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    不同基原白薇、老瓜頭的指紋圖譜的構建方法和鑒別方法技術

    技術編號:36186699 閱讀:77 留言:0更新日期:2022-12-31 20:52
    本發明專利技術涉及一種不同基原白薇、老瓜頭的指紋圖譜的構建方法和鑒別方法。所述不同基原白薇或老瓜頭的指紋圖譜的構建方法,包括如下步驟:取對羥基苯乙酮對照品、2,4

    【技術實現步驟摘要】
    不同基原白薇、老瓜頭的指紋圖譜的構建方法和鑒別方法


    [0001]本專利技術涉及中藥質量分析
    ,特別是涉及一種不同基原白薇、老瓜頭的指紋圖譜的構建方法和鑒別方法。

    技術介紹

    [0002]中國藥典2020年版記載白薇為蘿藦科植物白薇Cynanchum atratum Bge.或蔓生白薇Cynanchum versicolor Bge.的干燥根和根莖。春、秋二季采挖,洗凈,干燥。白薇始載于《神農本草經》,列為中品。別名,薇草、知微老、白幕、春草、骨美等。時珍曰:“薇,細也。其根細而白也”。白薇具有清熱涼血,利尿通淋,解毒療瘡的功效,用于溫邪傷營發熱,陰虛發熱,骨蒸勞熱,產后血虛發熱,熱淋,血淋,癰疽腫毒。
    [0003]現代研究表明白薇主要含有C21甾體皂苷、皂苷類、芳香族、脂肪酸類以及微量元素等成分,具有消炎、鎮咳祛痰平喘、抗腫瘤等作用。白薇喜溫暖濕潤氣候、耐寒、生于山坡或樹林邊緣,主產山東、遼寧、安徽。此外,湖北、江蘇、浙江、福建、甘肅、河北、陜西等地亦產。
    [0004]經調查發現,市場上白薇藥材主要來源為蘿藦科植物白薇Cynanchum atratum Bge.的干燥根和根莖,且存在不同基原樣品及偽品混用的現象,其中偽品主要以老瓜頭冒充的情況最多。老瓜頭,來源于蘿藦科植物老瓜頭Cynanchum komarovii Al.Iljinski的干燥根和根莖,能活血止癰,但全株有毒,主要毒性為生物堿類和揮發油,總生物堿對皮膚有很強的刺激性,其中7
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    脫甲基娃兒藤堿對動物具有不可逆的中樞神經毒性。可見,白薇和混淆品的功效差別較大,尤其老瓜頭具有一定毒性,混用將嚴重危害用藥安全。同時,白薇作為常用中藥,在質量控制及基原鑒別方面的研究也尚不完善。中國藥典2020年版一部對白薇的2個基原無論在【性狀】或【鑒別】項下均沒有區分二者,現有文獻中也沒有對不同基原白薇進行鑒別的相關研究。
    [0005]有方法提供一種鑒別白薇中是否混有老瓜頭的方法,其以從老瓜頭粉末中提出所得的對照品為對照品溶液,以白薇HPLC色譜中是否出現該色譜峰作為判別依據,但該對照品化合物不明確,容易誤判。同時,該方法僅針對白薇和老瓜頭的鑒別,并沒有針對白薇不同基原進行鑒別。

