一種羥基功能性離子液體及其制備方法技術

本發明專利技術涉及離子液體技術領域，具體的涉及一種羥基功能性離子液體及其制備方法。在氮氣的保護下，向N

【技術實現步驟摘要】
一種羥基功能性離子液體及其制備方法


[0001]本專利技術涉及離子液體
，具體的涉及一種羥基功能性離子液體及其制備方法。

技術介紹

[0002]離子液體在電化學、催化反應、色譜、有機合成、生物化學、太陽能電池和分離技術等領域有著廣泛的應用，并且離子離子液體還有著良好的熱穩定性，高導電率和低電化學窗口以及低可燃性、低熔點、低蒸汽壓和高離子密度等優異的物理性質。引起了廣泛關注和研究。離子液體是指在室溫下呈液態的有機鹽，這種液態鹽由有機陽離子和有機陰離子或者無機陰離子構成。這種呈液態的熔融鹽卻又不同與其他離子化合物。
[0003]隨著科學技術的發展，人們的生產生活中不免有許多酸性氣體排出。導致了全球氣候變暖，以及一系列的環境問題。因此如何有效的處理酸性氣體，是一項重要任務。離子液體具有極大的可調性和可做性，可以用于吸收酸性氣體。含有羥基功能性的離子液體對二氧化碳，二氧化硫，硫化氫等酸性氣體有著顯著的吸收能力。

技術實現思路

[0004]現階段的離子液體的研究還不是那么完善，對于新型的離子液體也在不斷的出現。本專利技術的含有羥基的功能型的離子液體，具有著操作簡單，成本低，純度高，穩定性強的優點。
[0005]為實現上述目的，本專利技術的技術方案如下：一種羥基功能性離子液體，具有如(Ⅰ)所示的結構式：
[0006][0007]上述的一種羥基功能性離子液體的制備方法，包括如下步驟：
[0008]1)1
?
羥基乙基
?3?
甲基咪唑溴鹽的合成：在氮氣的保護下，向N
?
甲基咪唑中緩慢滴加2
?
溴乙醇和甲苯進行反應，反應完成后用無水乙醚反應洗滌數次，得到固體粗產物1
?
羥基乙基
?3?
甲基咪唑溴鹽；
[0009]2)1
?
羥基乙基
?3?
甲基咪唑溴鹽的提純：用乙酸乙酯和乙腈的混合溶液溶解固體粗產物，重結晶后抽濾，干燥；
[0010]3)氫氧型中間體1
?
羥基乙基
?3?
甲基咪唑的合成：向提純后的1
?
羥基乙基
?3?
甲基咪唑溴鹽加入去離子水稀釋，倒入氫氧型陰離子交換樹脂中，反應完成后接取流出液，收集時，不斷用AgNO3?
HNO3溶液檢測，直至檢測液出現沉淀或混濁，停止收集；
[0011]4)將丙酸加入到氫氧型中間體1
?
羥基乙基
?3?
甲基咪唑中，室溫下進行攪拌反應，旋轉蒸發除去水分，真空干燥，得到目標離子液體1
?
羥基乙基
?3?
甲基咪唑丙酸。
[0012]上述的一種羥基功能性離子液體的制備方法，步驟1)中，N
?
甲基咪唑和2
?
溴乙醇的摩爾比為1：1.1。
[0013]上述的一種羥基功能性離子液體的制備方法，步驟1)中，反應溫度為110℃，反應時間為48h。
[0014]上述的一種羥基功能性離子液體的制備方法，步驟2)中，按體積比，乙酸乙酯：乙腈＝2:1。
[0015]上述的一種羥基功能性離子液體的制備方法，步驟2)中，干燥溫度為65℃，干燥時間為24h。
[0016]上述的一種羥基功能性離子液體的制備方法，步驟3)中，按體積比，提純后的1
?
羥基乙基
?3?
甲基咪唑溴鹽：去離子水＝1:1。
[0017]上述的一種羥基功能性離子液體的制備方法，步驟4)中，按摩爾比，氫氧型中間體1
?
羥基乙基
?3?
甲基咪唑：丙酸＝1：1。
[0018]上述的一種羥基功能性離子液體的制備方法，步驟4)中，所述的攪拌反應的時間為48h。
[0019]本專利技術在溴型的功能性離子液體的基礎上，合成了羥基類的功能型離子液體。這次的實驗拓展了離子液體的種類，并且，所得產品的純度得到有效的保證，便于對該離子液體的物化性質得到有效的研究，促進了離子液體的發展。
附圖說明
[0020]圖1是實施例1制備的羥基功能型離子液體的氫譜。
[0021]圖2是實施例1制備的羥基功能型離子液體的碳譜。
[0022]具體的實施方式
[0023]下面通過具體的實施例來進一步說明本專利技術。本專利技術不限于實施例，在不脫離所述的范圍下，可以有微小的變動。
[0024]實施例1 一種羥基功能性離子液體
[0025]制備方法如下：
[0026]1)含有羥基的功能型咪唑類離子液體溴鹽的制備：
[0027]將適量80ml N
?
甲基的咪唑加入到三口燒瓶中，氮氣保護下，緩慢加入178ml 2
?
溴乙醇，滴加完畢后，用油浴鍋加熱攪拌，110℃下回流反應48h。所得產物用10ml乙酸乙酯和5ml乙腈的混合物洗滌三次，重結晶，抽濾。然后將上述液體置于干燥器中，干燥24h，得到1
?
羥基乙基
?3?
甲基咪唑溴鹽離子液體。N
?
甲基咪唑與2
?
溴乙醇的摩爾比為1:1.1。
[0028][0029]2)取717行陰離子交換樹脂，經過活化再生，處理得到氫氧型陰離子交換樹脂。將氫氧型陰離子交換樹脂裝柱，水洗至中性，放干。將上述的1
?
羥基乙基
?3?
甲基咪唑溴鹽離子液體倒入樹脂中，反應2
?
4h。反應完成后接取流出液，收集時，不斷用AgNO3?
HNO3溶液檢測，直至檢測液出現沉淀或混濁，停止收集。
[0030][0031]3)將上述的60ml氫氧型離子液體和50ml丙酸混合，室溫下反應48h，旋轉蒸發除去水分，55℃真空干燥3天，得到1
?
羥基乙基
?3?
甲基咪唑丙酸鹽子液體，產率為85.6％，純度為98％。1
?
羥基乙基
?3?
甲基咪唑溴鹽與丙酸的摩爾比為1:1。
[0032][0033]圖1為所制備離子液體的核磁氫譜，各個氫的特征峰與所對應的離子液體的官能團上氫的位置如圖1所示，圖1氫的特征峰符合1
?
羥基乙基
?
3甲基咪唑丙酸鹽離子液體所含氫的位置。圖2為所制備離子液體的核磁碳譜，各個碳的特征峰與所對應的離子液體碳的位置如圖2所示，圖2碳的特征峰符合1
?
羥基乙基
?
3甲基咪唑丙酸鹽離子液體各基團碳的位置。
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【技術保護點】

