石墨烯增韌碳化硅陶瓷材料的制備方法技術

本發明專利技術公開了一種石墨烯增韌碳化硅陶瓷材料的制備方法，包括SiC分散

【技術實現步驟摘要】
石墨烯增韌碳化硅陶瓷材料的制備方法


[0001]本專利技術涉及碳化硅陶瓷材料改性
，具體地，涉及一種石墨烯增韌碳化硅陶瓷材料的制備方法。

技術介紹

[0002]碳化硅材料因其具有良好的高溫強度、抗氧化性和化學穩定性，其被廣泛應用于軍工制造、石油化工、半導體材料、電子科技以及航空航天制造等眾多高精尖領域。目前，碳化硅材料已經成為一種多個領域不可替代的材料。
[0003]在陶瓷制備領域，碳化硅陶瓷具有脆性大、韌性差的缺點，大多數碳化硅陶瓷的顯微結構主要為等軸狀和板狀晶粒，一般表現為穿晶斷裂。石墨烯以優異的力學性能、電學、光學和熱學被廣泛應用，是一種良好的改性材料，但是石墨烯片層間存在較強的范德華力，極易團聚，導致石墨烯改性的復合材料性能較差，從而限制了石墨烯的應用。
[0004]因此，需要從石墨烯增韌碳化硅陶瓷材料的制備方法著手，減少石墨烯片層間印范德華力導致的石墨烯團聚現象，以拓寬石墨烯在陶瓷中的應用。

技術實現思路

[0005]本專利技術要解決的技術問題在于，提供了一種石墨烯增韌碳化硅陶瓷材料的制備方法，通過對制備方法進行控制，減少石墨烯片層間印范德華力導致的石墨烯團聚現象，使得石墨烯更均勻的分散在SiC漿料中，提高石墨烯改性復合材料的性能。
[0006]本專利技術提供了一種石墨烯增韌碳化硅陶瓷材料的制備方法，包括以下步驟：
[0007](1)SiC分散：按照質量比SiC原粉：B4C：酚醛樹脂＝1：0.007：0.49的比例稱取SiC原粉、B4C及酚醛樹脂，加入容器中分散得到SiC漿料；
[0008](2)石墨烯分散：按照質量比SiC原粉：石墨烯：PVA：水＝1：(0.01～0.03)：0.1：2的比例稱取石墨烯，放置于盛有去離子水的燒杯中攪拌，并滴加PVA對石墨烯進行均勻分散，同時攪拌、冰浴超聲30min得到石墨烯漿料；
[0009](3)混合分散：將步驟(2)所得的石墨烯漿料滴加到步驟(1)所得的SiC漿料試劑瓶中，混合攪拌后進行冰浴超聲30min，得到混合漿料；
[0010](4)粉體制備：向步驟(3)所得的混合漿料中加入碳化硅磨球，并密封試劑瓶瓶口，放置于三維混料機中，高速混料6～10h后分離球料，對漿料進行干燥，并充分研磨后過80目篩，得到粉體；
[0011](5)壓制成型：將步驟(4)得到的粉體用鑄鋼模具在成型壓力為140～160MPa下，保壓10～50s壓制成型，得到坯體；
[0012](6)無壓燒結：將步驟(5)壓制成型的坯體放入無壓燒結爐內，抽真空并充入N2為保護氣，在1950～2150℃燒結溫度下，保溫無壓燒結處理30～90min，隨爐冷卻后得到石墨烯增韌碳化硅陶瓷材料。
[0013]優選的，所述步驟(1)中質量比SiC原粉：B4C：酚醛樹脂＝1：0.007：0.49。
[0014]優選的，所述步驟(2)中質量比SiC原粉：石墨烯：PVA：水＝1：0.02：0.1：2。
[0015]優選的，所述步驟(4)中碳化硅磨球加入量按照質量比計為SiC原粉：磨球＝1：2。
[0016]優選的，所述步驟(5)中成型壓力為150MPa。
[0017]優選的，所述步驟(6)中無壓燒結爐的升溫速率為10～30℃/min。
[0018]優選的，所述步驟(6)中無壓燒結溫度為2120℃，燒結時間為60min。
[0019]本專利技術的工作原理：本專利技術的石墨烯增韌碳化硅陶瓷材料的制備方法，將石墨烯分散于PVA水溶液中形成石墨烯漿料，使得石墨烯在PVA溶液中形成石墨烯網絡，然后將石墨烯漿料加入SiC漿料中進行超聲和球磨，使得石墨烯更均勻的分散在SiC漿料中，石墨烯以網絡形式摻雜于SiC中。本專利技術利用PVA溶液為分散介質，減少石墨烯片層間印范德華力導致的石墨烯團聚現象，提高石墨烯改性復合材料的性能。此外，在超聲攪拌過程中，利用冰浴減小水溫升高對石墨烯結構的破壞。在1950～2150℃燒結溫度下制備的碳化硅陶瓷的致密度高，力學性能好，通過實驗證明，2120℃時，添加石墨烯改性的SiC陶瓷材料致密度最高，力學性能最佳。
[0020]本專利技術的有益效果：本專利技術的石墨烯增韌碳化硅陶瓷材料的制備方法，可減少石墨烯片層間印范德華力導致的石墨烯團聚現象，使得石墨烯更均勻的分散在SiC漿料中，提高石墨烯改性復合材料的性能。利用該方法所得的石墨烯增韌碳化硅陶瓷材料，既保持石墨烯/碳化硅陶瓷復合材料的抗彎強度穩定，又使復合材料的斷裂韌性和硬度有所提高。在保證抗彎強度穩定性的條件下，所制備的石墨烯增韌碳化硅陶瓷材料的斷裂韌性可達4.87MPa
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，硬度可達25.08HV。
附圖說明
[0021]圖1為不同石墨烯添加量下試樣的XRD圖譜；
[0022]圖2為1#試樣斷口形貌和能譜分析；
[0023]圖3為不同石墨烯添加量下燒結試樣的斷口形貌；
[0024]圖4為不同石墨烯添加量復合材料的密度和開口氣孔率；
[0025]圖5為不同石墨烯添加量復合材料的力學性能。
具體實施方式
[0026]為了使本專利技術技術方案更容易理解，現采用具體實施例的方式，對本專利技術的技術方案進行清晰、完整的描述。
[0027]1.1石墨烯增韌碳化硅陶瓷材料的制備
[0028]對比例：
[0029]本對比例的石墨烯增韌碳化硅陶瓷材料的制備方法，包括以下步驟：
[0030](1)SiC分散：按照質量比SiC原粉：B4C：酚醛樹脂＝1：0.007：0.49的比例稱取SiC原粉、B4C及酚醛樹脂，加入容器中分散得到SiC漿料；
[0031](2)石墨烯分散：按照質量比SiC原粉：PVA：水＝1：0.1：2的比例，向盛有去離子水的燒杯中滴加PVA均勻分散，同時攪拌、冰浴超聲30min得到漿料；
[0032](3)混合分散：將步驟(2)所得的漿料滴加到步驟(1)所得的SiC漿料試劑瓶中，混合攪拌后進行冰浴超聲30min，得到混合漿料；
[0033](4)粉體制備：向步驟(3)所得的混合漿料中加入碳化硅磨球，并密封試劑瓶瓶口，放置于三維混料機中，高速混料6h后分離球料，對漿料進行干燥，并充分研磨后過80目篩，得到粉體；
[0034](5)壓制成型：將步驟(4)得到的粉體用鑄鋼模具在成型壓力為150MPa下，保壓50s壓制成型，得到坯體；
[0035](6)無壓燒結：將步驟(5)壓制成型的坯體放入無壓燒結爐內，抽真空并充入N2為保護氣，在2120℃燒結溫度下，保溫無壓燒結處理60min，隨爐冷卻后得到碳化硅陶瓷材料0#樣品。
[0036]實施例1：
[0037]本實施例的石墨烯增韌碳化硅陶瓷材料的制備方法，包括以下步驟：
[0038](1)SiC分散：按照質量比SiC原粉：B4C：酚醛樹脂＝1：0.007：0.37的比例稱取SiC原粉、B4C及酚醛樹脂，加入容器中分散得到SiC漿料；...

