本發明專利技術公開了一種受阻胺光穩定劑及合成方法與用途，一種受阻胺光穩定劑,結構式如式VI所示：本發明專利技術的合成方法，整個過程安全穩定，工業化程度高；制備目標產物收率高，三步反應副產物少，清潔環保，原料成本低，對環境無污染，產率和純度都較高，最終產物純度可達95.4％；易于后處理；本發明專利技術方法制備過程簡單，操作方便，所需原料成本低。需原料成本低。
【技術實現步驟摘要】
一種受阻胺光穩定劑及合成方法與用途
[0001]本專利技術涉及化學合成領域，尤其涉及一種受阻胺光穩定劑及合成方法與用途。
技術介紹
[0002]光穩定劑是一種添加于聚丙烯材料(PP)、聚乙烯材料(PE)、聚氯乙烯樹脂(PVC)等高分子聚合物材料中的助劑，用來抑制高分子材料光氧化而發生的降解。光穩定劑主要分為紫外吸收劑和受阻胺光穩定劑，其中，具有空間位阻效應的哌啶基衍生物型受阻胺光穩定劑在光穩定劑占據重要地位。受阻胺類光穩定劑結構通式如式VII所示：
[0003][0004]在目前的報道中，受阻胺類光穩定劑在聚合物抗老化領域應用十分廣泛，常見的產品牌號包括944、622、770、292、3853、119、123、S
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EED、3346等。
[0005]例如光穩定劑770，即雙(2,2,6,6
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四甲基
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哌啶基)癸二酸酯，將兩個受阻胺官能團以酯鍵連接在碳鏈上。主要適用于聚丙烯、聚乙烯、ABS樹脂和聚氨酯等領域，是一種開發較早的HALS產品。但其因在大極性溶劑中不宜溶，導致其在大極性材料中沒有很好的相容性，影響使用。
[0006]Tinuvin 744是第一個受阻胺光穩定劑產品，但由于其耐熱性較差，已經被市場淘汰。
技術實現思路
[0007]本專利技術的目的是克服現有技術的不足，提供一種受阻胺光穩定劑。
[0008]本專利技術的第二個目的是提供一種受阻胺光穩定劑的合成方法。
[0009]本專利技術的第三個目的是提供一種受阻胺光穩定劑的用途。
[0010]本專利技術的技術方案概述如下：
[0011]一種受阻胺光穩定劑，其結構式如式VI所示：
[0012][0013]上述一種受阻胺光穩定劑的合成方法，包括如下步驟：
[0014]1)將三聚氯氰I溶于第一溶劑，在0
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5℃下，加入2，2，6，6
?
四甲基哌啶丁胺II，再加入縛酸劑，反應，得到第一中間體III；
[0015]反應方程式如下：
[0016][0017]2)將己二胺哌啶IV和第一中間體III溶于第一溶劑中，在60
?
75℃，反應4
?
6h滴加縛酸劑水溶液，繼續反應，得到第二中間體V；
[0018][0019]3)將第二中間體V、縛酸劑加入第二溶劑，再加入H2O，氮氣保護下，升溫至230
?
240℃反應，得到一種受阻胺光穩定劑，如式VI所示；
[0020][0021]優選地，步驟1)中三聚氯氰I與縛酸劑的摩爾比為1:1。
[0022]優選地，步驟2)中第一中間體III與縛酸劑的摩爾比為1:1。
[0023]優選地，步驟3)中第二種中間體V與縛酸劑的摩爾比為1:3
?
