【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及脂肪胺類化合物檢測，尤其涉及一種土壤與沉積物中脂肪胺類化合物的gc-ms檢測方法。
技術(shù)介紹
1、有機(jī)胺類化合物，如正丁胺、正辛胺、異丙胺、二異丙胺等，作為原料或中間產(chǎn)物在合成橡膠、合成纖維和樹脂、農(nóng)藥、有機(jī)染料、醫(yī)藥化工等行業(yè)中被廣泛應(yīng)用。因此，在相關(guān)企業(yè)排放的廢氣和廢水中常被檢出。有機(jī)胺類化合物大多具有高毒性、持久性、遷移性和生物蓄積性等特點(diǎn)，對(duì)環(huán)境和公共健康產(chǎn)生不利影響。部分有機(jī)胺對(duì)人體的眼睛、皮膚、黏膜等刺激較大，對(duì)人體健康存在危害。土壤和沉積物中有機(jī)胺類化合物的存在，可能是其通過工業(yè)廢水排放以及大氣沉降、地表徑流和滲漏等途徑進(jìn)入到土壤和沉積物環(huán)境中所導(dǎo)致。有機(jī)胺類化合物污染已成為一個(gè)不可忽視的環(huán)境問題，如何有效確認(rèn)環(huán)境中有機(jī)胺類化合物的種類和含量是當(dāng)前急需解決的問題。
2、目前已有國家標(biāo)準(zhǔn)或文獻(xiàn)報(bào)道中所涉及水與空氣中的有機(jī)胺類化合物的檢測方法基本為氣相色譜法、離子色譜法等，而對(duì)土壤中有機(jī)胺類化合物的檢測以苯胺類為主，脂肪胺(正丁胺、正辛胺、異丙胺、二異丙胺等)的檢測方法還鮮少有相關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道。根據(jù)調(diào)研與有機(jī)胺類化合物具有相似性質(zhì)的苯胺的檢測方法發(fā)現(xiàn)，土壤/沉積物中苯胺通常可通過氣相色譜法、氣相色譜-質(zhì)譜法、高效液相色譜法、高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜等方法進(jìn)行測定。其中，高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法靈敏度高，但儀器昂貴，運(yùn)行維護(hù)費(fèi)用高，普及率較低；氣相色譜和液相色譜方法簡單，普及率高，但由于土壤基質(zhì)復(fù)雜，干擾嚴(yán)重，無法對(duì)假陽性進(jìn)行準(zhǔn)確定性；氣相色譜-質(zhì)譜法靈敏度高、重復(fù)性好，可以減少假陽性的出現(xiàn)，是目前環(huán)
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本專利技術(shù)的目的是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種土壤與沉積物樣品提取操作方便、定性抗干擾能力強(qiáng)、定量準(zhǔn)確度高的脂肪胺類化合物測定方法，使用壓力溶劑萃取儀提取土壤與沉積物中的二正丁胺、三正丁胺、二正辛胺、三正辛胺，萃取液經(jīng)濃縮、凈化后進(jìn)入氣相色譜儀中分離并由質(zhì)譜檢測器檢測。
2、為實(shí)現(xiàn)上述目的，本專利技術(shù)采取的技術(shù)方案是：
3、提供一種土壤與沉積物中二正丁胺、三正丁胺、二正辛胺、三正辛胺4種脂肪胺類化合物的氣相色譜-質(zhì)譜(gc-ms)檢測方法，具體包括以下步驟：
4、步驟1、樣品的采集與保存：土壤樣品按《土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》(hj/t?166)采集，沉積物樣品按照《海洋監(jiān)測規(guī)范》(gb17378.3)采集，置于潔凈的棕色玻璃瓶中保存；樣品運(yùn)輸過程中應(yīng)冷藏、避光、密封，如不能及時(shí)分析測定，則應(yīng)將樣品置于4℃以下避光冷藏。
5、步驟2、樣品的制備：將樣品放在擄瓷盤或不銹鋼盤上，混勻，除去枝棒、葉片、石子等異物。新鮮土壤或沉積物樣品采用冷凍干燥，放真空冷凍干燥儀中進(jìn)行脫水。干燥后樣品需研磨、過篩、均化處理成顆粒待用。
