一種高碳石煤分步微波焙燒—超聲微泡酸浸提釩的方法技術

一種高碳石煤分步微波焙燒—超聲微泡酸浸提釩的方法，屬于提釩領域。該方法將高碳石煤破碎、磨礦，將磨細的高碳石煤進行預熱焙燒，脫碳焙燒后，再進行流體微波焙燒過程，得到的焙燒產品進行超聲微泡酸浸過程。該方法先進行預先焙燒，避免后續發生燒結；再通過流體微波焙燒強化高碳石煤的焙燒效果；最后通過超聲微泡酸浸強化焙燒產品的浸出效率。微波場中高碳石煤顆粒吸收微波能量并將其轉換成熱能，使其內外同時快速升溫。并且根據各礦物的吸波特性差異，含釩礦物將被選擇性加熱；浸出過程中，超聲波可產生強烈的空化作用，在溶液中產生大量的小氣泡，在氣泡破裂處和兩相間產生高溫高壓，從而更有效地促進液固界面充分接觸，加強釩擴散及溶出。釩擴散及溶出。釩擴散及溶出。

【技術實現步驟摘要】
一種高碳石煤分步微波焙燒
—
超聲微泡酸浸提釩的方法


[0001]本專利技術涉及提釩
，具體涉及一種高碳石煤分步微波焙燒—超聲微泡酸浸提釩的方法。

技術介紹

[0002]高碳石煤(也稱石煤)是一種含大量分散炭化有機質的頁巖，也是一種重要的含釩資源。現行的高碳石煤提釩工藝主要分為直接浸出和焙燒—浸出兩種。其中，焙燒主要包含鈉化焙燒、鈣化焙燒、復合添加劑焙燒和空白焙燒等；浸出過程主要為酸浸、堿浸和水浸。其中，空白焙燒—浸出是一種環保、有效的高碳石煤提釩工藝。傳統的豎爐、回轉窯具有氣固反應不充分、焙燒條件難控制、焙燒效果不均一等致命缺點。
[0003]碳質頁巖中碳的含碳量普遍較高，直接高溫焙燒很容易導致燒結。但是普通的分段焙燒升溫速率慢、降溫速率慢所以不易控制脫碳焙燒溫度，仍易導致燒結。
[0004]另外，現行的焙燒工藝對以類質同象形式存在的難浸出型高碳石煤效果較差。因為要使含釩礦物的晶格被完全破壞，僅通過高溫難以實現，可以換由微波加熱技術實現對礦石加熱的同時強化晶格破壞。微波加熱技術的原理不同于傳統加熱，物料顆粒內外同時吸收電磁波并轉化成熱能，致使顆粒內外同步升溫且速率極快。但是對含碳量較高的高碳石煤(含碳量≥8％)，僅僅進行微波焙燒工藝將導致嚴重燒結，因此如何實現高溫實現晶格破壞的同時又不會導致嚴重燒結，成為了高碳石煤在焙燒工藝的技術難題。
[0005]并且，對于難浸出的高碳石煤礦，常態下的浸出效率低、對低價釩的氧化效果差、浸出劑消耗量大、浸出時間較長，因此生產成本較高。<br/>
技術實現思路