5。
[0024]優選地，上述縛酸劑為氫氧化鈉、氫氧化鈣、碳酸鈉或碳酸氫鈉。
[0025]優選地，上述第一溶劑為鄰二甲苯、間二甲苯和對二甲苯中至少一種。
[0026]優選地，上述第二溶劑為二氧六環或四氫呋喃。
[0027]上述一種受阻胺光穩定劑在制備抑制高分子材料光氧化穩定劑的用途。
[0028]本專利技術的優點：
[0029](1)本專利技術的合成方法，整個過程安全穩定，工業化程度高；
[0030](2)制備目標產物收率高，三步反應副產物少，清潔環保，原料成本低，對環境無污染，產率和純度都較高，最終產物純度可達95.4％；易于后處理；
[0031](3)本專利技術方法制備過程簡單，操作方便，所需原料成本低。
附圖說明
[0032]圖1為第一中間體III的表征譜圖，其中A為核磁共振氫譜；B為核磁共振碳譜；C為質譜；
[0033]圖2為第二中間體V的表征譜圖，其中A為核磁共振氫譜；B為核磁共振碳譜；C為質譜；
[0034]圖3為目標產物VI的表征譜圖，其中A為核磁共振氫譜；B為核磁共振碳譜；C為質譜。
具體實施方式
[0035]以下結合具體實施例對本專利技術作進一步的說明，但需說明的是，本專利技術的保護范圍不受這些具體實施方式和原理性解釋的限制，而是由權利要求書來確定。
[0036]實施例中使用的己二胺哌啶IV是N,N
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雙(2,2,6,6
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四甲基
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哌啶基)
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1,6
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己二胺的簡稱。
[0037]實施例1
[0038]一種受阻胺光穩定劑的合成方法，包括如下步驟：
[0039]1)第一中間體III的合成：
[0040]取9.2g(50.0mmol)三聚氯氰I加入到250mL的雙口圓底燒瓶，裝配溫度計套管,向反應容器中加入100mL間二甲苯為第一溶劑使三聚氯氰溶解，維持反應體系在0℃(也可以選0
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5℃間的任一值，如1、2、3、4、5℃)，同時不斷攪拌；取11.5g(50.0mmol)2，2，6，6
?
四甲基
哌啶丁胺II，用滴液漏斗緩慢滴加，約30min滴完；滴加完畢攪拌十分鐘后加入2.17g(50.0mmol)氫氧化鈉為縛酸劑，反應，用TLC指示終點(約6h)，停止反應，濃縮有機相得到第一中間體III共17.9g白色固體，見圖1，收率為99.5％，純度99.8％。
[0041][0042]2)第二中間體V的合成：
[0043]取17.4g(44.0mmol)己二胺哌啶IV和31.7g(88.0mmol)第一中間體III加入到500mL的四口圓底燒瓶，裝配溫度計套管，向反應容器中加入200mL間二甲苯為第一溶劑使原料溶解，維持反應體系在60℃(也可以選60
?
75℃間的任一值，如61、62、63、64、65、67、69、71、73、75℃)，同時不斷攪拌，反應4h(也可以是4
?
6h中任一時間，如4.1、4.5、5、5.5、6h)；緩慢滴加濃度為20wt％的NaOH水溶液17.6mL，滴加完成后繼續反應4h。用TLC指示終點，停止反應，將反應液移至分液漏斗中進行分相，分出水層，用濃度為10wt％NaCl水溶液進行洗滌，所得有機相置于冰箱中冷凍過夜，過濾，干燥得白色粉末，即第二中間體V為41g，見圖2，收率為91％，純度99.6％。
[0044][0045]3)合成目標產物
[0046]取4g(4mmol)第二中間體V、0.48g(12mmol)氫氧化鈉(也可以選0.48g
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0.8g中任意值，如0.64g(16mmol)或0.8g(20mmol)氫氧化鈉)加入到25mL高壓釜中，加入5mL二氧六環作為第二溶劑，再加入5ml水做為反應物，加入磁子。關閉高壓釜，使用氮氣置換三次。升溫至240℃(也可以選230
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240℃間的任一值，如230、235、239℃)，使用TLC監測(二氯甲烷：甲醇：氨水＝本文檔來自技高網...
【技術保護點】
【技術特征摘要】
1.一種受阻胺光穩定劑，其特征是其結構式如式(VI)所示：2.權利要求1的一種受阻胺光穩定劑的合成方法，其特征是包括如下步驟：1)將三聚氯氰(I)溶于第一溶劑，在0
?
5℃下，加入2，2，6，6
?
四甲基哌啶丁胺(II)，再加入縛酸劑，反應，得到第一中間體(III)；反應方程式如下：2)將己二胺哌啶(IV)和第一中間體(III)溶于第一溶劑中，在60
?
75℃，反應4
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6h滴加縛酸劑水溶液，繼續反應，得到第二中間體(V)；3)將第二中間體(V)、縛酸劑加入第二溶劑，再加入H2O，氮氣保護下，升溫至230
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240℃反應，得到一種受阻胺光穩定劑，如式(VI)所示；
【專利技術屬性】
技術研發人員：李陽，王博威，趙雪欽，陳立功，閆喜龍，許文勝，賈擎龍，
申請(專利權)人：天津大學，
類型：發明
國別省市：
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