基于上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的光電極及其制備方法和測試方法技術

本發(fā)明專利技術公開了基于上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的光電極及其制備方法和測試方法，該光電極體系為Yb與Er共同摻雜的NaGdF4、BiVO4和Cu2O，表示為NaGdF4：Yb，Er@BiVO4/Cu2O，所述光電極具體包括導電基底和復合薄膜材料，所述復合薄膜材料集成于導電基底的表面，其中，所述復合薄膜材料包括釩酸鉍材料、氧化亞銅材料和上轉(zhuǎn)換材料。本發(fā)明專利技術通過。本發(fā)明專利技術作為基于上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的光電極及其制備方法和測試方法，可廣泛應用于半導體光電化學技術領域。半導體光電化學技術領域。半導體光電化學技術領域。

【技術實現(xiàn)步驟摘要】
基于上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的光電極及其制備方法和測試方法


[0001]本專利技術涉及半導體光電化學
，尤其涉及基于上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的光電極及其制備方法和測試方法。

技術介紹

[0002]光電化學技術在能源轉(zhuǎn)換和治理環(huán)境污染問題上有著很大的應用前景，半導體通過吸收太陽光將其能量轉(zhuǎn)化為光生電子和空穴，而合適能量的電子和空穴可以用于水的分解以及二氧化碳的還原或者污染物的降解，而只有帶隙較大的半導體才能產(chǎn)生如此能量的電子和空穴，這嚴重限制了半導體對太陽光的利用，紅外光占據(jù)了太陽光中50％左右的能量，所以對太陽光中的紅外光進行利用對于半導體光電化學技術的發(fā)展有著巨大的現(xiàn)實意義；上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料是一種可以將長波長的低能光子轉(zhuǎn)換為短波長的高能光子的一種特殊材料，這為解決光電化學中低能光子難以利用的問題提供了一種方法，由于長波長的光能量密度較低，所以通常采用激光作為光源，這不可避免的增加了電極表面的溫度，這容易混淆到底是光催化效應還是熱效應導致的電流增加，現(xiàn)在大部分研究人員的研究重點都集中在傳統(tǒng)的寬帶隙半導體及其自生的改性上，只有少部分考慮直接改變光源來增加對太陽光的利用的，而基于上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的光電極將不可利用的光轉(zhuǎn)換為光電極上的半導體材料可利用的光進而提高半導體光利用率的上限，現(xiàn)有的基于上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的光電極都是疊層狀電極，而疊層結(jié)構(gòu)半導體往往只能夠吸收利用上轉(zhuǎn)換材料層表面所發(fā)射的光，而體相的光很難被利用，從而降低了光利用率。