[0006]為了解決現有技術存在的問題，本專利技術提供一種高碳石煤分步微波焙燒—超聲微泡酸浸提釩的方法，目的是解決含碳量較高(≥8％)的難浸型高碳石煤在空白焙燒—浸出過程中存在的焙燒效率差、浸出效率低的問題。
[0007]本專利技術結合微波加熱技術和流體焙燒技術強化高碳石煤的空白焙燒效果，實現提高反應傳質傳熱效率、提高加熱速率、強化含釩礦物的晶格破壞的目的。
[0008]本專利技術在分步微波焙燒中，先通過預先焙燒避免后續微波焙燒過程發生燒結，從而實現該工藝對含碳量較高的釩頁巖的適用性。并且，在流體微波焙燒過程中，采用微波加熱焙燒，其具有升溫快、降溫快的特性。當脫碳產品溫度過高時，微波發生器自動停止工作，脫碳產品會立刻失去熱源而降溫，這非常有利于避免流體微波焙燒過程的燒結。
[0009]本專利技術通過超聲微泡酸浸技術強化焙燒產品的浸出效率，實現對低價釩的高效氧化、降低浸出劑用量、縮短浸出時間、有效提高釩浸出速率的目的。
[0010]為了實現本專利技術的目的，本專利技術采用的技術方案如下：
[0011]該專利技術提供了一種高碳石煤分步微波焙燒—超聲微泡酸浸提釩的方法，具體實施方案如下。
[0012]一、粉碎過程：
[0013]粉碎過程包括破碎和磨礦兩段工序；具體為，先將粒度在20mm～400mm的高碳石煤破碎至1mm～12mm，再磨礦至
?
0.045mm占65％～80％，得到磨細的高碳石煤。
[0014]二、預熱焙燒過程：
[0015]將磨細的高碳石煤進行預熱焙燒作業，預熱焙燒溫度為600℃～700℃，預熱焙燒停留時間為20s～30s，在此過程中可脫除磨細的高碳石煤中的吸附水，經過預熱焙燒，磨細的高碳石煤被加熱到400℃～500℃，得到預熱后的高碳石煤。
[0016]三、脫碳焙燒過程：
[0017]將預熱后的高碳石煤進行脫碳焙燒作業，溫度控制在600℃～650℃。在脫碳焙燒過程中從下向上通入空氣，調節焙燒氣量為4m3/h～6m3/h。在此過程中，原礦中的大部分碳質被燃燒脫除，其中的釩會富集在灰分中。爐內懸浮態物料受熱均勻，可防止局部高溫導致的燒結。該過程還可脫出原礦中的吸附水、部分結晶水和揮發份組成。粉礦在該設備中反應30min～50min后，得到性質均一、穩定的脫碳產品。
[0018]四、流體微波焙燒過程：
[0019]將脫碳產品進行流體微波焙燒作業，在流體微波焙燒過程中，通入空氣和O2，調控焙燒氣量和O2濃度；其中，按體積比，空氣：O2＝(3
?
6):(1～2)，通過調控總氣量為8m3/h～12m3/h和微波功率為35kW～50kW，控制流體微波焙燒溫度為850℃～900℃。物料溫度升高后，云母、伊利石類礦物發生脫羥基反應，晶格中的釩離子所在的硅氧八面體結構失穩，礦物晶格對釩離子的束縛大大減弱。為保證含釩礦物晶格被充分迫害，物料在設備中反應時間為50min～80min，得到焙燒產品。
[0020]五、超聲微泡酸浸過程：
[0021]焙燒產品中的釩多以+3和+4價形式存在。超聲波作用于浸出劑可產生強烈的空化作用，在溶液中產生大量微小氣泡，使低價釩氧化為+4和+5價形式，這十分有利于釩的浸出。這些氣泡也會隨周圍溶液的振動而不斷震蕩、生長或破滅，并在氣泡破裂處和兩相間產生高溫高壓，從而有效促進液固界面充分接觸，加強釩的溶解。進而降低浸出劑用量、縮短浸出時間、提高釩浸出速率。將焙燒產品和浸出劑混合進行超聲微泡酸浸過程，超聲微泡酸浸過程中，超聲功率為8kW～15kW，浸出劑采用濃硫酸，濃硫酸占焙燒產品的質量百分比為8％～20％，按液固比，(濃硫酸+水)：焙燒產品為(2～3)mL:1g，浸出溫度為80℃～90℃，浸出時間1h～1.5h，得到高釩溶液和低釩含量的浸出渣。
[0022]所述的步驟一中，破碎采用顎式破碎機；磨礦采用半自磨機、自磨機、溢流型球磨機或攪拌磨機中的一種。
[0023]所述的一種高碳石煤分步微波焙燒—超聲微泡酸浸提釩的方法中，經過對高釩溶液中的釩含量進行計算，得到高碳石煤中釩的浸出率可達80％～90％，且高釩溶液的釩提取出來后，得到的浸出液，可作為浸出劑循環使用。
[0024]本專利技術的一種高碳石煤分步微波焙燒—超聲微泡酸浸提釩的方法，其技術關鍵點為：
[0025]1、本專利技術通過微波技術強化高碳石煤的焙燒效果。微波場中，高碳石煤顆粒能吸收微波能量并將其轉換成熱能，使顆粒內外同時快速升溫。另外，根據各礦物的吸波特性差異，含釩礦物將被選擇性加熱。
[0026]2、本專利技術通過超聲微泡酸浸技術提高焙燒產品的浸出效率。超聲波作用于浸出劑可產生強烈的空化作用，在溶液中產生大量的小氣泡，氣泡隨浸出劑的振動而不斷運動、長大或破滅，使得在氣泡破裂處和兩相間產生高溫高壓，從而更有效地促進液固界面充分接觸，加強釩的溶解擴散及溶出。進而降低浸出劑用量、縮短浸出時間、提高釩浸出速率。
[0027]3、本專利技術通過流體焙燒工藝強化高碳石煤的焙燒效果。流體焙燒具有氣固接觸充分、傳質傳熱效率高、作業成本低和環保等優勢。且預先脫碳焙燒避免后續微波焙燒過程發生燒結，從而實現該工藝對含碳量較高的釩頁巖的適用性。
[0028]本專利技術的一種高碳石煤分步微波焙燒—超聲微泡酸浸提釩的方法，其相比于現有技術，其有益效果在于：
[0029](1)：本專利技術通過微波加熱技術本文檔來自技高網...

