一種NMP重組分回收利用的方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)涉及化工生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體公開了一種NMP重組分回收利用的方法，包括以下步驟：步驟S001，將NMP制作過程中的NMP重組分進(jìn)行負(fù)壓精餾，并以GBL+NMP含量作為控制指標(biāo)；步驟S002，將負(fù)壓精餾后的NMP重組分精餾液裝入混合反應(yīng)裝置，并與40％氨水混合形成混合液，混合液在300℃下反應(yīng)生成粗NMP；步驟S003，將生成的粗NMP進(jìn)行精餾精制生成精NMP，將經(jīng)過精餾操作的NMP重組分餾液進(jìn)行與40％胺水混合反應(yīng)得到粗NMP，得到的粗NMP與正常生產(chǎn)的粗NMP混合一起進(jìn)入NMP精餾工序，反應(yīng)生成的粗NMP基本不含GBL組分，可以有效的對(duì)NMP重組分中GBL與NMP進(jìn)行回收利用，減少物料浪費(fèi)，減少危廢處理量，同時(shí)有效的解決NMP重組分精餾過程中控制難的問題，避免了成品不合格。避免了成品不合格。避免了成品不合格。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
一種NMP重組分回收利用的方法


[0001]本申請(qǐng)涉及化工生產(chǎn)
，具體公開了一種NMP重組分回收利用的方法。

技術(shù)介紹

[0002]NMP(N
?
甲基吡咯烷酮)作為高精密電子、電路板、鋰電池的優(yōu)良清洗劑，是由GBL(γ
?
丁內(nèi)酯)經(jīng)過胺化反應(yīng)后，再經(jīng)精餾精制得到的有機(jī)化工溶劑，即：對(duì)GBL經(jīng)過胺化反應(yīng)后得到粗NMP，再對(duì)粗NMP進(jìn)行精餾精制可得到重要的有機(jī)化工溶劑NMP。
[0003]在常規(guī)的NMP合成工藝中，由上工序產(chǎn)出的精GBL與一甲胺經(jīng)混合進(jìn)入NMP反應(yīng)器進(jìn)行胺化合成，在合成過程中由副反應(yīng)以及原料中的雜質(zhì)會(huì)使粗NMP中高沸點(diǎn)物質(zhì)較多，反應(yīng)生產(chǎn)的粗NMP在經(jīng)過精餾操作進(jìn)行脫氫和脫重后得到NMP產(chǎn)品。
[0004]在此過程中，粗NMP經(jīng)脫重后的NMP重組分，含有NMP、GBL、部分的結(jié)焦物重組分，常規(guī)方法是將其進(jìn)行負(fù)壓精餾，得到的塔頂餾液NMP純度達(dá)到99％再加入脫水塔緩沖罐直接進(jìn)入成品塔。
[0005]然而由于NMP重組分中會(huì)出現(xiàn)GBL聚集的現(xiàn)象，而GBL作為NMP產(chǎn)品中難分離的物質(zhì)(GBL與NMP沸點(diǎn)接近)。NMP重組分經(jīng)過負(fù)壓精餾后得到的塔頂餾液中GBL含量往往會(huì)超標(biāo)，其含量超出規(guī)定指標(biāo)幾十甚至幾百倍，直接進(jìn)入成品塔會(huì)造成產(chǎn)品中GBL指標(biāo)超標(biāo)，造成產(chǎn)品不合格。
[0006]為保證產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)，NMP重組分在進(jìn)行負(fù)壓精餾過程中，需要嚴(yán)格控制塔頂餾液中GBL含量指標(biāo)，將會(huì)造成NMP重組分中有效成分(NMP)收率低，浪費(fèi)大，同時(shí)精餾殘?jiān)a(chǎn)出量大，提高處理費(fèi)用。
[0007]因此，專利技術(shù)人有鑒于此，提供了一種NMP重組分回收利用的方法，以便解決上述問題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

