本發(fā)明專利技術公開了一種循環(huán)脈沖超聲處理高粘度低共熔溶劑提取黃芪黃酮的方法，包括如下步驟，將黃芪與含水低共熔溶劑按一定料液比置于循環(huán)脈沖超聲機中，通過循環(huán)脈沖超聲的空化作用破壞藥材細胞的細胞壁，促進細胞內(nèi)成分擴散至細胞外，得到提取物，提取液經(jīng)過大孔樹脂吸附、解吸和減壓濃縮液可得到黃芪黃酮的粗產(chǎn)品及部分低共熔溶劑。整個工藝流程簡單，易操作，生產(chǎn)成本較低，能耗少，循環(huán)脈沖超聲輔助提取法不影響產(chǎn)物的化學結(jié)構和活性，黃酮得率高，適合小試生產(chǎn)，提取溶劑為天然物質(zhì)，價廉易得，且所有試劑可回收利用，不污染環(huán)境。不污染環(huán)境。
【技術實現(xiàn)步驟摘要】
一種循環(huán)脈沖超聲處理高粘度低共熔溶劑提取黃芪黃酮的方法
[0001]本專利技術涉及天然產(chǎn)物化學
，具體為一種循環(huán)脈沖超聲處理高粘度低共熔溶劑提取黃芪黃酮的方法。
技術介紹
[0002]黃酮是黃芪中一類重要的化學成分，具有多種藥理活性，主要包括抗氧化、抗炎、抗菌、抗癌和抗血栓作用，在保健食品和制藥行業(yè)具有廣泛的應用前景。黃酮類化合物難溶于水，因此傳統(tǒng)提取溶劑多為甲醇、乙醇等揮發(fā)性有機溶劑，對環(huán)境存在威脅。低共熔溶劑具有低揮發(fā)性、熱穩(wěn)定性、可設計性、低毒性、可生物降解和制備簡單等突出特點。但是目前低共熔溶劑在中藥研究中尚處于初始階段，還存在許多問題和制約，其中主要包括低共熔溶劑的粘度較高的問題。因此，如何克服在提取過程中低共熔溶劑粘度較高等問題，是目前對低共熔溶劑研究的一個重要課題。所以基于以上情況，本專利技術利用循環(huán)脈沖超聲處理以氯化膽堿為氫鍵受體的高粘度低共熔溶劑提取黃芪黃酮。
[0003]公開號為CN101139378A的中國專利介紹了從黃芪中提取分離純化高純度毛蕊異黃酮葡萄糖苷的方法，主要包括用醇從黃芪中提取黃芪黃酮，然后經(jīng)大孔樹脂柱層析獲得富含毛蕊異黃酮葡萄糖苷的流份，用甲醇重結(jié)晶法即可獲得純度達97％以上的毛蕊異黃酮葡萄糖苷。此法使用甲醇/乙醇提取，為揮發(fā)性有機溶劑，且溶劑消耗量大，耗時長，工藝繁瑣。
[0004]公開號為CN115232176A的中國專利介紹了利用三元低共熔溶劑提取木質(zhì)素的方法，主要包括將原料與三元低共熔溶劑混合反應，反應后在室溫下冷卻，冷卻后加入乙醇攪拌，用乙醇清洗，過濾，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，加水，靜置，得到不溶于水的木質(zhì)素沉淀物，洗凈，過濾，干燥后得到木質(zhì)素。此法利用低共熔溶劑提取木質(zhì)素耗時長，需反應4～8小時。
[0005]公開號為CN115154491A的中國專利介紹了利用低共熔溶劑提取香榧假種皮中黃酮類化合物的方法，主要包括將新鮮的香榧假種皮烘干，粉碎后獲得干燥的香榧假種皮粉末，加入酶液，在25～35℃下酶解2～4h，得到酶解產(chǎn)物，進行微波處理，然后加入低共熔溶劑，超聲輔助提取1～3h，之后離心，獲得的上清液即為香榧假種皮黃酮提取液。此法溶劑消耗量大，耗時長，工藝繁瑣，多個步驟反復提取可能會破壞黃酮結(jié)構。
