人：鹽城工學院，
類型：發明
國別省市：32[中國|江蘇]
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