技術實現(xiàn)思路

[0003]為了解決上述技術問題，本專利技術的目的是提供基于上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的光電極及其制備方法和測試方法。
[0004]為實現(xiàn)以上專利技術目的，本專利技術的技術方案如下：
[0005]基于上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的光電極，其特征在于，光電極體系為Yb與Er共同摻雜的NaGdF4、BiVO4和Cu2O，表示為NaGdF4：Yb，Er@BiVO4/Cu2O，所述光電極具體包括導電基底和復合薄膜材料，所述復合薄膜材料集成于導電基底的表面，其中，所述復合薄膜材料包括釩酸鉍材料、氧化亞銅材料和上轉(zhuǎn)換材料。
[0006]本專利技術還提供一種如上所述的基于上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的光電極的制備方法，其具體包括：
[0007]S1、制備釩酸鉍材料、上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料、導電基底和電解液；
[0008]S2、將釩酸鉍材料與上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料按照質(zhì)量比為1：1進行混合處理，得到復合材料；
[0009]S3、通過機械研磨法對復合材料進行研磨處理，得到研磨后的復合材料，所述研磨時間為30min；
[0010]S4、將研磨后的復合材料分散至無水乙醇溶液中，再滴入nafion溶液并進行超聲
處理，制備分散液，所述超聲處理時間為30min；
[0011]S5、將制備得到的分散液滴至導電基底上并進行烘干處理，所述烘干處理的溫度為60℃，得到烘干后的電極；
[0012]S6、將烘干后的電極放置于電解液中進行氧化亞銅沉積處理，制備光電極。
[0013]進一步，所述制備釩酸鉍材料這一步驟，其具體包括：
[0014]選取Bi(NO3)3.5H2O材料、NaVO3材料和NaOH固體材料進行混合處理，得到混合后的材料；
[0015]將混合后的材料加入至HNO3溶液中進行攪拌處理，得到初步攪拌后的材料，所述攪拌時間為2h；
[0016]將初步攪拌后的材料加入至冰醋酸溶液中進行攪拌處理，得到攪拌后的材料，所述攪拌時間為1h；
[0017]基于聚四氟乙烯內(nèi)襯不銹鋼高壓反應釜，對攪拌后的材料進行水熱處理，所述水熱溫度為180℃，反應時間為24h，得到待處理釩酸鉍材料；
[0018]將待處理釩酸鉍材料依次進行離子水洗滌處理與干燥處理，制備釩酸鉍材料，所述離子水洗滌次數(shù)為5次，所述干燥處理的溫度為60℃，干燥時間為12h。
[0019]進一步，所述制備上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料這一步驟，其具體包括：
[0020]選取NaOH固體材料加入至離子水溶解液進行攪拌處理，直至離子水溶解液顏色呈現(xiàn)透明，停止攪拌，得到初步攪拌的溶液；
[0021]依次加入無水乙醇溶液與油酸溶液至初步攪拌的溶液進行攪拌處理，得到攪拌后的溶液，所述攪拌時間為20min；
[0022]選取NaCl溶液、Gd(NO3)3.6H2O溶液、Yb(NO3)3.5H2O溶液、Er(NO3)3.5H2O溶液的混合水溶液以及NH4F水溶液依次加入至上述攪拌后的溶液，進行攪拌20min處理，得到最終的攪拌溶液；
[0023]將最終的攪拌溶液加入至聚四氟乙烯內(nèi)襯不銹鋼高壓反應釜中進行水熱處理，得到待處理的上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，所述水熱處理的溫度為200℃，水熱時間為24h；
[0024]將待處理的上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料依次進行超聲清洗與烘干處理，得到上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，所述烘干的溫度為60℃，烘干時間為12h。
[0025]進一步，所述制備電解液這一步驟，其具體包括：
[0026]選取濃度為0.4mol/L的硫酸銅溶液與濃度為3.0mol/L的乳酸溶液進行混合處理，得到混合溶液；
[0027]將氫氧化鈉溶液滴入混合溶液中，直至所述混合溶液的pH值為11，制備得到電解液。
[0028]進一步，所述電解裝置包括工作電極、參比電極、對電極和電解液，所述工作電極為氟摻雜的二氧化錫導電玻璃(FTO)，所述參比電極用于控制工作電極的電位，所述對電極采用鉑絲作為對電極，與工作電極形成回路。
[0029]本專利技術還提供一種如上所述的基于上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的光電極的測試方法，其特征在于，包括：
[0030]制備光電極測試系統(tǒng)；
[0031]基于光電極測試系統(tǒng)，將制備得到的光電極作為工作電極放置于電解池溶液中；
[0032]將濃度為0.1mol/L的硫酸鈉溶液滴入至上述電解池溶液中；
[0033]通過光電極測試系統(tǒng)對上述電解池溶液進行光照處理并記錄，得到光譜數(shù)據(jù)；
[0034]對電解池的電極進行施加電位處理，產(chǎn)生光電流，并記錄光電化學性能表征數(shù)據(jù)；
[0035]測試上轉(zhuǎn)換材料與不同半導體之間結(jié)合產(chǎn)生的發(fā)光光譜和光電流大小，對比得到最優(yōu)的上轉(zhuǎn)換材料與半導體材料的復合和配比，所述半導體材料包括釩酸鉍材料和氧化亞銅材料。
[0036]進一步，所述光電極測試系統(tǒng)包括LED光源、電解池、電化學工作站、光纖、光譜儀、支撐架、遮光板、電機以及終端設備，其中，在支撐架的長導軌上從上到下依次安裝LED光源、電解池、光纖，使LED光源所激發(fā)產(chǎn)生的光路、光電極和光纖位于同一豎直線上，以方便光譜的收集，光纖連接到光譜儀上，再接到終端設備，電解池中，通過銅片與光電極的基底連接，再由鉑絲焊接到銅片將鉑絲與電化學工作站的工作電極相連；使用另外一根鉑絲一端浸入電解液另一端與電化學工作站的對電極相連，參比電極采用飽和甘汞電極，其與電化學工作站的參比電極相連，電化學工作站與終端設備相連，遮光板和于其相連的電機被放置在光源與電解池之間：
[0037]所述電解池用于為光電極的光電化學反應本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術保護點】