[0006]目前，低共熔溶劑在天然產(chǎn)物提取、分離領域仍然有一些限制因素，黃芪資源的利用也需要進一步被探索，本專利技術的目的在于提供一種循環(huán)脈沖超聲處理高粘度低共熔溶劑提取黃芪黃酮的方法，結(jié)合大孔樹脂色譜分離技術，以改善低共熔溶劑傳質(zhì)效率低、提取物后續(xù)分離難度大，并提高黃芪黃酮的提取率和純度。
技術實現(xiàn)思路
[0007]本專利技術的目的在于提供一種循環(huán)脈沖超聲處理高粘度低共熔溶劑提取黃芪黃酮的方法，以解決上述
技術介紹
中提出的問題。
[0008]為實現(xiàn)上述目的，本專利技術提供如下技術方案：一種循環(huán)脈沖超聲處理高粘度低共熔溶劑提取黃芪黃酮的方法，包括如下步驟。
[0009]（1）將黃芪與含水低共熔溶劑按一定料液比置于循環(huán)脈沖超聲機中，通過循環(huán)脈沖超聲的空化作用破壞藥材細胞的細胞壁，促進細胞內(nèi)成分擴散至細胞外，得到提取物從而與溶劑通過氫鍵結(jié)合，達到對植物活性成分快速、強化提取的目的，利用超聲波的機械產(chǎn)熱作用降低低共熔溶劑的粘度，循環(huán)脈沖的樣品處理方法可有效提高傳質(zhì)、加速溶劑滲透到植物細胞內(nèi)。
[0010]（2）提取后的提取物經(jīng)過固液分離得到提取液。
[0011]（3）提取液經(jīng)過大孔樹脂吸附、解吸和減壓濃縮提取液液可得到黃芪黃酮的粗產(chǎn)品。
[0012]優(yōu)選的，所述低共熔溶劑為氯化膽堿基低共熔溶劑。
[0013]優(yōu)選的，所述低共熔溶劑的體積分數(shù)為20%
?
80%。
[0014]優(yōu)選的，所述料液比為1：10
?
1：30g/ml。
[0015]優(yōu)選的，所述循環(huán)脈沖超聲機的超聲功率為120
?
600w，超聲時間為20
?
60min，超聲溫度為20
?
80℃，脈沖速度為10
?
20ml/min。
[0016]優(yōu)選的，所述大孔樹脂吸附洗脫過程中所用的洗脫劑依次為去離子水、乙醇溶液、去離子水的用量為3
?
4倍柱體積，乙醇溶液濃度為20
?
60%。
[0017]優(yōu)選的，所述在經(jīng)過大孔樹脂吸附、解吸液解吸和減壓濃縮液可得到黃芪黃酮的粗產(chǎn)品時可回收低共熔溶劑。
[0018]與現(xiàn)有技術相比，本專利技術的有益效果是：1.整個工藝流程簡單，易操作，生產(chǎn)成本較低，能耗少。
[0019]2.循環(huán)脈沖超聲輔助提取法不影響產(chǎn)物的化學結(jié)構和活性，黃酮得率高，適合小試生產(chǎn)。
[0020]3.提取溶劑為天然物質(zhì)，價廉易得，且所有試劑可回收利用，不污染環(huán)境。
具體實施方式
[0021]下面將結(jié)合本專利技術實施例，對本專利技術實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本專利技術一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本專利技術中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本專利技術保護的范圍。
[0022]實施例1：本專利技術提供一種技術方案：一種循環(huán)脈沖超聲處理高粘度低共熔溶劑提取黃芪黃酮的方法，包括如下步驟：（1）取干燥的黃芪粉末5 g置于循環(huán)脈沖超聲機中，按料液比1:10 (g/mL)加入含水量50%的低共熔溶劑（氯化膽堿:蘋果酸，1:1），循環(huán)脈沖超聲提取30 min，循環(huán)脈沖超聲機的超聲功率為360 w，超聲溫度為60 ℃，循環(huán)速度為20 mL/min。
