一種基于改性單壁碳納米管的骨支架材料及其制備方法技術

本發明專利技術公開了一種基于改性單壁碳納米管的骨支架材料及其制備方法，該方法進一步優化了單壁碳納米管的純度以及分散性，提高了材料的機械性能和生物安全性能，進一步擴展了單壁碳納米管在生物醫療相關領域的應用。本發明專利技術還提供了一種基于改性單壁碳納米管的骨支架材料的制備方法。該支架是以改性單壁碳納米管、復合聚乳酸

【技術實現步驟摘要】
一種基于改性單壁碳納米管的骨支架材料及其制備方法


[0001]本專利技術涉及生物醫療
，特別是涉及一種基于改性單壁碳納米管的骨支架材料及其制備方法。

技術介紹

[0002]近年來，隨著人口老齡化嚴重，再加上意外事故、疾病等眾多原因，這使得人們的骨創傷或骨缺損等問題與日俱增。目前，在骨移植手術中，選用自體骨移植仍是較為常見的治療手段，其在骨連接、骨修復過程中不會產生排異的問題，并且結合速度快，融合效果好。但是在沒有堅固的骨結構條件下進行自體移植，那么自體骨不具有機械支撐作用，也不利于日后正常生活。并且自體骨移植需要在供體部位自體取材，一般手術操作時間比較長；而針對取骨部位又容易產生并發癥且不容易忍受術后的疼痛。所以，針對幼兒和老年患者等人群，采用自體骨移植顯然是不合時宜的。
[0003]由于人們對于骨質的要求以及預后的要求在不斷提升，所以科研學者們對于骨修復治療的支架材料產生了革新的愿望。目前，研究熱門的骨支架材料有陶瓷骨、金屬及合金等材料。雖然陶瓷骨材料生物相容性好，但是這類材料兩極分化嚴重。不是存在降解性能過差、塑形困難的問題；就是降解速率過快，不能夠很好的構建骨傳導機制平臺。而大部分金屬及合金材料往往又存在價格昂貴的問題；并且隨著時間流逝也會緩慢降解，其在降解過程中產生的有害離子是骨支架材料發展面臨的重大難題。單一的骨支架材料普遍會由于各種各樣的原因受限，難以作為最理想的骨修復材料；而復合支架材料能在不同程度上彌補單一支架材料的缺陷，在應用中體現出顯著優勢。近年來，骨支架復合材料受到國內外學者的廣泛關注，并逐漸呈現人工合成材料與天然材料有機結合的趨勢。
[0004]碳納米管（CNTs）是一種管狀的納米級石墨晶體，其具有優異的力學性能、導電性能以及結構穩定性和官能團可修飾性，這為生物醫療領域發展骨支架材料提供了新方向。但有資料顯示，碳納米管對細胞可能存在潛在的毒性；并且由于合成技術受限，制得的碳納米管一般都存在無定形碳、富勒烯、納米碳顆粒、石墨顆粒和金屬催化劑顆粒等雜質，導致碳納米管純度低。這些都是影響碳納米管性能應用的關鍵因素，所以針對碳納米管的開發仍然需要不斷地進化。碳納米管又可細分為單壁碳納米管（SWCNTs）和多壁碳納米管（MWCNTs）。目前有關單壁碳納米管在生物醫療領域的研究比較少，大多都是針對多壁碳納米管。然而相較多壁碳納米管而言，單壁碳納米管擁有卓越的物理性能以及化學普遍性和廣泛適用性。單壁碳納米管在極低添加量下就可達到超出多壁碳納米管數倍的效果。所以采用一種適宜的方法，優化單壁碳納米管的純度和生物安全性能，將在新型骨支架材料設計方面具有廣闊的應用前景。

