【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于分子生物學，具體涉及一種阿洛酮糖球形晶體及其結晶方法。
技術介紹
1、式ⅰ化合物d-阿洛酮糖(d-psicose)是近年發現的一種具有特殊保健功能的新型功能性單糖，其甜度相當于蔗糖的70％，熱量相當于蔗糖的0.3％，具有與蔗糖相近的口感及容積特性，同樣可與食物中的氨基酸或蛋白質發生美拉德反應，可作為食品中蔗糖理想的替代品。2011年8月，美國食品與藥物管理局(fda)確定d-阿洛酮糖為普遍公認安全食品(generally?regarded?as?safe，gras)，并可作為食品或食品添加劑的組成成分。d-阿洛酮糖作為d-果糖的差向異構體，可通過微生物來源的酮糖3-差向異構酶催化d-果糖c-3差向異構化獲得。
2、
3、目前，在中國專利cn103997913b中，高岡晴造和山田貴子公布了一種以食品業廣泛用作甜味劑的砂糖(蔗糖)、和具有減少體脂肪等生理效果的d-阿洛酮糖為主要成分的均質糖組合物，該組合物的特征在于，其含有蔗糖和d-阿洛酮糖，所述d-阿洛酮糖以晶體或無定形狀態涂布于所述蔗糖的晶體上。該方法所得到的是蔗糖和d-阿洛酮糖組合物，不能發揮出阿洛酮糖代糖的功效。
4、另外一個中國專利cn112574263b中，杜倩和張興晶等公布了一種阿洛酮糖結晶的制備方法。該方法采用蒸發結晶法和降溫結晶法相結合的方式制備阿洛酮糖晶體，制備工藝簡單，易操作，結晶周期短。采用這個方法制備所得的樣品的電鏡圖譜如圖(1)所示呈現柱狀，在實際應用中具有流動性差的弊端。
5、上海東庚化工技術
6、中國臺灣專利twi626245b提供一種d-阿洛酮糖結晶及制造純度為98％(w/w)或大于98％(w/w)且晶粒尺寸為ma200或大于ma200之高純度d-阿洛酮糖結晶方法。所述方法可在不使用有機溶劑之情況下經過經濟的結晶方法自d-阿洛酮糖溶液制造適合于工業應用只形式之純d-阿洛酮糖結晶。對該方法得到的阿洛酮糖晶體進行電鏡檢測得到的電鏡圖譜如圖(3)所示呈現柱狀，在實際應用中具有流動性差的弊端。
7、中國專利cn102250157a報道了一種通過利用過飽和溶液制造d-阿洛酮糖晶體的方法。對該方法得到的阿洛酮糖晶體進行電鏡檢測得到的電鏡圖譜如圖(4)所示也呈現與圖(2)類似的柱狀，在實際應用中也存在具有流動性差的弊端。
8、郭元亨、呂哲等在《食品工業科技》雜志上發表的《乙醇體系中d-阿洛酮糖的結晶工藝優化》研究了一種利用在乙醇體系中優化d-阿洛酮糖的結晶，以得到d-阿洛酮糖晶體。對該方法得到的阿洛酮糖晶體進行電鏡檢測得到的電鏡圖譜如圖(5)所示類似的塊狀且不規則，在實際應用中也存在具有流動性差的弊端。
9、上述幾個方法都可以得到純度比較高的d-阿洛酮糖晶體，但是晶體均為柱狀或者塊狀，規則性較差，在實際應用的時候傾倒過程中容易在內包裝的內壁附著，不能完全倒出。
10、因此，需要尋找一種能夠產生形狀規則的晶體且不會在內包裝內壁附著的結晶方法，該方法也需要具有操作簡便、產物純度較高，適合于工業化生產的特點。
技術實現思路
1、本專利技術的目的在于提供一種d-阿洛酮糖球形晶體及其結晶方法，以克服現有技術的缺陷，使之能夠產生規則晶體且不會在內包裝內壁附著，適合于工業化大生產。
