本發明專利技術涉及氣體傳感器新材料制備技術領域，具體涉及一種氫氣傳感器敏感材料、及其漿料的制備方法。本發明專利技術涉及氫氣傳感器的敏感材料、其漿料的制備和應用，包含以下制備步驟：1)將草酸亞錫加入去離子水中，加入硝酸調節PH，加熱攪拌下滴加雙氧水，反應完成后冷卻過濾，置于烘箱干燥；2)將干燥后得到的水合氧化錫粉末加入醋酸鈀硝基甲烷溶液，冷凍干燥后置于馬弗爐中退火；3)將退火得到的粉末加入活性氧化鋁粉末、白炭黑、甘油、分散劑、表面活性劑、增稠劑。放入球磨罐球磨得到氧化錫漿料。本發明專利技術制備方法簡單，整個制備過程不引入雜質離子、粉體粒徑分布均勻，在漿料中分散性好，制備的傳感器靈敏度高，響應和恢復時間快。響應和恢復時間快。
【技術實現步驟摘要】
一種氫氣傳感器敏感材料及其漿料的制備方法
[0001]本專利技術涉及氣體傳感器新材料制備
，具體涉及一種氫氣傳感器敏感材料、及其漿料的制備方法。
技術介紹
[0002]近年來，隨著新能源產業的快速發展，氫氣作為一種新型的可再生能源，具有綠色環保，制備簡單的優點，逐步在氫能源汽車、鋼鐵冶煉等行業展開了商業化示范應用。氫氣是最小的分子、極易泄露且無色無味，泄露后容易爆炸的風險，因此，對氫氣的泄露監測對整個氫能行業的發展極為關鍵。以金屬或金屬氧化物半導體作為敏感層的半導體氣體傳感器是最早實現商業化、應用最為廣泛的氣體傳感器。而這類傳感器普遍采用了氧化錫作為敏感材料，其制作方法復雜，為了去除雜質離子，需要耗費大量的水，產生嚴重的污染。即便如此，氧化錫中殘留的離子會使傳感器的靈敏度低、響應恢復慢。因此對于敏感材料的原材料的選擇和工藝的優化，都十分關鍵。
[0003]另一方面，敏感材料的漿料配置也十分關鍵。制備氣體傳感器的氧化錫粉末多為納米粉體，比表面積大，粉體易團聚。漿料涂敷之后，漿料的揮發性、粘度極大的影響涂敷成膜的一致性，漿料揮發過快易導致成膜后應力開裂，影響傳感器的良品率和性能。
技術實現思路
[0004]為了解決上述技術問題，本專利技術提供了一種氫氣傳感器敏感材料、其漿料及其制備和應用。
[0005]一種氫氣傳感器敏感材料的制備方法，其特征在于，包含以下步驟：
[0006](1)將草酸亞錫加入到去離子水中，在一定的溫度下攪拌，慢速滴加雙氧水直至草酸亞錫完全氧化分解。冷卻后將得到的懸濁液抽濾，并用去離子水洗滌一次，置于烘箱中干燥；
[0007](2)將干燥后得到的氧化錫粉末，加入醋酸鈀溶液，真空干燥后，在馬弗爐中進行退火處理，得到鈀參雜的納米氧化錫粉末。
[0008]進一步的，所述草酸亞錫與水的質量比為1：(2～6)。
[0009]進一步的，所述攪拌速率為50
?
100轉/分，溫度為50
?
80攝氏度。
[0010]進一步的，所述雙氧水的滴加速率為1
?
10滴每分鐘。
[0011]進一步的，所述醋酸鈀溶液為醋酸鈀在三氯甲烷中的溶液，質量比為(1
?
5)：100。
[0012]進一步的，醋酸鈀與二氧化錫的質量比為：(0.1
?
2):100。
[0013]進一步的，所述退火溫度為350
?
550攝氏度。
[0014]氫氣傳感器敏感材料的漿料制備方法，包括以下步驟：
[0015](1)將納米氧化錫粉末、燒結助劑、與溶劑稱重混合
[0016](2)將步驟(1)得到的混合物放入球磨罐球磨5
?
10分鐘
[0017](3)向步驟(2)得到的混合物中依次加入分散劑、消泡劑、增稠劑，其中各組成含量
以質量百分比記為：敏感材料粉體：30
?
65％；燒結助劑：20
?
35％，溶劑：35
?
55％；分散劑：0.1～1％；消泡劑0.1
?
0.5％；增稠劑：2
?
5％。
[0018](4)步驟(3)得到的混合液經進一步球磨5
?
10分鐘，真空脫泡后得到氫氣傳感器敏感漿料。
[0019]所述敏感材料的漿料的制備方法，其包括有以下質量百分比組成：
[0020]敏感材料粉體：30
?
65％；燒結助劑：20
?
35％，溶劑：35
?
55％；分散劑：0.1～1％；消泡劑0.1
?
0.5％；增稠劑：2
?
5％。
[0021]進一步的，所述溶劑為甘油、丁基卡必醇醋酸酯和環戊酮的混合物，其中甘油、丁基卡必醇醋酸酯、環戊酮的質量比為(60
?
70％)：(5
?
10％)：(10
?
30％)。
[0022]進一步的，所述燒結助劑為活性氧化鋁和白炭黑，其中活性氧化鋁、白炭黑的質量比為1：(0.5
?