[0023]（2）提取液置于大孔樹脂中靜態(tài)吸附，使用去離子水洗脫得到部分低共熔溶劑，然后使用去40%乙醇洗脫，解吸液減壓濃縮后得到黃芪黃酮0.45 g，純度為4.98％。
[0024]實施例2：
本專利技術提供一種技術方案：一種循環(huán)脈沖超聲處理高粘度低共熔溶劑提取黃芪黃酮的方法，包括如下步驟：（1）取干燥的黃芪粉末100 g置于循環(huán)脈沖超聲機中，按料液比1:25 (g/mL)加入含水量60%的低共熔溶劑(氯化膽堿:蘋果酸，1:1），循環(huán)脈沖超聲提取50 min，循環(huán)脈沖超聲機的超聲功率為480 w，超聲溫度為60 ℃，循環(huán)速度為15 mL/min。
[0025]（2）提取液置于大孔樹脂中靜態(tài)吸附，然后使用去離子水洗脫得到部分低共熔溶劑，再經(jīng)45%的乙醇解吸，解吸液減壓濃縮后得到黃芪黃酮5.9 g，純度為3.61％。
[0026]利用超聲波的機械產(chǎn)熱作用降低低共熔溶劑的粘度，循環(huán)脈沖的樣品處理方式可有效提高傳質(zhì)、加速溶劑滲透到植物細胞內(nèi)。
[0027]循環(huán)脈沖超聲輔助低共熔溶劑提取法提取速度快，能耗低，得率高。
[0028]盡管已經(jīng)示出和描述了本專利技術的實施例，對于本領域的普通技術人員而言，可以理解在不脫離本專利技術的原理和精神的情況下可以對這些實施例進行多種變化、修改、替換和變型，本專利技術的范圍由所附權利要求及其等同物限定。
本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術保護點】
【技術特征摘要】
1.一種循環(huán)脈沖超聲處理高粘度低共熔溶劑提取黃芪黃酮的方法，其特征在于，包括如下步驟：（1）將黃芪與含水低共熔溶劑按一定料液比置于循環(huán)脈沖超聲機中，通過循環(huán)脈沖超聲的空化作用破壞藥材細胞的細胞壁，促進細胞內(nèi)成分擴散至細胞外，溶劑通過氫鍵結(jié)合等作用力得到提取物，達到對植物活性成分快速、強化提取的目的，利用超聲波的機械產(chǎn)熱作用降低低共熔溶劑的粘度，循環(huán)脈沖的樣品處理方法可有效提高傳質(zhì)、加速溶劑滲透到植物細胞內(nèi)；（2）提取后的提取物經(jīng)過固液分離得到提取液；（3）提取液經(jīng)過大孔樹脂吸附、解吸和減壓濃縮液可得到黃芪黃酮的粗產(chǎn)品。2.根據(jù)權利要求1所述的一種循環(huán)脈沖超聲處理高粘度低共熔溶劑提取黃芪黃酮的方法，其特征在于：所述低共熔溶劑為氯化膽堿基低共熔溶劑。3.根據(jù)權利要求1所述的一種循環(huán)脈沖超聲處理高粘度低共熔溶劑提取黃芪黃酮的方法，其特征在于：所述低共熔溶劑的體積分數(shù)為20%
?
80%。4.根據(jù)權利要求1所述的一種循環(huán)脈沖超聲處理高粘度低共熔溶劑提取黃芪黃酮...
【專利技術屬性】
技術研發(fā)人員：劉婷婷，孟悅，潘旭，隋小宇，張宏蓮，
申請(專利權)人：齊齊哈爾醫(yī)學院，
類型：發(fā)明
國別省市：
還沒有人留言評論。發(fā)表了對其他瀏覽者有用的留言會獲得科技券。