【技術保護點】

【技術特征摘要】
1.一種高碳石煤分步微波焙燒—超聲微泡酸浸提釩的方法，其特征在于，包括以下步驟：將高碳石煤破碎、磨礦，得到磨細的高碳石煤；將磨細的高碳石煤進行預熱焙燒，脫碳焙燒后，再置于微波環境中進行流體微波焙燒過程，得到的焙燒產品進行超聲微泡酸浸過程。2.一種高碳石煤分步微波焙燒—超聲微泡酸浸提釩的方法，其特征在于，包括以下步驟：一、粉碎過程：粉碎過程包括破碎和磨礦兩段工序；具體為，將高碳石煤破碎，再磨礦至
?
0.045mm占65％～80％，得到磨細的高碳石煤；二、預熱焙燒過程：將磨細的高碳石煤進行預熱焙燒作業，磨細的高碳石煤被加熱到400℃～500℃，得到預熱后的高碳石煤；三、脫碳焙燒過程：將預熱后的高碳石煤進行脫碳焙燒作業，在脫碳焙燒過程中通入空氣，調節焙燒氣量為4m3/h～6m3/h，溫度控制在600℃～650℃，反應30min～50min后，得到性質均一、穩定的脫碳產品；四、流體微波焙燒過程：將脫碳產品進行流體微波焙燒作業，在流體微波焙燒過程中，通入空氣和O2，調控焙燒氣量和O2濃度；通過調控總氣量為8m3/h～12m3/h和微波功率為35kW～50kW，控制流體微波焙燒溫度為850℃～900℃，反應50min～80min，得到焙燒產品；五、超聲微泡酸浸過程：將焙燒產品和浸出液混合進行超聲微泡酸浸過程，超聲微泡酸浸過程中，超聲功率為8kW～15kW，浸出劑采用濃硫酸，浸出溫度為80℃～90℃，浸出時間1h～1.5h，得...

【專利技術屬性】
技術研發人員：孫永升，韓躍新，白哲，李艷軍，高鵬，靳建平，袁帥，唐志東，
申請(專利權)人：東北大學，
類型：發明
國別省市：