【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及化工制備，更具體的公開了一種消旋酮異亮氨酸鈉及消旋酮異亮氨酸鈣的制備方法。
技術介紹
1、化工制備是利用各種化學物質的性質經過一系列化學反應制備所需物質。全世界已有的化學品多達700萬種，經常使用的有7萬多種。化學品有多種形態，大多分為氣態、液態和固態。
2、根據文獻報道，發現消旋酮異亮氨酸鈣一鍋法的制備方法，主要有以下兩種方法：路線1以丁酮和海因為原料，在有機堿作用下，反應生成5-亞仲丁基海因，然后在加入強堿條件下，水解，再與鈣鹽反應生成消旋酮異亮氨酸鈣。路線2在氨水或無機堿作用下，反應生成5-亞仲丁基海因，然后在加入強堿條件下，水解，再與鈣鹽反應生成消旋酮異亮氨酸鈣。
3、通過實驗發現，在體系中存在有機堿的情況下，有機堿會對水解過程造成干擾，使消旋酮異亮氨酸過度水解成為異丁酸，無法制備消旋酮異亮氨酸鈣。而單獨使用氨水和無機堿催化效果較差，基本不反應。因此，設計一種消旋酮異亮氨酸鈉及消旋酮異亮氨酸鈣的制備方法。
技術實現思路
1、本專利技術提供一種消旋酮異亮氨酸鈉及消旋酮異亮氨酸鈣的制備方法，能夠解決上述
技術介紹
中提出的問題。
2、為解決上述技術問題，根據本專利技術的一個方面，更具體的說是提供一種消旋酮異亮氨酸鈉的制備方法，海因與丁酮在溶劑作用下先低溫反應，再升溫反應，調ph，得到消旋酮異亮氨酸鈉，具體包括以下步驟：
3、s1、將100～200重量份的海因、100～200重量份的堿、50～100重量份的丁酮、50～10
4、s2、使用攪拌設備攪拌并加熱至10～50℃，保溫反應5h；
5、s3、逐漸升高溫度并常壓濃縮出醇，使溫度升至60～100℃；
6、s4、保溫反應15h后，將反應液降溫冷卻至10～50℃；
7、s5、將ph調節至5～7，冷卻到0～20℃析晶；
8、s6、在1～3h后，進行過濾制得消旋酮異亮氨酸鈉。
9、更進一步的，所述溶劑為甲醇、乙醇、和水中的一種或幾種。
10、更進一步的，所述步驟s1中，醇采用甲醇、乙醇或異丙醇。
11、更進一步的，所述步驟s1中，堿采用氫氧化鈉。
12、更進一步的，所述海因，丁酮與堿的用量摩爾比為1:1～2:2～4。
13、更進一步的，所述步驟s6中，在實驗中可以使用濾紙過濾，在化工生產可以使用工業固液過濾器。
14、根據本專利技術的一個方面，更具體的說還提供了一種消旋酮異亮氨酸鈣的制備方法，該方法基于權利要求1-6任意一項所述的一種消旋酮異亮氨酸鈉的制備方法實現，具體包括以下步驟：
15、s1、消旋酮異亮氨酸鈉，加入5倍重量的純化水中，加熱升溫至20～30℃；
16、s2、加入400重量份的10～20％的鈣鹽溶液，攪拌均勻，保溫反應1～3h；
17、s3、過濾制得消旋酮異亮氨酸鈣。
18、更進一步的，所述步驟s2中，鈣鹽采用氯化鈣，醋酸鈣或葡萄糖酸鈣中的一種或兩種或三種混合物。
19、更進一步的，所述消旋酮異亮氨酸鈉與鈣鹽是在常溫常壓條件下反應。
20、更進一步的，所述消旋酮異亮氨酸鈉與鈣鹽的用量摩爾比為1:0.4～1。
21、本專利技術一種消旋酮異亮氨酸鈉及消旋酮異亮氨酸鈣的制備方法的有益效果為：
22、本專利技術，采用低溫堿催化，反應生成中間態5-仲丁基-5-羥基海因后，繼續升溫進行水解和脫水反應，可以得到高純度、高產量的消旋酮異亮氨酸鈉，再與鈣鹽反應得到消旋酮異亮氨酸鈣。本專利技術合成工藝原料易得，操作簡便，綠色環保，是適合工業化生產的工藝路線。
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1.一種消旋酮異亮氨酸鈉的制備方法，海因與丁酮在溶劑作用下先低溫反應，再升溫反應，調pH，得到消旋酮異亮氨酸鈉，其特征在于：具體包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種消旋酮異亮氨酸鈉的制備方法，其特征在于：所述溶劑為甲醇、乙醇、和水中的一種或幾種。
3.根據權利要求1所述的一種消旋酮異亮氨酸鈉的制備方法，其特征在于：所述步驟S1中，醇采用甲醇、乙醇或異丙醇。
4.根據權利要求1所述的一種消旋酮異亮氨酸鈉的制備方法，其特征在于：所述步驟S1中，堿采用氫氧化鈉。
5.根據權利要求1所述的一種消旋酮異亮氨酸鈉的制備方法，其特征在于：所述海因，丁酮與堿的用量摩爾比為1:1～2:2～4。
6.根據權利要求1所述的一種消旋酮異亮氨酸鈉的制備方法，其特征在于：所述步驟S6中，在實驗中可以使用濾紙過濾，在化工生產可以使用工業固液過濾器。
7.一種消旋酮異亮氨酸鈣的制備方法，其特征在于：該方法基于權利要求1-6任意一項所述的一種消旋酮異亮氨酸鈉的制備方法實現，具體包括以下步驟：
8.根據權利要求7所述的一種消
9.根據權利要求8所述的一種消旋酮異亮氨酸鈣的制備方法，其特征在于：所述消旋酮異亮氨酸鈉與鈣鹽是在常溫常壓條件下反應。
10.根據權利要求9所述的一種消旋酮異亮氨酸鈣的制備方法，其特征在于：所述消旋酮異亮氨酸鈉與鈣鹽的用量摩爾比為1:0.4～1。
...【技術特征摘要】
1.一種消旋酮異亮氨酸鈉的制備方法，海因與丁酮在溶劑作用下先低溫反應，再升溫反應，調ph，得到消旋酮異亮氨酸鈉，其特征在于：具體包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種消旋酮異亮氨酸鈉的制備方法，其特征在于：所述溶劑為甲醇、乙醇、和水中的一種或幾種。
3.根據權利要求1所述的一種消旋酮異亮氨酸鈉的制備方法，其特征在于：所述步驟s1中，醇采用甲醇、乙醇或異丙醇。
4.根據權利要求1所述的一種消旋酮異亮氨酸鈉的制備方法，其特征在于：所述步驟s1中，堿采用氫氧化鈉。
5.根據權利要求1所述的一種消旋酮異亮氨酸鈉的制備方法，其特征在于：所述海因，丁酮與堿的用量摩爾比為1:1～2:2～4。
6.根據權利要求1所述的一種消旋酮異亮氨...
【專利技術屬性】
技術研發人員：王振剛，孫元清，閆福志，龐博，呂振遠，
申請(專利權)人：河北天成藥業股份有限公司，
類型：發明
國別省市：
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