對-叔-丁基苯甲酸的精制方法技術

一種對－叔－丁基苯甲酸的精制方法，取適量的對－叔－丁基苯甲酸粗品及甲苯依次加入帶攪拌的三頸瓶中，攪拌下升溫，使對－叔－丁基苯甲酸全部溶解；再加入適量的活性炭，升溫至８０－１１０℃，回流后趁熱濾炭，濾炭后用甲苯洗濾餅；收集濾液加蒸餾水進行水洗，攪拌后靜置，分掉水層后冷卻甲苯料層，過濾得到精品對－叔－丁基苯甲酸，干燥后即得到干品對－叔－丁基苯甲酸。本發明專利技術具有工藝時間短、效率高、無二次污染、產品質量穩定、易于推廣等特點。（*該技術在2017年保護過期，可自由使用*）

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于對有機物精加工
，具體地說是一種精制對-叔-丁基苯甲酸生產方法。眾所周知，合成對-叔-丁基苯甲酸是通過甲苯在硫酸作用下，通入異丁烯，即可得到含量為70％的叔甲苯；經減壓蒸餾后再進行氧化反應，經過濾、洗滌后便可獲得對-叔-丁基苯甲酸粗品。該粗品主要體現在洗滌過程中觸媒不能徹底除掉，使其被含在結晶的核中；另外還殘留一些有機雜質，致使在氧化過程中產生微量的酸及氧化物。對-叔-丁基苯甲酸粗品主要體現在外觀差、純度低、熔點低等缺陷，因此限制了國內的廣范應用，盡管一些科研部門和企業一直努力對其進行精加工，但始終也達不到國際標準。另外發達國家的精加工，其工藝路線復雜、成本昂貴，不適用于我國。本專利技術的目的是提供一種工藝路線簡單、成本低、達到國際同類標準的對-叔-丁基苯甲酸精制方法。本專利技術的目的是這樣實現的取對-叔-丁基苯甲酸粗品75克、甲苯200-500毫升依次加入帶有攪拌器的三頸瓶中，在攪拌下升溫至40-80℃，使對-叔-丁基苯甲酸全部溶解；再將活性炭0.5-5克加入三頸瓶中，繼續在攪拌下升溫至80-110℃，回流20-40分鐘后進行濾炭，濾后再用適量的甲苯洗濾餅；收集濾液于另一三頸瓶中，加入50-500毫升蒸餾水或純凈水，攪拌下升溫至60-90℃，靜置20-40分鐘，分掉水層，依次重復上述2-6次水洗；分掉水層后在10-40℃下冷卻甲苯料層，再過濾得到精品對-叔-丁基苯甲酸，在40-120℃下干燥后，即得到干品對-叔-丁基苯甲酸。本專利技術脫色后的濾炭溫度為70-100℃。本專利技術由于采用甲苯作為精制溶媒，甲苯即成本較低，而且又是制取粗品對-叔-丁基苯甲酸的原料，可循環回收使用，從而大大地降低了成本。精制工藝步驟簡單，無需復雜的設備，反應條件也不苛刻，對環境無污染；本專利技術采用蒸餾水進行反復洗滌，不但成本低，而且洗滌效果好。本專利技術還具有工藝時間短、效率高、無二次污染、產品質量穩定、易于推廣等特點。下面將通過實施例對本專利技術作進一步說明例1先取對-叔-丁基苯甲酸粗品75克、甲苯350毫升，并依次加入到帶有攪拌器的三頸瓶中，采用加熱套升溫，在攪拌下升溫至60-75℃，使對-叔-丁基苯甲酸全部溶解；再加入活性炭3克，繼續在攪拌下升溫至100-110℃，回流脫色20-40分鐘后，將料溫降至70-80℃后趁熱濾炭，濾炭后用10毫升甲苯洗濾餅；收集濾液于另一三頸瓶中，加入150亳升左右的蒸餾水，攪拌下升溫至60-90℃，靜置35分鐘后，分掉水層，依次重復上述，即分別再用200毫升、150毫升蒸餾水二次水洗甲苯料層；分掉水層后冷卻甲苯料層至20-25℃，再過濾得精濕品對-叔-丁基苯甲酸，經60-70℃干燥4小時，即可得到精對-叔-丁基苯甲酸干品71.25克。該精品的外觀為白色或類白色顆粒結晶。