【技術特征摘要】
1.一種羥基功能性離子液體，其特征在于，具有如(Ⅰ)所示的結構式：2.權利要求1所述的一種羥基功能性離子液體的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：1)1
?
羥基乙基
?3?
甲基咪唑溴鹽的合成：在氮氣的保護下，向N
?
甲基咪唑中緩慢滴加2
?
溴乙醇和甲苯進行反應，反應完成后用無水乙醚反應洗滌數次，得到固體粗產物1
?
羥基乙基
?3?
甲基咪唑溴鹽；2)1
?
羥基乙基
?3?
甲基咪唑溴鹽的提純：用乙酸乙酯和乙腈的混合溶液溶解固體粗產物，重結晶后抽濾，干燥；3)氫氧型中間體1
?
羥基乙基
?3?
甲基咪唑的合成：向提純后的1
?
羥基乙基
?3?
甲基咪唑溴鹽加入去離子水稀釋，倒入氫氧型陰離子交換樹脂中，反應完成后接取流出液，收集時，不斷用AgNO3?
HNO3溶液檢測，直至檢測液出現沉淀或混濁，停止收集；4)將丙酸加入到氫氧型中間體1
?
羥基乙基
?3?
甲基咪唑中，室溫下進行攪拌反應，旋轉蒸發除去水分，真空...

【專利技術屬性】
技術研發人員：佟靜，郭春，趙越，武文清，
申請(專利權)人：遼寧大學，
類型：發明
國別省市：