2、本專利技術提供的d-阿洛酮糖的結晶方法，其晶型為球形，具體是通過晶體的聚結直接制備密實的球形晶體，提高晶體產品的溶解性能、流動性和壓縮性。在攪拌的作用下，將含有溶質的良溶劑分散到到反溶劑中形成準乳滴(良溶劑和反溶劑可以混溶)；良溶劑從準乳滴內部向外擴散，反溶劑向乳滴內部擴散，從而使乳滴內部溶質的過飽和度增加，析出晶體，并且乳滴內剩余的良溶劑起到架橋劑的作用，使晶體進一步聚結得到球形晶體。
3、本專利技術提供的d-阿洛酮糖的結晶方法，具體步驟為：
4、(1)將經過色譜分離得到的d-阿洛酮糖水溶液預熱到60-70℃；這里水為良溶劑；
5、(2)將預熱后的d-阿洛酮糖水溶液緩慢滴加到劇烈攪拌的乙醇(為反溶劑)溶液中；
6、(3)在滴加完畢約總量10-15％之后，暫停滴加，控溫，劇烈攪拌30-35分鐘；
7、(4)然后，在60-70℃繼續滴加繼續滴加d-阿洛酮糖水溶液；
8、(5)滴加完畢之后，控溫，繼續攪拌8-12小時，養晶；
9、(6)過濾，烘干后得到d-阿洛酮糖球形晶體。
10、進一步地：
11、所述的d-阿洛酮糖水溶液的純度大于90％，更優為大于95％，大于98％最佳；
12、所述的d-阿洛酮糖水溶液所含d-阿洛酮糖含量不低于60％(w/w)，更優為大于70％(w/w)，80-90％最佳(w/w)；
13、所述的控溫溫度為20-70℃，優選30-40℃。
14、本專利技術所得到的d-阿洛酮糖球形晶體，具有流動性好、純度高、可塑壓性高、包材內壁附著力低的特點，更便于下游產業應用。
15、本專利技術方法操作簡便，適合于工業化生產。
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1.一種D-阿洛酮糖球形晶體的結晶方法，其特征在于，通過晶體的聚結直接制備密實的球形晶體，具體是在攪拌的作用下，將含有溶質的良溶劑分散到到反溶劑中形成準乳滴；良溶劑從準乳滴內部向外擴散，反溶劑向乳滴內部擴散，從而使乳滴內部溶質的過飽和度增加，析出晶體，并且乳滴內剩余的良溶劑起到架橋劑的作用，使晶體進一步聚結得到球形晶體；具體步驟為：
2.根據權利要求1所述的結晶方法，其特征在于，所述的D-阿洛酮糖水溶液的純度大于90％。
3.根據權利要求1所述的結晶方法，其特征在于，所述的D-阿洛酮糖水溶液的純度大于98％。
4.根據權利要求1所述的結晶方法，其特征在于，所述的D-阿洛酮糖水溶液所含D-阿洛酮糖含量不低于60％w/w。
5.根據權利要求1所述的結晶方法，其特征在于，所述的D-阿洛酮糖水溶液所含D-阿洛酮糖含量為80-90％w/w。
6.根據權利要求1所述的結晶方法，其特征在于，所述的控溫溫度為20-70℃。
7.根據權利要求1所述的結晶方法，其特征在于，所述的控溫溫度為30-40℃。
8.由權利要
...【技術特征摘要】
1.一種d-阿洛酮糖球形晶體的結晶方法，其特征在于，通過晶體的聚結直接制備密實的球形晶體，具體是在攪拌的作用下，將含有溶質的良溶劑分散到到反溶劑中形成準乳滴；良溶劑從準乳滴內部向外擴散，反溶劑向乳滴內部擴散，從而使乳滴內部溶質的過飽和度增加，析出晶體，并且乳滴內剩余的良溶劑起到架橋劑的作用，使晶體進一步聚結得到球形晶體；具體步驟為：
2.根據權利要求1所述的結晶方法，其特征在于，所述的d-阿洛酮糖水溶液的純度大于90％。
3.根據權利要求1所述的結晶方法，其特征在于，所述的d-阿洛酮糖水溶液的純...
【專利技術屬性】
技術研發人員：沈國兵，潘秀禮，沈競凱，
申請(專利權)人：熙甜上海生物科技有限公司，
類型：發明
國別省市：
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