[0008]本專利技術(shù)的目的在于解決傳統(tǒng)的NMP合成工藝中，NMP重組分中GBL含量超標(biāo)，不便于對(duì)其中的NMP成分進(jìn)行回收利用的問題。
[0009]為了達(dá)到上述目的，本專利技術(shù)的基礎(chǔ)方案提供一種NMP重組分回收利用的方法，包括以下步驟：
[0010]步驟S001，將NMP制作過程中的NMP重組分進(jìn)行負(fù)壓精餾，并以GBL+NMP含量作為控制指標(biāo)；
[0011]步驟S002，將負(fù)壓精餾后的NMP重組分精餾液裝入混合反應(yīng)裝置，并與40％氨水混合形成混合液，混合液在300℃下反應(yīng)生成粗NMP；
[0012]步驟S003，將生成的粗NMP進(jìn)行精餾精制生成精NMP。
[0013]進(jìn)一步，在步驟S002中，NMP重組分精餾液與40％氨水混合的溫度為50℃。
[0014]本方案的原理及效果在于：
[0015]本專利技術(shù)通過混合反應(yīng)裝置，將經(jīng)過精餾操作的NMP重組分餾液進(jìn)行與40％胺水混
合反應(yīng)得到粗NMP，得到的粗NMP與正常生產(chǎn)的粗NMP混合一起進(jìn)入NMP精餾工序，反應(yīng)生成的粗NMP基本不含GBL組分。在利用NMP重組分餾液的過程中不會(huì)導(dǎo)致NMP成品含量下降，同時(shí)整個(gè)生產(chǎn)系統(tǒng)產(chǎn)量可增加，從而實(shí)現(xiàn)NMP重組分的回收利用，該方法簡(jiǎn)單有效，容易實(shí)施，運(yùn)行穩(wěn)定。
[0016]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本專利技術(shù)可以有效的對(duì)NMP重組分中GBL與NMP進(jìn)行回收利用，減少物料浪費(fèi)，減少危廢處理量，同時(shí)有效的解決NMP重組分精餾過程中控制難的問題，避免了成品不合格。
[0017]基于同一專利技術(shù)構(gòu)思，本專利技術(shù)提供一種混合反應(yīng)裝置，包括混合罐和與混合罐底部連通的反應(yīng)罐，混合罐頂部分別設(shè)有可容NMP重組分精餾液和40％氨水進(jìn)入的混合進(jìn)料口，混合罐內(nèi)設(shè)有對(duì)混合液進(jìn)行加熱的加熱組件和對(duì)混合液進(jìn)行攪拌的攪拌組件，混合罐底部側(cè)壁設(shè)有混合出料口，反應(yīng)罐兩端分別設(shè)有反應(yīng)進(jìn)料口和反應(yīng)出料口，反應(yīng)進(jìn)料口與混合出料口連通，反應(yīng)進(jìn)料口與反應(yīng)出料口之間設(shè)有若干可容混合液通過的換熱管，反應(yīng)罐靠近反應(yīng)出料口一端的底部設(shè)有蒸汽進(jìn)氣口，反應(yīng)罐靠近反應(yīng)進(jìn)料口的一端的頂部設(shè)有蒸汽出氣口。通過設(shè)置混合罐和反應(yīng)罐，便于使NMP重組分精餾液和40％氨水在50℃下進(jìn)行混合，再在300℃下反應(yīng)生成粗NMP。
[0018]進(jìn)一步，所述混合罐包括混合腔和設(shè)在混合腔下方的輸送腔，所述混合出料口設(shè)在輸送腔靠近反應(yīng)罐的一側(cè)側(cè)壁，所述混合出料口與反應(yīng)進(jìn)料口之間設(shè)有輸送管，所述輸送腔遠(yuǎn)離反應(yīng)罐的一側(cè)側(cè)壁設(shè)有驅(qū)動(dòng)電機(jī)，驅(qū)動(dòng)電機(jī)的輸出軸伸入輸送腔內(nèi)同軸連接有輸送輥，輸送輥的自由端伸入輸送管內(nèi)。通過設(shè)置輸送管，便于混合罐內(nèi)的混合液進(jìn)入反應(yīng)罐內(nèi)，通過設(shè)置驅(qū)動(dòng)電機(jī)，帶動(dòng)輸送輥轉(zhuǎn)動(dòng)，從而對(duì)混合液進(jìn)行運(yùn)輸，同時(shí)在該過程中，也可對(duì)混合液起到攪拌的效果，使NMP重組分精餾液和40％氨水的混合更加的均勻。
