【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于異質(zhì)結(jié)光伏電池，尤其涉及一種用于異質(zhì)結(jié)低溫銀漿細(xì)線印刷的片狀銀粉及其制備方法。
技術(shù)介紹
1、異質(zhì)結(jié)光伏電池技術(shù)(hjt)由于生產(chǎn)步驟少、良率高、后期衰減弱等，受到了市場的極大青睞。光伏銀漿用銀粉作為半導(dǎo)體硅金屬化關(guān)鍵材料，對電池片的光電轉(zhuǎn)換效率具有直接影響，新一代n型太陽能電池要求銀粉具有高振實(shí)密度、粒徑分布可控、良好分散性及低溫?zé)Y(jié)活性等特性優(yōu)勢，需求量日益增加，而國內(nèi)目前hjt銀漿用厚片銀粉制備技術(shù)尚不成熟，仍然依賴進(jìn)口。隨著smbb(16柵及以上)工藝方案的推廣，主柵逐漸變細(xì)，hjt銀漿用厚片銀粉必須具備更高的填充密度及燒結(jié)活性來滿足漿料體電阻率、印刷性、耐焊性等性能要求，而國內(nèi)企業(yè)在hjt銀漿用厚片銀粉都有一些較為穩(wěn)定的產(chǎn)品，但是調(diào)制的銀漿產(chǎn)品存在體電阻率低、主柵拉力低等問題，不能滿足細(xì)線印刷需要，與國外廠商技術(shù)仍有較大的差距，國內(nèi)hjt銀漿用銀粉仍處于被國外壟斷局面。因此，要圍繞銀粉結(jié)構(gòu)與性能動(dòng)力學(xué)調(diào)控上制備高導(dǎo)電性，可細(xì)線印刷的厚片狀銀粉。
2、目前制備所需粒徑尺寸、形貌的片狀銀粉普遍使用高分子或者大分子試劑作為分散劑，而hjt技術(shù)所用的低溫漿料很難燒掉該類大分子化合物，其不能裂解的殘留物影響了漿料的導(dǎo)電性。同時(shí)，類球形銀粉經(jīng)二次球磨達(dá)到所需片狀銀粉性能要求需要較長的磨制時(shí)間，能耗較大。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本專利技術(shù)的目的之一，在于提供一種用于異質(zhì)結(jié)低溫銀漿細(xì)線印刷的片狀銀粉的制備方法，該方法能夠制備出在低溫固化中具有較好的印刷適性和較高的導(dǎo)
2、本專利技術(shù)的目的之二，在于提供一種用于異質(zhì)結(jié)低溫銀漿細(xì)線印刷的片狀銀粉。
3、為了達(dá)到上述目的之一，本專利技術(shù)采用如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：
4、一種用于異質(zhì)結(jié)低溫銀漿細(xì)線印刷的片狀銀粉的制備方法，所述制備方法包括如下步驟：
5、步驟s1、在攪拌狀態(tài)下，向100～200g/l的硝酸銀溶液中加入醋酸，并于25～30℃溫度下反應(yīng)5～15min后，繼續(xù)加入醋酸，直至ph值為1～6后，再加入20～26g/l的成核劑溶液后進(jìn)行超聲；
6、所述醋酸和硝酸銀溶液中的硝酸銀質(zhì)量比為1：5～20；
7、所述成核劑溶液中的成核劑和硝酸銀溶液中的硝酸銀質(zhì)量比為1～5：100；
8、步驟s2、向超聲后的溶液中勻速加入100～500g/l的還原劑溶液后，反應(yīng)25～35分鐘，然后分離、乙醇洗滌、改性和烘干，得到徑厚比為3～6:1的厚片狀銀粉；
9、還原劑溶液中的還原劑和硝酸銀溶液中的硝酸銀的摩爾比為1：0.4～1；
10、步驟s3、將直徑為1.3～1.7mm的氧化鋯珠和厚片狀銀粉進(jìn)行混合后加入乙醇后，球磨20～40分鐘后過38～42目篩，再使用乙醇洗滌，從而得到片狀銀粉；
11、所述氧化鋯珠、厚片狀銀粉和乙醇的質(zhì)量比為4～5：1：0.6～0.8。
12、本專利技術(shù)通過硝酸銀溶液和醋酸，得到還原能力較弱的醋酸銀作為銀前驅(qū)體，降低了反應(yīng)速率；通過多種小分子有機(jī)酸搭配組合成的成核劑，不僅可以誘導(dǎo)晶核的各向異性生長，同時(shí)大量的小分子吸附在晶面上，可防止顆粒的團(tuán)聚；采用超聲震蕩，使小分子有機(jī)酸均勻分布在醋酸銀周圍，使每個(gè)醋酸銀分子處于相對分離狀態(tài)，從而在后續(xù)醋酸銀溶解的過程中，可就近沉積在附近表面能較大銀晶核上使粒子緩慢生長；通過較短時(shí)間的球磨時(shí)長，提升了片狀銀粉燒結(jié)活性，使片狀銀粉在低溫固化中，具有較好的印刷適性和較高的導(dǎo)電性。
13、進(jìn)一步的，在所述步驟s1中，所述醋酸和硝酸銀的質(zhì)量比為1：8～17；
14、所述成核劑和硝酸銀質(zhì)量比為3～4：100。
15、進(jìn)一步的，在所述步驟s1中，所述成核劑為丁二酸、酒石酸、檸檬酸或乙二胺四乙酸中的兩種或多種混合物。
16、進(jìn)一步的，在所述步驟s1中，所述攪拌的轉(zhuǎn)速為50～70r/min；
17、所述超聲的頻率為20～40khz，時(shí)間為4～20min。
18、進(jìn)一步的，在所述步驟s2中，所述還原劑和硝酸銀的摩爾比為1：0.6～0.8。
19、進(jìn)一步的，在所述步驟s2中，所述還原劑溶液的加料時(shí)間為3～5分鐘。
20、進(jìn)一步的，在所述步驟s2中，所述還原劑為抗壞血酸、硫酸亞鐵、硫酸羥胺、次亞磷酸鈉和水合肼的一種或者兩種混合物。
21、進(jìn)一步的，在所述步驟s2中，采用丁二酸進(jìn)行改性；
22、所述丁二酸和硝酸銀的質(zhì)量比為0.2～0.7：100。
23、為了達(dá)到上述目的之二，本專利技術(shù)采用如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：
