一種具有抗菌和骨缺損修復的雙功能骨支架的制備方法技術

本發明專利技術公開了一種具有抗菌和骨缺損修復的雙功能骨支架的制備方法，包括：制備負載銀的黑磷納米片，具體方法包括：采用液相超聲剝離法制備黑磷納米片，使用黑磷納米片制備黑磷納米片分散液，向黑磷納米片中加入硝酸銀溶液，攪拌后靜置，離心后得到負載銀的黑磷納米片；制備復合粉末：將聚乳酸粉末和負載銀的黑磷納米片通過液相混合閥按比例混合均勻，制備得到混合溶液，攪拌均勻，過濾并冷凍干燥得到聚乳酸基復合粉末；打印成型：以步驟二得到的聚乳酸基復合粉末為原料，打印成型得到雙功能復合支架。采用本發明專利技術的制備方法制備的雙功能骨支架，具有協同光催化抗菌和促進成骨細胞分化作用的優點，可以應用于骨組織缺損術后抗感染和組織再生。染和組織再生。染和組織再生。

【技術實現步驟摘要】
一種具有抗菌和骨缺損修復的雙功能骨支架的制備方法


[0001]本專利技術屬于骨支架制備
，更具體地說，本專利技術涉及一種具有抗菌和骨缺損修復的雙功能骨支架的制備方法。

技術介紹

[0002]聚乳酸是一種被FDA認證的生物材料，具有良好的生物相容性、生物可降解性和良好的力學性能，成為了骨植入物的理想基體材料。然而，聚乳酸骨植入物缺乏抗菌性能和成骨活性，阻礙了聚乳酸骨植入物的廣泛應用。銀納米顆粒具有廣譜抗菌性能，被廣泛應用于骨植入材料的抗菌功能，然而，銀納米顆粒在基體材料中容易團聚影響了其抗菌性能的發揮。將銀納米顆粒負載在載體可以解決其團聚問題，還可以實現銀離子的緩控釋放，提高其抗菌性能。黑磷納米片是一種新型二維生物材料，其獨特的雙片層結構和適當的還原性可以成為銀納米顆粒的理想載體。更重要的是黑磷的降解產物磷酸鹽不僅對人體無毒副作用，還是骨組織生長的重要元素。同時，黑磷納米片還因其良好的光學、電學性能而成為光熱/光動力抗菌劑，可以與銀納米顆粒實現協同抗菌作用。