[0019]進(jìn)一步，所述攪拌組件包括與驅(qū)動(dòng)電機(jī)的輸出軸帶傳動(dòng)連接轉(zhuǎn)軸，轉(zhuǎn)軸伸入反應(yīng)腔內(nèi)周向均勻設(shè)有若干攪拌葉片，所述加熱機(jī)構(gòu)包括設(shè)在混合腔與輸送腔之間的導(dǎo)熱隔板和設(shè)在導(dǎo)熱隔板內(nèi)的加熱線圈。通過帶傳動(dòng)的形式，使驅(qū)動(dòng)電機(jī)在帶動(dòng)輸送輥轉(zhuǎn)動(dòng)的同時(shí)，還帶動(dòng)轉(zhuǎn)軸轉(zhuǎn)動(dòng)，從而通過攪拌葉片對(duì)NMP重組分精餾液和40％氨水進(jìn)行混合攪拌，提高混合液的均勻性，并且通過設(shè)置導(dǎo)熱隔板，不僅可以對(duì)混合液起到承載的作用，而且還可對(duì)混合液進(jìn)行加熱升溫，保持混合液的溫度。
[0020]進(jìn)一步，所述導(dǎo)熱隔板上表面均勻開有若干與攪拌葉片適配的凹槽，隔板靠近混合出料口一端設(shè)有可容混合液流過的開口，開口下方設(shè)有傾斜的導(dǎo)流板，所述導(dǎo)流板靠近混合出料口的一端的水平高度高于導(dǎo)流板靠近驅(qū)動(dòng)電機(jī)的一端的水平高度。通過設(shè)置凹槽的形式，使混合液可在凹槽內(nèi)積累，從而對(duì)混合液進(jìn)行升溫和加熱，而攪拌葉片在轉(zhuǎn)軸的帶動(dòng)下進(jìn)行轉(zhuǎn)動(dòng)，間歇的從凹槽內(nèi)轉(zhuǎn)過，帶出其中的混合液，使其通過開口以及導(dǎo)流板進(jìn)入輸送腔內(nèi)進(jìn)行輸送。
[0021]進(jìn)一步，所述反應(yīng)罐內(nèi)設(shè)有與輸送輥同軸連接的傳動(dòng)軸，反應(yīng)罐靠近反應(yīng)進(jìn)料口的一側(cè)內(nèi)壁密封固定有固定座，反應(yīng)罐靠近反應(yīng)出料口的一側(cè)內(nèi)壁密封固定有固定板，換熱管設(shè)在固定座和固定板相互遠(yuǎn)離的一側(cè)側(cè)壁之間，所述固定座內(nèi)設(shè)有行星齒輪傳動(dòng)機(jī)構(gòu)，所述傳動(dòng)軸與行星齒輪傳動(dòng)機(jī)構(gòu)中的太陽(yáng)輪同軸連接，所述換熱管與行星齒輪傳動(dòng)機(jī)構(gòu)中的行星輪同軸連接。通過設(shè)置行星齒輪傳動(dòng)機(jī)構(gòu)，并且利用輸送輥帶動(dòng)傳動(dòng)軸同步轉(zhuǎn)動(dòng)，作為行星齒輪傳動(dòng)機(jī)構(gòu)的動(dòng)力源，利用行星齒輪的傳動(dòng)關(guān)系，通過太陽(yáng)輪帶動(dòng)各個(gè)行星
輪轉(zhuǎn)動(dòng)，從而使各個(gè)換熱管轉(zhuǎn)動(dòng)，使換熱管與反應(yīng)罐內(nèi)的熱量轉(zhuǎn)換更加的均勻，即對(duì)混合液的加熱更加的均勻，提高混合液的反應(yīng)效果。
[0022]進(jìn)一步，所述行星齒輪傳動(dòng)機(jī)構(gòu)中的齒圈固接有套環(huán)，套管的一端伸出固定座遠(yuǎn)離反應(yīng)進(jìn)料口的一側(cè)側(cè)壁均勻設(shè)有若干撥桿，撥桿上設(shè)有若干毛刷。利用行星齒輪傳動(dòng)機(jī)構(gòu)中，太陽(yáng)輪與行星輪轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)，還將帶動(dòng)齒圈轉(zhuǎn)動(dòng)的特性，使齒圈帶動(dòng)套環(huán)轉(zhuǎn)動(dòng)，從而帶動(dòng)撥桿轉(zhuǎn)動(dòng)，利用撥桿上的毛刷，對(duì)反應(yīng)罐的內(nèi)壁以及換熱管的外壁進(jìn)行清理，減少了水垢的產(chǎn)生，降低了維護(hù)成本。