6、步驟3、樣品干物質(zhì)含量測定：土壤樣品干物質(zhì)含量按《土壤干物質(zhì)和水分的測定重量法》(hj?613)測定，沉積物樣品按《海洋監(jiān)測規(guī)范》(gb?17873.8)測定。
7、步驟4、樣品的提取：稱取10g樣品，選擇壓力溶劑萃取法，將胺類標(biāo)準(zhǔn)使用液加入制備好的樣品中后放入壓力溶劑萃取儀，利用正己烷/丙酮混合溶劑(4:1～1:3，v/v，進(jìn)一步優(yōu)選為2:1～1:2，v/v)進(jìn)行加壓溶劑萃取。萃取液經(jīng)無水硫酸鈉進(jìn)一步過濾脫水。壓力溶劑萃取儀條件：載氣(氮?dú)?壓力0.9～1.2mpa(進(jìn)一步優(yōu)選為0.9～1.1mpa)，加熱溫度為90℃～110℃(進(jìn)一步優(yōu)選為95℃～105℃)，壓力1500～1800psi(進(jìn)一步優(yōu)選為1650～1750psi)，預(yù)加熱平衡5min，靜態(tài)萃取時(shí)間3～8min(進(jìn)一步優(yōu)選為4～6min)，溶劑淋洗體積60％池體積，萃取氮?dú)獯祾邥r(shí)間50～90s(進(jìn)一步優(yōu)選為60～80s)，靜態(tài)萃取1～4次(進(jìn)一步優(yōu)選為2～3次)。
8、步驟5、萃取液的凈化和濃縮：將萃取液利用氮吹濃縮至約1～2ml，停止?jié)饪s，待過柱凈化。用10ml正己烷平衡弗羅里硅土柱，在溶劑流干前，將濃縮后的萃取液轉(zhuǎn)移到小柱上，用3～4ml正己烷洗滌濃縮管，洗滌液一并上柱。先用50ml二氯甲烷/正己烷混合溶液(3:1～1:4，v/v，進(jìn)一步優(yōu)選為2:1～1:2，v/v)洗脫該柱，收集洗脫液1；再用50ml異丙醇/正己烷混合溶液(2:1～1:4，v/v，進(jìn)一步優(yōu)選為1:1～1:3，v/v)洗脫，收集洗脫液2；最后用50ml甲醇/正己烷混合溶液(2:1～1:2，v/v，進(jìn)一步優(yōu)選為1:1～1:2，v/v)洗脫，收集洗脫液3。凈化后的試液再次按照氮吹濃縮或旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮的步驟進(jìn)行濃縮、定容至1.0ml，混勻后轉(zhuǎn)移至2ml樣品瓶中，待測。
9、步驟6、氣相色譜質(zhì)譜儀器條件：進(jìn)樣口溫度：260～300℃(進(jìn)一步優(yōu)選為270～290℃)；進(jìn)樣模式為分流進(jìn)樣，分流比10：1；柱箱溫度：40～100℃(進(jìn)一步優(yōu)選為40～70℃)(0min)→10～50℃/min(進(jìn)一步優(yōu)選為10～30℃/min)→300℃(6min)；進(jìn)樣量：1.0μl；柱流量：0.8～1.4ml/min(進(jìn)一步優(yōu)選為0.9～1.2ml/min)；傳輸線溫度：280℃；離子源溫度：230℃；離子源電子能量：70ev；數(shù)據(jù)采集方式：全掃描。
10、步驟7、標(biāo)準(zhǔn)曲線建立：分別取胺類標(biāo)準(zhǔn)使用液20μl、40μl、100μl、200μl、400μl，用正己烷定容至1.0ml，加入10μl濃度為1000mg/l的內(nèi)標(biāo)菲d-10(進(jìn)樣內(nèi)樣)，配置成標(biāo)準(zhǔn)曲線。按步驟6中儀器條件從低濃度到高濃度依次進(jìn)樣分析，得到不同濃度各目標(biāo)化合物的質(zhì)譜圖，以化合物與內(nèi)標(biāo)的濃度比為橫坐標(biāo)，以化合物與內(nèi)標(biāo)的響應(yīng)值比為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
11、步驟8、樣品測定：按步驟6設(shè)置氣相色譜-質(zhì)譜儀條件，待條件穩(wěn)定后，將步驟5中定容后的萃取濃縮液，通過自動(dòng)進(jìn)樣器送入氣相色譜儀中分離并由質(zhì)譜檢測器檢測，以保留時(shí)間、碎片離子質(zhì)荷比及其豐度比定性，內(nèi)標(biāo)法定量。