【技術特征摘要】
1.基于上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的光電極，其特征在于，光電極體系為Yb與Er共同摻雜的NaGdF4、BiVO4和Cu2O，表示為NaGdF4：Yb，Er@BiVO4/Cu2O，所述光電極具體包括導電基底和復合薄膜材料，所述復合薄膜材料集成于導電基底的表面，其中，所述復合薄膜材料包括釩酸鉍材料、氧化亞銅材料和上轉(zhuǎn)換材料。2.一種如權利要求1所述基于上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的光電極的制備方法，其特征在于，包括：S1、制備釩酸鉍材料、上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料、導電基底和電解液；S2、將釩酸鉍材料與上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料按照質(zhì)量比為1：1進行混合處理，得到復合材料；S3、通過機械研磨法對復合材料進行研磨處理，得到研磨后的復合材料，所述研磨時間為30min；S4、將研磨后的復合材料分散至無水乙醇溶液中，再滴入nafion溶液并進行超聲處理，制備分散液，所述超聲處理時間為30min；S5、將制備得到的分散液滴至導電基底上并進行烘干處理，所述烘干處理的溫度為60℃，得到烘干后的電極；S6、將烘干后的電極放置于電解液中進行氧化亞銅沉積處理，制備光電極。3.根據(jù)權利要求2所述基于上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的光電極的制備方法，其特征在于，所述制備釩酸鉍材料這一步驟，其具體包括：選取Bi(NO3)3.5H2O材料、NaVO3材料和NaOH固體材料進行混合處理，得到混合后的材料；將混合后的材料加入至HNO3溶液中進行攪拌處理，得到初步攪拌后的材料，所述攪拌時間為2h；將初步攪拌后的材料加入至冰醋酸溶液中進行攪拌處理，得到攪拌后的材料，所述攪拌時間為1h；基于聚四氟乙烯內(nèi)襯不銹鋼高壓反應釜，對攪拌后的材料進行水熱處理，所述水熱溫度為180℃，反應時間為24h，得到待處理釩酸鉍材料；將待處理釩酸鉍材料依次進行離子水洗滌處理與干燥處理，制備釩酸鉍材料，所述離子水洗滌次數(shù)為5次，所述干燥處理的溫度為60℃，干燥時間為12h。4.根據(jù)權利要求2所述基于上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的光電極的制備方法，其特征在于，所述制備上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料這一步驟，其具體包括：選取NaOH固體材料加入至離子水溶解液進行攪拌處理，直至離子水溶解液顏色呈現(xiàn)透明，停止攪拌，得到初步攪拌的溶液；依次加入無水乙醇溶液與油酸溶液至初步攪拌的溶液進行攪拌處理，得到攪拌后的溶液，所述攪拌時間為20min；選取NaCl溶液、Gd(NO3)3.6H2O溶液、Yb(NO3)3.5H2O溶液、Er(NO3)3.5H2O溶液的混合水溶液以及NH4F水溶液依次加入至上述攪拌后的溶液，進行攪拌20min處理，得到最終的攪拌溶液；將最終的攪拌溶液加入至聚四氟乙烯內(nèi)襯不銹鋼高壓反應釜中進行水熱處理，得到待處理的上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，所述水熱處理的溫度為200℃，水熱時間為24h；將待處理的上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料依次進行超聲清洗與烘干處理，得到上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，所述烘干的溫度為60℃，烘干時間為12h。

【專利技術屬性】
技術研發(fā)人員：馬聯(lián)柯，馬信洲，廖彬，麥滿芳，李淼，
申請(專利權)人：佛山科學技術學院，
類型：發(fā)明
國別省市：