其主要技術指標為失重 ＜0.5％含量 ＞99％熔點 166.5-167.5℃灰分＜0.02％Fe ＜5PPMAL ＜5PPM例2先取對-叔-丁基苯甲酸粗品75克、甲苯330毫升，并依次加入到帶有攪拌器的三頸瓶中，采用加熱套升溫，在攪拌下升溫至60-75℃，使對-叔-丁基苯甲酸全部溶解；再加入活性炭3克，繼續在攪拌下升溫至110℃，回流脫色30分鐘，然后將料溫降至70-80℃后趁熱濾炭，濾炭后用30毫升甲苯洗濾餅；收集濾洗液于另一三頸瓶中，并加入150毫升左右的蒸餾水，攪拌下升溫至70-90℃15分鐘，靜置20分鐘后，分掉水層，依次重復上述，即分別再用150毫升、100毫升、50毫升蒸餾水三次水洗甲苯料層；分掉水層后冷卻甲苯料層至20-25℃，再過濾得精濕品對-叔-丁基苯甲酸，經60-70℃干燥4小時，即可得到精對-叔-丁基苯甲酸干品72克。外觀及主要技術指標同于例1。例3先取對-叔-丁基苯甲酸粗品75克、甲苯300毫升，并依次加入到帶有攪拌器的三頸瓶中，采用加熱套升溫，在攪拌下升溫至60-75℃，使對-叔-丁基苯甲酸全部溶解；再加入活性炭4克，繼續在攪拌下升溫至110℃，回流脫色30分鐘，然后將料溫降至70-80℃后趁熱濾炭，濾炭后用30亳升甲苯洗濾餅；收集濾洗液于另一三頸瓶中，并加入300毫升左右的純凈水，攪拌下升溫至70-90℃15分鐘，靜置30分鐘后，分掉水層，依次重復上述，即分別再用150毫升、100毫升、50毫升蒸餾水三次水洗甲苯料層；分掉水層后冷卻甲苯料層至20-25℃，再過濾得精濕品對-叔-丁基苯甲酸，經60-70℃干燥4小時，即可得到精對-叔-丁基苯甲酸千品72.75克。外觀及主要技術指標同于例1。例4先取對-叔-丁基苯甲酸粗品65克、甲苯295毫升，并依次加入到帶有攪拌器的三頸瓶中，采用加熱套升溫，在攪拌下升溫至60-75℃，使對-叔-丁基苯甲酸全部溶解；再加入活性炭2克，繼續在攪拌下升溫至110℃，回流脫色25分鐘，然后將料溫降至70-80℃后趁熱濾炭，濾炭后用30毫升甲苯洗濾餅；收集濾洗液于另一三頸瓶中，并加入150毫升左右的蒸餾水，攪拌下升溫至70-90℃15分鐘，靜置20分鐘后，分掉水層，依次重復上述，即分別再用150毫升、200毫升、50毫升蒸餾水三次水洗甲苯料層；分掉水層后冷卻甲苯料層至20-25℃，再過濾得精濕品對-叔-丁基苯甲酸，經60-70℃干燥4小時，即可得到精對-叔-丁基苯甲酸干品63.7克。外觀及主要技術指標同于例1。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種對－叔－丁基苯甲酸的精制方法，其特征是：取對－叔－丁基苯甲酸粗品７５克、甲苯２００－５００毫升依次加入帶有攪拌器的三頸瓶中，在攪拌下升溫至４０－８０℃，使對－叔－丁基苯甲酸全部溶解；再將活性炭０．５－５克加入三頸瓶中，繼續在攪拌下升溫至８０－１１０℃，回流２０－４０分鐘后趁熱濾炭，濾炭后再用適量甲苯洗濾餅；收集濾液于另一三頸瓶中，加入５０－５００毫升蒸餾水或純凈水，攪拌下升溫至６０－９０℃，靜置２０－４０分鐘，分掉水層，依次重復上述２－６次水洗；分掉水層后在１０－４０℃下冷卻甲苯料層，再過濾得到精品對－叔－丁基苯甲酸，在４０－１２０℃下干燥后，即得到干品對－叔－丁基苯甲酸。

【技術特征摘要】
1.一種對-叔-丁基苯甲酸的精制方法，其特征是取對-叔-丁基苯甲酸粗品75克、甲苯200-500毫升依次加入帶有攪拌器的三頸瓶中，在攪拌下升溫至40-80℃，使對-叔-丁基苯甲酸全部溶解；再將活性炭0.5-5克加入三頸瓶中，繼續在攪拌下升溫至80-110℃，回流20-40分鐘后趁熱濾炭，濾炭后再用適量甲苯洗濾餅；收集濾液于另一三頸瓶中，加入50-500毫升蒸餾水或純凈水，攪拌下升...

【專利技術屬性】
技術研發人員：關純友，
申請(專利權)人：關純友，
類型：發明
國別省市：89[中國|沈陽]