12、步驟9、結(jié)果計(jì)算：根據(jù)氣相色譜-質(zhì)譜儀測得的胺類化合物及內(nèi)標(biāo)物峰面積，由標(biāo)準(zhǔn)曲線方程求得萃取液中胺類化合物濃度，再根據(jù)樣品取樣量及其干物質(zhì)含量，求出土壤/沉積物樣品中待測胺類化合物的濃度。
13、土壤中目標(biāo)物含量(μg/kg)
14、
15、式中：ω——土壤樣品中的目標(biāo)物含量，μg/kg；
16、ρ——由標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算所得試樣中目標(biāo)物的質(zhì)量濃度，μg/l；
17、v——濃縮定容體積，ml；
18、m——樣品的稱取量，g；
19、wdm——樣品中干物質(zhì)含量，％；
20、f——稀釋倍數(shù)。
21、沉積物中目標(biāo)物含量(μg/kg)
22、
23、式中：ω——沉積物樣品中的目標(biāo)物含量，μg/kg；
24、ρ——由標(biāo)本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
1.一種土壤與沉積物中脂肪胺類化合物的GC-MS檢測方法，所述脂肪胺類化合物為二正丁胺、三正丁胺、二正辛胺和三正辛胺，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于：所述的步驟4中土壤/沉積物樣品中有機(jī)胺類化合物的提取方法為壓力溶劑萃取，提取溶劑為正己烷和丙酮混合溶劑(4:1～1:3，v/v)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于：所述的步驟4中壓力溶劑萃取儀條件為載氣(氮?dú)?壓力0.9～1.2MPa，加熱溫度90℃～110℃，壓力1500～1800psi，預(yù)加熱平衡5min，靜態(tài)萃取時(shí)間3～8min，溶劑淋洗體積60％池體積，萃取氮?dú)獯祾邥r(shí)間50～90s，靜態(tài)萃取1～4次。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于：所述的步驟5中平衡弗羅里硅土柱后先用50mL二氯甲烷/正己烷混合溶液(3:1～1:4，v/v)洗脫該柱，收集洗脫液1；再用50mL異丙醇/正己烷混合溶液(2:1～1:4，v/v)洗脫，收集洗脫液2；最后用50mL甲醇/正己烷混合溶液(2:1～1:2，v/v)洗脫，收集洗脫液3。
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【技術(shù)特征摘要】
1.一種土壤與沉積物中脂肪胺類化合物的gc-ms檢測方法，所述脂肪胺類化合物為二正丁胺、三正丁胺、二正辛胺和三正辛胺，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于：所述的步驟4中土壤/沉積物樣品中有機(jī)胺類化合物的提取方法為壓力溶劑萃取，提取溶劑為正己烷和丙酮混合溶劑(4:1～1:3，v/v)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于：所述的步驟4中壓力溶劑萃取儀條件為載氣(氮?dú)?壓力0.9～1.2mpa，加熱溫度90℃～110℃，壓力1500～1800psi，預(yù)加熱平衡5min，靜態(tài)萃取時(shí)間3～8min，溶劑淋洗體積60％池體積，萃取氮?dú)?..
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：程芳芳，吳越，邵劍明，黃郡武，王倩倩，劉穎東，宋莉，王嘉瑩，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：浙江中一檢測研究院股份有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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