    技術實現思路

    [0006]基于此,本專利技術提供一種不同基原白薇、老瓜頭的指紋圖譜的構建方法。該構建方法構建獲得的指紋圖譜能夠較為全面地展示不同基原白薇、老瓜頭的特征,能夠用于不同基原白薇、老瓜頭的鑒別。
    [0007]本專利技術的第一方面,提供一種不同基原白薇或老瓜頭的指紋圖譜的構建方法,包括如下步驟:
    [0008]取對羥基苯乙酮對照品、2,4
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    二羥基苯乙酮對照品和4
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    甲氧基
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    羥基苯乙酮對照品,以第一溶劑溶解,制備對照品溶液;
    [0009]取不同基原白薇或老瓜頭的樣品,以第二溶劑提取,制備供試品溶液;
    [0010]對所述對照品溶液和供試品溶液進行超高效液相色譜檢測,構建所述不同基原白薇或老瓜頭的指紋圖譜;
    [0011]其中,所述超高效液相色譜檢測的條件包括:流動相A為甲醇、流動相B為體積濃度0.08%~0.12%的磷酸水溶液,進行梯度洗脫。
    [0012]在其中一個實施例中,所述梯度洗脫包括如下洗脫程序:
    [0013]0~3min,流動相A的體積百分比由3%變化至5%;
    [0014]3~8min,流動相A的體積百分比由5%變化至12%;
    [0015]8~13min,流動相A的體積百分比由12%變化至20%;
    [0016]13~21min,流動相A的體積百分比由20%變化至25%;
    [0017]21~26min,流動相A的體積百分比保持為在25%;
    [0018]26~33min,流動相A的體積百分比由25%變化至40%;
    [0019]33~35min,流動相A的體積百分比保持在40%。
    [0020]在其中一個實施例中,所述超高效液相色譜檢測的條件還包括:色譜柱以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;進一步地,所述色譜柱的規格包括:柱長為100mm或150mm,內徑為2.1mm,粒徑為1.7μm~1.9μm。
    [0021]在其中一個實施例中,所述超高效液相色譜檢測的條件還包括:流速為0.28~0.32mL/min;柱溫為27℃~33℃;檢測波長為305nm~315nm。
    [0022]在其中一個實施例中,以第二溶劑提取的方法具有如下所示特征中的至少一項:
    [0023](1)所述第二溶劑為體積濃度為45%~55%的甲醇水溶液或體積濃度為5%~15%的乙醇水溶液;
    [0024](2)提取的方式為超聲處理或回流提取;
    [0025](3)提取的時間為15min~60min;
    [0026](4)所述第二溶劑與不同基原白薇或老瓜頭的樣品的體積質量比為20~30mL/g。
    [0027]在其中一個實施例中,所述第一溶劑選自醇類溶劑中的一種或多種。
    [0028]在其中一個實施例中,所述不同基原白薇的樣品包括:白薇藥材、白薇標準湯劑、白薇配方顆粒、蔓生白薇藥材、蔓生白薇標準湯劑和蔓生白薇配方顆粒中的一種或多種;所述老瓜頭的樣品包括老瓜頭藥材、老瓜頭標準湯劑和老瓜頭配方顆粒中的一種或多種。
    [0029]本專利技術的第二方面,提供一種不同基原白薇或老瓜頭的鑒別方法,包括如下步驟:
    [0030]取待測樣品,以第二溶劑提取,制備待測品溶液;
    [0031]對所述待測品溶液進行超高效液相色譜檢測,根據檢測獲得的色譜圖中的特征峰進行鑒別;
    [0032]其中,所述超高效液相色譜檢測的條件包括:流動相A為甲醇、流動相B為體積濃度0.08%~0.12%的磷酸水溶液,進行梯度洗脫。
    [0033]在其中一個實施例中,所述梯度洗脫包括如下洗脫程序:
    [0034]0~3min,流動相A的體積百分比由3%變化至5%;
    [0035]3~8min,流動相A的體積百分比由5%變化至12%;
    [0036]8~13min,流動相A的體積百分比由12%變化至20%;
    [0037]13~21min,流動相A的體積百分比由20%變化至25%;
    [0038]21~26min,流動相A的體積百分比保持為在25%;
    [0039]26~33min,流動相A的體積百分比由25%變化至40%;
    [0040]33~35min,流動相A的體積百分比保持在40%。
    [0041]在其中一個實施例中,所述超高效液相色譜檢測的條件還包括:色譜柱以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;進一步地,所述色譜柱的規格包括:柱長為100mm或150mm,內徑為2.1mm,粒徑為1.7μm~1.9μm。
    [0042]在其中一個實施例中,所述超高效液相色譜檢測的條件還包括:流速為0.28~0.32mL/min;柱溫為27℃~33℃;檢測波長為305nm~315nm本文檔來自技高網
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    【技術保護點】