2)％
[0023]進一步的，所述分散劑為氮
‘
氮
’
二甲基甲酰胺，所述消泡劑為KH550，所述增稠劑為聚乙二醇400。
[0024]本專利技術有益效果為：提供了一種氫氣傳感器敏感材料、其漿料及其制備和應用，相比采用氯化錫為錫源的制備方法，其制備方法簡單，雜質離子殘留低，且生產過程耗水少，制備出來的傳感器靈敏度高，響應速度快。
[0025]說明書附圖
[0026]圖1是實施例1所述納米敏感材料涂敷在敏感器件上的SEM圖
[0027]圖2是實施例1所述納米敏感漿料膜層對不同濃度的氫氣的實時響應圖
[0028]圖3是實施例1所述納米敏感漿料膜層氫氣濃度與靈敏度的關系圖
具體實施例
[0029]下面結合實施例對本專利技術做進一步詳細的說明，但是此說明不會構成對本專利技術的限制。
[0030]實施例1
[0031]將10g草酸亞錫加入到20g去離子水中，以100轉/分鐘的攪拌速率下，升溫到60攝氏度，以每分鐘3
?
5滴的速度滴加雙氧水直至草酸亞錫完全氧化分解。冷卻后將得到的懸濁液抽濾，并用去離子水洗滌一次，置于烘箱中110攝氏度干燥24小時，得到氧化錫粉末。
[0032]將醋酸鈀與三氯甲烷按照質量比5％配置成醋酸鈀溶液，并加入到干燥后的氧化錫粉末中，靜置24小時，放入真空烘箱中在50攝氏度下干燥2小時。
[0033]將干燥的粉體置于馬弗爐，450攝氏度退火處理1小時，得到鈀參雜量為0.5％的納米氧化錫粉體。
[0034]以鈀參雜量為0.5％的納米氧化錫粉體制備的漿料，添加的各組分質量比分別為：
[0035]敏感材料：40％，
[0036]燒結助劑：25％，燒結助劑為活性氧化鋁和白炭黑的混合物；活性氧化鋁：1％，白炭黑：0.5％
[0037]溶劑：35％；溶劑為甘油、丁基卡必醇醋酸酯和環戊酮的混合物；
[0038]分散劑：1％；消泡劑：0.4％；增稠劑：5％，所述分散劑為氮
‘
氮
’
[0039]?
二甲基甲酰胺，所述消泡劑為KH550，所述增稠劑為聚乙二醇400；
[0040]首先將鈀參雜納米氧化錫粉末、燒結助劑、與溶劑稱重混合，放入球磨罐球磨5
?
10分鐘，再依次加入分散劑、消泡劑、增稠劑，經進一步球磨5
?
10分鐘，真空脫泡后得到氫氣傳感器敏感漿料。
[0041]制備的氫氣傳感器敏感漿料涂覆于氣體傳感器襯底上，在80攝氏度下烘干，對傳感器進行通電加熱燒結，最后進行氣敏性能測試，測試溫度為350℃，測試氫氣氣體濃度為1～1000ppm。
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【技術保護點】
【技術特征摘要】
1.一種氫氣傳感器敏感材料的制備方法，其特征在于，包含以下步驟：(1)將草酸亞錫加入到去離子水中，在一定的溫度下攪拌，慢速滴加雙氧水直至草酸亞錫完全氧化分解。冷卻后將得到的懸濁液抽濾，并用去離子水洗滌一次，置于烘箱中干燥；(2)將干燥后得到的氧化錫粉末，加入醋酸鈀溶液，真空干燥后，在馬弗爐中進行退火處理，得到鈀參雜的納米氧化錫粉末。2.根據權利要求1所述的一種氫氣傳感器敏感材料制備方法，其特征在于，所述草酸亞錫與水的質量比為1：(2～6)；所述攪拌速率為50
?
100轉/分，溫度為50
?
80攝氏度；所述雙氧水的滴加速率為1
?
10滴每分鐘。3.根據權利要求1所述的一種氫氣傳感器敏感材料制備方法，其特征在于，所述醋酸鈀溶液為醋酸鈀在三氯甲烷中的溶液，質量比為(1
?
5)：100；醋酸鈀與二氧化錫的質量比為：(0.1
?
2):100；所述退火溫度為350
?
550攝氏度。4.一種氫氣傳感器敏感材料，其特征在于，通過以下步驟制備獲得：(1)將草酸亞錫加入到去離子水中，在一定的溫度下攪拌，慢速滴加雙氧水直至草酸亞錫完全氧化分解。冷卻后將得到的懸濁液抽濾，并用去離子水洗滌一次，置于烘箱中干燥；(2)將干燥后得到的氧化錫粉末，加入醋酸鈀溶液，真空干燥后，在馬弗爐中進行退火處理，得到鈀參雜的納米氧化錫粉末。5.一種如權利要求4所述的氫氣傳感器敏感材料的漿料制備方法，其特征在于，包括以下步驟：(1)將納米氧化錫粉末、燒結助劑、與溶劑稱重混合(2)將步驟(1)得到的混合物放入球磨罐球磨5
?
10分鐘(3)向步驟(2)得到的混合物中依次...
【專利技術屬性】
技術研發人員：王磊，王遠西，李羅申輝，
申請(專利權)人：上海和璞電子技術有限公司，
類型：發明
國別省市：
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