技術實現思路

[0003]本專利技術的一個目的是解決至少上述問題和/或缺陷，并提供至少后面將說明的優點。
[0004]為了實現根據本專利技術的這些目的和其它優點，提供了一種具有抗菌和骨缺損修復的雙功能骨支架的制備方法，包括：
[0005]步驟一、制備負載銀的黑磷納米片，具體方法包括：采用液相超聲剝離法制備黑磷納米片，使用黑磷納米片制備黑磷納米片分散液，向黑磷納米片中加入硝酸銀溶液，攪拌后靜置得到負載銀的黑磷納米片復合溶液，離心后得到負載銀的黑磷納米片；
[0006]步驟二、制備復合粉末：將聚乳酸粉末和負載銀的黑磷納米片通過液相混合閥按比例混合均勻，制備得到混合溶液，攪拌均勻，過濾并冷凍干燥得到聚乳酸基復合粉末；
[0007]步驟三、打印成型：以步驟二得到的聚乳酸基復合粉末為原料，打印成型得到雙功能復合支架。
[0008]所述步驟一中，黑磷納米片的粒徑大小為200～250nm，10mL濃度為1.0mg/mL的黑磷納米片分散液，緩慢加入50mL溶度為0.5～1.0mM的硝酸銀溶液，攪拌30min，靜置得到負載銀的黑磷納米片復合溶液。
[0009]優選的是，其中，所述步驟二中，聚乳酸粉末和負載銀的黑磷納米片質量百分比比為0.5～2:99.5～98。
[0010]優選的是，其中，所述步驟三中，打印成型采用3D打印技術進行打印。
[0011]優選的是，其中，所述步驟一中，采用液相超聲剝離法制備黑磷納米片具體步驟為：將50mg黑磷晶體置于100mL去離子水、無水乙醇或2
?
甲基吡咯烷酮的氫氧化鈉飽和溶液中，冰浴條件下超聲分散，離心、去離子水洗滌3次，得到黑磷納米片；其中，超聲分散時的超
聲功率為900～1200W，超聲頻率為20～40kHz，超聲時間為12～24h。
[0012]優選的是，其中，所述步驟一中，制備負載銀的黑磷納米片的具體步驟為：所述黑磷納米片分散于去離子水或無水乙醇中，磁力攪拌30～60min，加入0.5～1.0mM硝酸銀溶液，繼續磁力攪拌30～60min，得到混合溶液；在冰浴條件下，對混合溶液進行超聲處理，超聲處理頻率為20～40kHz，超聲功率為200～300W，超聲處理時間為30～60min；在黑暗條件下靜置6～12小時，10000～12000轉離心20～25min，去離子水洗滌3次，冷凍干燥得到負載銀的黑磷納米片。
[0013]優選的是，其中，所述步驟二中，制備聚乳酸基復合粉末的具體步驟為：將聚乳酸粉末加入無水乙醇中，攪拌均勻，加入負載銀的黑磷納米片，攪拌均勻1～2h后，冰浴條件下超聲分散30～60min，磁力攪拌30min，離心后冷凍干燥得到聚乳酸基復合粉末。
[0014]優選的是，其中，3D打印工藝參數為：激光功率為2.2～2.5W，掃描速度為100～150mm/min，掃描間距為0.8～1.2mm，光斑直徑為0.5～0.8mm，鋪粉厚度為0.5～0.8mm，逐層打印得到所述具有抗菌和骨組織修復雙功能骨支架。
[0015]優選的是，其中，所述步驟二中，使用的聚乳酸粉末的粒徑為0.5～2μm，聚乳酸粉末的分子量大小為50～100kD，熔點為175～185℃。
[0016]本專利技術至少包括以下有益效果：本專利技術提供的具有抗菌和骨缺損修復的雙功能骨支架的制備方法，以聚乳酸和負載銀的黑磷納米片制備復合粉末，通過3D打印得到雙功能骨支架，銀納米顆粒的廣譜殺菌作用和銀增強黑磷的光熱/光動力產生協同抗抗菌作用，具有良好的抗菌效果。同時，黑磷納米片隨骨支架降解成磷酸鹽原位吸附鈣離子形成鈣磷礦物質，從而促進骨再生。本專利技術利用3D打印系統制備所述雙功能骨支架，可根據骨缺損實現個性化定制，可制備三維多孔互聯仿生結構，孔徑為300～600μm，有利于細胞附著，營養物質輸送和代謝。
[0017]本專利技術的其它優點、目標和特征將部分通過下面的說明體現，部分還將通過對本專利技術的研究和實踐而為本領域的技術人員所理解。
附圖說明
[0018]圖1為本專利技術實施例1
?
4和對比例1制備得到的骨支架在培養基中培育后測得的吸光度值結果示意圖；
[0019]圖2為實施例1制備得到的骨支架的ALP染色圖像；
[0020]圖3為實施例2制備得到的骨支架的ALP染色圖像；
[0021]圖4為實施例3制備得到的骨支架的ALP染色圖像；
[0022]圖5為實施例4制備得到的骨支架的ALP染色圖像；
[0023]圖6為對比例1制備得到的骨支架的ALP染色圖像。
具體實施方式
[0024]下面結合附圖對本專利技術做進一步的詳細說明，以令本領域技術人員參照說明書文字能夠據以實施。
[0025]應當理解，本文所使用的諸如“具有”、“包含”以及“包括”術語并不排除一個或多個其它元件或其組合的存在或添加。
[0026]實施例1
[0027]本實施例提供了一種具有抗菌和缺損修復的雙功能骨支架的制備方法，包括：
[0028]利用三維造型軟件設計骨支架三維模型，設計出孔徑為300μm的多孔結構結構，將設計好的三維數據模型導入3D打印系統中進行分層切片出來，得到骨支架模型的STL文件。分別稱取4.9克聚乳酸粉末，0.1克負載銀的黑磷納米片，一次加入裝有50mL無水乙醇的燒杯中，攪拌均勻，冰浴條件下超聲分散30min，磁力攪拌30min，離心后冷凍干燥得到復合粉末，將復合粉末置于3D打印裝置上制備支架，按照預先設計好的結構要求，在激光功率2.5W、掃描速度120mm/s，掃描間距1.0mm，光斑直徑0.8mm，鋪粉厚度1.0mm逐層打印支架。
[0029]其中，負載銀的黑磷納米片的制備步驟包括制備黑磷納米片和使用黑磷納米片制備負載銀的黑磷納米片，黑磷納米片采用液相超聲剝離法制備而成，黑磷納米片制備的具體方法包括：將50mg黑磷晶體置于100mL的2
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甲基吡咯烷酮的氫氧化鈉飽和溶本文檔來自技高網...

【技術保護點】

【技術特征摘要】
1.一種具有抗菌和骨缺損修復的雙功能骨支架的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：步驟一、制備負載銀的黑磷納米片，具體方法包括：采用液相超聲剝離法制備黑磷納米片，使用黑磷納米片制備黑磷納米片分散液，向黑磷納米片中加入硝酸銀溶液，攪拌后靜置得到負載銀的黑磷納米片復合溶液，離心后得到負載銀的黑磷納米片；步驟二、制備復合粉末：將聚乳酸粉末和負載銀的黑磷納米片通過液相混合閥按比例混合均勻，制備得到混合溶液，攪拌均勻，過濾并冷凍干燥得到聚乳酸基復合粉末；步驟三、打印成型：以步驟二得到的聚乳酸基復合粉末為原料，打印成型得到雙功能復合支架。2.根據權利要求1所述的具有抗菌和骨缺損修復的雙功能骨支架的制備方法，其特征在于，所述步驟一中，黑磷納米片的粒徑大小為200～250nm，10mL濃度為1.0mg/mL的黑磷納米片分散液，緩慢加入50mL溶度為0.5～1.0mM的硝酸銀溶液，攪拌30min，靜置得到負載銀的黑磷納米片復合溶液。3.根據權利要求1所述的具有抗菌和骨缺損修復的雙功能骨支架的制備方法，其特征在于，所述步驟二中，聚乳酸粉末和負載銀的黑磷納米片質量百分比比為0.5～2:99.5～98。4.根據權利要求1所述的具有抗菌和骨缺損修復的雙功能骨支架的制備方法，其特征在于，所述步驟三中，打印成型采用3D打印技術進行打印。5.根據權利要求1～4任一項所述的具有抗菌和骨缺損修復的雙功能骨支架的制備方法，其特征在于，所述步驟一中，采用液相超聲剝離法制備黑磷納米片具體步驟為：將50mg黑磷晶體置于100mL去離子水、無水乙醇或2
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甲基吡咯烷酮的氫氧化鈉飽和溶液中，冰浴條件下超聲分散，離心、去離子水洗滌3次，得到黑磷納米片；其中，超聲分散時的超聲...

【專利技術屬性】
技術研發人員：王國勇，帥詞俊，彭淑萍，羅賢君，勒文浩，
申請(專利權)人：江西理工大學，
類型：發明
國別省市：