技術實現思路

[0005]本專利技術的目的是針對現有技術中的不足，提供一種改性單壁碳納米管的方法。
[0006]本專利技術的另一目的是，提供一種基于改性單壁碳納米管的骨支架材料的制備方
法。
[0007]為實現上述目的，本專利技術采取的技術方案是：（1）制備改性單壁碳納米管（SWCNTs
?
1）材料：將粗產品單壁碳納米管放入管式爐中進行煅燒；待煅燒結束、降到室溫后，將產物轉入砂磨機中，研磨3
?
5h，待單壁碳納米管更細碎后，再與乙醇混合、攪拌，制得單壁碳納米管得乙醇分散液；將所得的分散液超聲破碎處理1
?
4h，然后用一個永久磁極收集鐵等磁性粒子，在經過數次清洗、過濾后，將產物用酸處理并油浴加熱12
?
36h；經去離子水清洗至中性后，將其浸漬在
?
196℃的液氮中，冷凍脆化6
?
12h；即可獲得純度較高且帶有羧基官能團的單壁碳納米管SWCNTs
?
1。
[0008]所述，純度的提升主要表現在去除無定形碳、納米碳顆粒和金屬催化劑。
[0009]（2）基于改性單壁碳納米管制備（SWCNTs
?
1/PLGA / BMP）骨支架復合材料：將PLGA溶解在異丙醇中，制得0.5
?
1g/L的PLGA溶液，然后將步驟（1）制得的SWCNTs
?
1與PLGA溶液超聲攪拌0.5
?
3h，待充分吸附后，將混合液置于零下50至零下20℃下冷凍12
?
24h，再取出在零下30℃環境中進行真空干燥24
?
48h，即可獲得多孔的SWCNTs
?
1/PLGA支架；然后將BMP提取液與6%的聚乙烯醇按1：5的體積比例充分混合并放入噴頭中，將SWCNTs
?
1/PLGA支架放置于超聲噴涂機中心區域的接收板上，固定好噴頭與接收板之間的距離，然后進行霧化噴涂，最后在40
?
50℃溫度區間內真空干燥12
?
24h，即可獲得SWCNTs
?
1/PLGA / BMP支架。
[0010]所述，SWCNTs
?
1、PLGA與BMP的質量比0.01：（0. 03
?
2）：（0.0022
?
0.01）。所述，SWCNTs
?
1、PLGA溶液與BMP提取液的質量體積比0.01g：（0.72
?
8）mL：（0.1
?
1）mL。
[0011]優選的，步驟（1）所述的煅燒溫度為350
?
450℃，煅燒時間為2
?
5h，升溫速率為2℃/min。
[0012]優選的，步驟（1）和步驟（2）所述的超聲溫度為4
?
10℃，超聲功率為120
?
300 W。
[0013]優選的，步驟（1）中所述酸為8%
?
20%的鹽酸、20%
?
50%硫酸或者20%
?
50%的硝酸中的一種或幾種，其中碳納米管與酸的質量體積比為10g：（0.3
?
1.5）L。
[0014]優選的，步驟（1）所述的油浴溫度為100
?
130℃。
[0015]優選的，步驟（2）所述的PLGA為LA/GA=（72
?
85）/（28
?
15）。
[0016]優選的，步驟（2）所述的噴頭與接收板之間的距離為8
?
15cm。
[0017]優選的，步驟（2）所述的噴頭噴灑速度為60
?
150ml/h。
[0018]上述制備方法制得的SWCNTs
?
1/PLGA / BMP復合材料應用于骨支架相關的研究。
[0019]本專利技術的優點在于：1、本專利技術制備的SWCNTs
?
1通過煅燒、剪切、超聲、磁吸、酸洗、冷凍干燥以及過濾等處理手段，去除了與碳有關的雜質和金屬催化劑，進一步提高了單壁碳納米管的純度、親水性以及分散性。當它作為基體材料時，對PLGA和BMP展示出強吸附特性，為后續本文檔來自技高網...

【技術保護點】

【技術特征摘要】
1.一種基于改性單壁碳納米管的骨支架材料的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括如下步驟：（1）制備改性單壁碳納米管（SWCNTs
?
1）材料：將粗產品單壁碳納米管放入管式爐中進行煅燒；然后將煅燒后的產物用砂磨機研磨3
?
5h，再與乙醇混合、攪拌；將所得的分散液超聲破碎處理1
?
4h，然后用一個永久磁極收集鐵等磁性粒子，在經過數次清洗、過濾后，將產物用酸處理并油浴加熱12
?
36h；經去離子水清洗至中性后，將其浸漬在液氮中，冷凍脆化后，即可獲得純度較高且帶有羧基官能團的單壁碳納米管SWCNTs
?
1；（2）基于改性單壁碳納米管制備（SWCNTs
?
1/PLGA /BMP）骨支架復合材料：將PLGA溶解在異丙醇中，制得0.5
?
2.5g/L的PLGA溶液，然后將步驟（1）制得的SWCNTs
?
1與PLGA溶液超聲攪拌0.5
?
3h，待充分吸附后，將混合液置于零下50
?
零下20℃下冷凍12
?
24h，再取出在零下30℃環境中進行真空干燥24
?
48h，即可獲得多孔的SWCNTs
?
1/PLGA支架；然后將BMP 提取液與6%的聚乙烯醇按1：5的體積比例充分混合并放入噴頭中，將SWCNTs
?
1/PLGA支架放置于超聲噴涂機中心區域的接收板上，進行霧化噴涂，最后進行真空干燥，即可獲得SWCNTs
?
1/PLGA /BMP支架；所述，SWCNTs
?
1、PLGA與BMP的質量比0.01：（0. 03
?
2）：（0.0022
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0.01）；所述，SWCNTs
?
1、PLGA溶液與BMP提取液的質量體積比0.01g：（0.72
?
8）mL：（1

【專利技術屬性】
技術研發人員：吳柏旭，白春晟，倪顯彬，
申請(專利權)人：杭州洛兮生物科技有限公司，
類型：發明
國別省市：