[0023]進(jìn)一步，所述固定座與固定板之間設(shè)有攪拌輥，所述攪拌輥與行星齒輪機(jī)構(gòu)中的太陽(yáng)輪同軸連接。攪拌輥在太陽(yáng)輪的帶動(dòng)下轉(zhuǎn)動(dòng)，使的反應(yīng)罐內(nèi)的熱量分布更加的均勻，進(jìn)一步使得混合液的加熱更加的均勻，進(jìn)一步提高混合液的反應(yīng)效果。
...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】

【技術(shù)特征摘要】
1.一種NMP重組分回收利用的方法，其特征在于：包括以下步驟：步驟S001，將NMP制作過程中的NMP重組分進(jìn)行負(fù)壓精餾，并以GBL+NMP含量作為控制指標(biāo)；步驟S002，將負(fù)壓精餾后的NMP重組分精餾液裝入混合反應(yīng)裝置，并與40％氨水混合形成混合液，混合液在300℃下反應(yīng)生成粗NMP；步驟S003，將生成的粗NMP進(jìn)行精餾精制生成精NMP。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種NMP重組分回收利用的方法，其特征在于，在步驟S002中，NMP重組分精餾液與40％氨水混合的溫度為50℃。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2任一所述的一種NMP重組分回收利用的方法，其特征在于，所述混合反應(yīng)裝置包括混合罐和與混合罐底部連通的反應(yīng)罐，混合罐頂部分別設(shè)有可容NMP重組分精餾液和40％氨水進(jìn)入的混合進(jìn)料口，混合罐內(nèi)設(shè)有對(duì)混合液進(jìn)行加熱的加熱組件和對(duì)混合液進(jìn)行攪拌的攪拌組件，混合罐底部側(cè)壁設(shè)有混合出料口，反應(yīng)罐兩端分別設(shè)有反應(yīng)進(jìn)料口和反應(yīng)出料口，反應(yīng)進(jìn)料口與混合出料口連通，反應(yīng)進(jìn)料口與反應(yīng)出料口之間設(shè)有若干可容混合液通過的換熱管，反應(yīng)罐靠近反應(yīng)出料口一端的底部設(shè)有蒸汽進(jìn)氣口，反應(yīng)罐靠近反應(yīng)進(jìn)料口的一端的頂部設(shè)有蒸汽出氣口。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種NMP重組分回收利用的方法，其特征在于，所述混合罐包括混合腔和設(shè)在混合腔下方的輸送腔，所述混合出料口設(shè)在輸送腔靠近反應(yīng)罐的一側(cè)側(cè)壁，所述混合出料口與反應(yīng)進(jìn)料口之間設(shè)有輸送管，所述輸送腔遠(yuǎn)離反應(yīng)罐的一側(cè)側(cè)壁設(shè)有驅(qū)動(dòng)電機(jī)，驅(qū)動(dòng)電機(jī)的輸出軸伸入輸送腔內(nèi)同軸連接有輸送輥，輸送輥的自由端伸入輸送管內(nèi)。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種NMP重組分回收利用的方法，其特征在于，所述攪拌組件包括...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：丁龍奇，馮圓，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：重慶市中潤(rùn)化學(xué)有限公司，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：