24、一種用于異質(zhì)結(jié)低溫銀漿細(xì)線印刷的片狀銀粉，所述片狀銀粉采用上述所述的制備方法制備的。
25、進(jìn)一步的，所述片狀銀粉的d10、d50和d100分別為1.1～1.3μm、2.5～3.1μm和4.4～5.0μm，振實(shí)密度和比表面積分別為4.0～5.5g/cm3和0.26～0.32m2/g，體電阻率為6.7*10-7～2.2*10-5ω·cm。
26、綜上，本專利技術(shù)的技術(shù)方案具備如下有益效果：
27、本專利技術(shù)采用還原能力較弱的醋酸銀作為銀前驅(qū)體，利用多種小分子有機(jī)酸搭配組合成的成核劑，通過超聲震蕩，保證了各個(gè)有機(jī)小分子能夠均勻分散在醋酸銀沉淀周圍，再通過反向加料法勻速加入還原劑，避免了銀粉合成的過程中成核與生長同時(shí)發(fā)生，制備出徑厚比小的片狀銀粉；通過較短時(shí)間的機(jī)械球磨，保證了片狀銀粉在低溫固化中，具有較好的印刷適性和較高的導(dǎo)電性，滿足異質(zhì)結(jié)太陽能電池低溫銀漿細(xì)線印刷的要求。
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1.一種用于異質(zhì)結(jié)低溫銀漿細(xì)線印刷的片狀銀粉的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括如下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在所述步驟S1中，所述醋酸和硝酸銀的質(zhì)量比為1：8～17；
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，在所述步驟S1中，所述成核劑為丁二酸、酒石酸、檸檬酸或乙二胺四乙酸中的兩種或多種混合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求1～3中任意一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，在所述步驟S1中，所述攪拌的轉(zhuǎn)速為50～70r/min；
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，在所述步驟S2中，所述還原劑和硝酸銀的摩爾比為1：0.6～0.8。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，在所述步驟S2中，所述還原劑溶液的加料時(shí)間為3～5分鐘。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，在所述步驟S2中，所述還原劑為抗壞血酸、硫酸亞鐵、硫酸羥胺、次亞磷酸鈉和水合肼的一種或者兩種混合物。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于，在所述步驟S2中，采用丁二酸進(jìn)行改性；p>
9.一種用于異質(zhì)結(jié)低溫銀漿細(xì)線印刷的片狀銀粉，其特征在于，所述片狀銀粉采用權(quán)利要求1～8中任意一項(xiàng)所述的制備方法制備的。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的片狀銀粉，其特征在于，所述片狀銀粉的D10、D50和D100分別為1.1～1.3μm、2.5～3.1μm和4.4～5.0μm，振實(shí)密度和比表面積分別為4.0～5.5g/cm3和0.26～0.32m2/g，體電阻率為6.7*10-7～2.2*10-5Ω·cm。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種用于異質(zhì)結(jié)低溫銀漿細(xì)線印刷的片狀銀粉的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括如下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在所述步驟s1中，所述醋酸和硝酸銀的質(zhì)量比為1：8～17；
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，在所述步驟s1中，所述成核劑為丁二酸、酒石酸、檸檬酸或乙二胺四乙酸中的兩種或多種混合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求1～3中任意一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，在所述步驟s1中，所述攪拌的轉(zhuǎn)速為50～70r/min；
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，在所述步驟s2中，所述還原劑和硝酸銀的摩爾比為1：0.6～0.8。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，在所述步驟s2中，所述還原劑溶液的加...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：陳學(xué)剛，王軍，董寧利，馬巖，哈敏，張新輝，馬肖，
申請(專利權(quán))人：寧夏中色新材料有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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