    【技術特征摘要】
    1.一種不同基原白薇或老瓜頭的指紋圖譜的構建方法,其特征在于,包括如下步驟:取對羥基苯乙酮對照品、2,4
    ?
    二羥基苯乙酮對照品和4
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    甲氧基
    ?3?
    羥基苯乙酮對照品,以第一溶劑溶解,制備對照品溶液;取不同基原白薇或老瓜頭的樣品,以第二溶劑提取,制備供試品溶液;對所述對照品溶液和供試品溶液進行超高效液相色譜檢測,構建所述不同基原白薇或老瓜頭的指紋圖譜;其中,所述超高效液相色譜檢測的條件包括:流動相A為甲醇、流動相B為體積濃度0.08%~0.12%的磷酸水溶液,進行梯度洗脫。2.根據權利要求1所述的不同基原白薇或老瓜頭的指紋圖譜的構建方法,其特征在于,所述梯度洗脫包括如下洗脫程序:0~3min,流動相A的體積百分比由3%變化至5%;3~8min,流動相A的體積百分比由5%變化至12%;8~13min,流動相A的體積百分比由12%變化至20%;13~21min,流動相A的體積百分比由20%變化至25%;21~26min,流動相A的體積百分比保持在25%;26~33min,流動相A的體積百分比由25%變化至40%;33~35min,流動相A的體積百分比保持在40%。3.根據權利要求1所述的不同基原白薇或老瓜頭的指紋圖譜的構建方法,其特征在于,所述超高效液相色譜檢測的條件還包括:色譜柱以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;進一步地,所述色譜柱的規格包括:柱長為100mm或150mm,內徑為2.1mm,粒徑為1.7μm~1.9μm。4.根據權利要求1所述的不同基原白薇或老瓜頭的指紋圖譜的構建方法,其特征在于,所述超高效液相色譜檢測的條件還包括:流速為0.28~0.32mL/min;柱溫為27℃~33℃;檢測波長為305nm~315nm。5.根據權利要求1所述的不同基原白薇或老瓜頭的指紋圖譜的構建方法,其特征在于,以第二溶劑提取的方法具有如下所示特征中的至少一項:(1)所述第二溶劑為體積濃度為45%~55%的甲醇水溶液或體積濃度為5%~15%的乙醇水溶液;(2)提取的方式為超聲處理或回流提取;(3)提取的時間為15min~60min;(4)所述第二溶劑與不同基原白薇或老瓜頭的樣品的體積質量比為20~30mL/g。6.根據權利要求1所述的不同基原白薇或老瓜頭的指紋圖譜的構建方法,其特征在于,所述第一溶劑選自醇類溶劑中的一種或多種。7.根據權利要求1~6任一項所述的不同基原白薇或老瓜頭的指紋圖譜的構建方法,其特征在于,所述不同基原白薇的樣品包括:白薇藥材、白薇標準湯劑、白薇配方顆粒、蔓生白薇藥材、蔓生白薇標準湯劑和蔓生白薇配方顆粒中的一種或多種;所述老瓜頭的樣品包括老瓜頭藥材、老瓜頭標準湯劑和老瓜頭配方顆粒中的一種或多種。8.一種不同基原白薇或老瓜頭的鑒別方法,其特征在于,包括如下步驟:取待測樣品,以第二溶劑提取,制備待測品溶液;對所述待測品溶液進行超高...

    【專利技術屬性】
    技術研發人員:何民友鄧淙友李振雨曲麗媛劉曉霞周湘媛黃彩瑩師若云王閩予藍金權
    申請(專利權)人:廣東一方制藥有限公司
    類型:發明
    國別省市:

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