【技術保護點】

【技術特征摘要】
1.一種石墨烯增韌碳化硅陶瓷材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：(1)SiC分散：按照質量比SiC原粉：B4C：酚醛樹脂＝1：0.007：(0.12～0.49)的比例稱取SiC原粉、B4C及酚醛樹脂，加入容器中分散得到SiC漿料；(2)石墨烯分散：按照質量比SiC原粉：石墨烯：PVA：水＝1：(0.01～0.03)：0.1：2的比例稱取石墨烯，放置于盛有去離子水的燒杯中攪拌，并滴加PVA對石墨烯進行均勻分散，同時攪拌、冰浴超聲30min得到石墨烯漿料；(3)混合分散：將步驟(2)所得的石墨烯漿料滴加到步驟(1)所得的SiC漿料試劑瓶中，混合攪拌后進行冰浴超聲30min，得到混合漿料；(4)粉體制備：向步驟(3)所得的混合漿料中加入碳化硅磨球，并密封試劑瓶瓶口，放置于三維混料機中，高速混料6～10h后分離球料，對漿料進行干燥，并充分研磨后過80目篩，得到粉體；(5)壓制成型：將步驟(4)得到的粉體用鑄鋼模具在成型壓力為140～160MPa下，保壓10～50s壓制成型，得到坯體；(6)無壓燒結：將步驟(5)壓制成型的坯體放入無壓燒結爐內，抽真...

【專利技術屬性】
技術研發人員：陸有軍，王斌，張明君，李茂輝，孫文周，王楚蕓，徐佳豪，宋武陽，
申請(專利權)人：北方民族大學，
類型：發明
國別省市：