硅烷處理鎂橄欖石微粒及其有機溶劑分散液、以及它們的制造方法技術

硅烷處理鎂橄欖石微粒及其有機溶劑分散液、以及它們的制造方法。具有5～100m2/g的比表面積，且每1nm2的表面積結合1～5個甲硅烷基。基。

【技術實現步驟摘要】
硅烷處理鎂橄欖石微粒及其有機溶劑分散液、以及它們的制造方法
[0001]本申請專利技術是申請號為201580042292.8、專利技術名稱為“硅烷處理鎂橄欖石微粒及其制造方法、以及硅烷處理鎂橄欖石微粒的有機溶劑分散液及其制造方法”、申請日為2015年8月6日的申請的分案申請。


[0002]本專利技術涉及硅烷處理鎂橄欖石微粒及其制造方法、以及硅烷處理鎂橄欖石微粒的有機溶劑分散液及其制造方法。

技術介紹

[0003]以往，作為集成電路的密封材料等，將絕緣性陶瓷(例如二氧化硅)微粒填充到環氧樹脂等耐熱性樹脂中而得的密封材料已經被實用化。另一方面，隨著近年來集成電路的高集成化、高容量化，存在為了減小集成電路內的信號損失，一直在開發特別是在高頻區域中介電損耗低的絕緣材料的狀況。在此，鎂橄欖石(硅酸鎂；Mg2SiO4)在高頻區域中的介電損耗小、且顯示高的絕緣性，因此作為在微波區域中使用的電介質陶瓷的材料而引起了關注。
[0004]關于這樣的鎂橄欖石，公開了下述方法：將Mg(OH)2粉末或MgO粉末與平均一次粒徑為10μm以下的SiO2粉末在水中進行混合粉碎，利用噴霧干燥機進行噴霧干燥，然后在1100℃進行燒成，然后進一步進行濕式粉碎、噴霧干燥，從而獲得平均一次粒徑為0.05～0.15μm的MgO
?
SiO2系氧化物粉末(參照例如專利文獻1)。此外，公開了下述方法：將硝酸鎂水溶液和硅酸乙酯溶液以鎂量與硅量以摩爾比計為2：1的方式進行混合，將由此獲得的混合液利用噴霧熱分解法在900℃進行熱分解，從而獲得鎂橄欖石粉末(參照例如專利文獻2)。此外，公開了下述方法：將微小中空體無機材料或其前體物質溶解在液狀介質中而得的溶液、或分散在液狀介質中而得的分散液進行微小液滴化，將該微小液滴化的產物提供到該無機材料進行燒結或熔融的高溫氣氛中，從而獲得結晶質微小中空體(參照例如專利文獻3)。
[0005]進而，也記載了通過硅油、硅烷偶聯劑等對鎂橄欖石的表面進行疏水化處理的方法(參照例如專利文獻4)。
[0006]現有技術文獻
[0007]專利文獻
[0008]專利文獻1：日本特開2003
?
327470號公報
[0009]專利文獻2：日本特開2003
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2640號公報
[0010]專利文獻3：日本特開平7
?
96165號公報
[0011]專利文獻4：日本特開2007
?
240825號公報

技術實現思路

[0012]專利技術所要解決的課題
[0013]然而，專利文獻1～3都沒有涉及使鎂橄欖石微粒分散于有機溶劑中。即，例如在使用鎂橄欖石微粒作為絕緣材料用的填料的情況下，從鎂橄欖石微粒和耐熱性樹脂的相容性、鎂橄欖石微粒在耐熱性樹脂中的填充密度的觀點出發，強烈要求鎂橄欖石的膠體粒子在有機溶劑中分散，針對于此，專利文獻1～3均不能響應上述的要求。
[0014]此外，在專利文獻4的實施例中，添加相對于鎂橄欖石100質量份有較大過剩(20質量份)的硅油而進行疏水化處理。通過這樣的方法，不能高效率地進行鎂橄欖石表面的化學的疏水化處理，而且源自疏水化處理劑的成分不需要地殘存在體系內的可能性也變高。因此，有時會阻礙絕緣特性等各種特性的發揮，難以提供可以適合用作絕緣材料用的填料的方案。
[0015]另外，這樣的課題不限于絕緣材料用的填料，在絕緣材料以外的復合材料用的微填料(micro filler)、各種陶瓷器、透光性裝飾材料等其他用途的情況下也同樣存在。
[0016]本專利技術是鑒于這樣的情況而提出的，其目的是提供一種硅烷處理鎂橄欖石微粒及其制造方法、以及硅烷處理鎂橄欖石微粒的有機溶劑分散液及其制造方法，其對各種陶瓷器、透光性裝飾材料和電子部件等各種用途有用，在作為一例而用于電子部件的情況下，能夠用作在高頻區域中介電損耗低的絕緣材料，且能夠謀求提高與環氧樹脂等耐熱性樹脂的相容性和填充密度。
[0017]用于解決課題的方法
[0018]作為實現上述目的的本專利技術的方案的硅烷處理鎂橄欖石微粒，其特征在于，具有5～100m2/g的比表面積，且每1nm2表面積結合1～5個甲硅烷基。
[0019]在此，前述甲硅烷基優選由下述式(1)表示的基團。
[0020][式1][0021]?
Si(R1)
n
(X)3?
n
??
(1)
[0022](式中，關于R1，根據Fedors的推算法所計算出的溶解參數(SP值)為5.5～11.5，R1是選自取代或無取代的烷基、芳基、鹵化烷基、鹵化芳基、烯基、環氧基、(甲基)丙烯酰基、巰基、氨基和氰基中的至少1種。X是羥基和碳原子數為1～4的烷氧基中的至少一者。n為0～3的整數。)
[0023]作為實現上述目的的本專利技術的另一方案的硅烷處理鎂橄欖石微粒的有機溶劑分散液，其特征在于，包含上述任一處記載的硅烷處理鎂橄欖石微粒、和含有有機溶劑的分散介質。
[0024]在此，前述含有有機溶劑的分散介質的溶解參數(SP值)優選為8～15。
[0025]此外，前述有機溶劑優選為選自甲醇(SP值＝14.5)、乙醇(SP值＝12.7)、異丙醇(SP值＝11.5)、二甲基甲酰胺(SP值＝12.0)、甲基溶纖劑(SP值＝11.4)、乙基溶纖劑(SP值＝9.9)、丁基溶纖劑(SP值＝8.9)、乙二醇(SP值＝14.6)、丙二醇單甲基醚(SP值＝10.5)、丙二醇單甲基醚乙酸酯(SP值＝8.7)、1
?
戊醇(SP值＝11.0)、甲基乙基酮(SP值＝9.3)、甲基異丁基酮(SP值＝8.3)、環己酮(SP值＝9.8)、乙酸乙酯(SP值＝9.1)、乙酸丁酯(SP值＝8.5)、甲苯(SP值＝8.9)、甲基丙烯酸甲酯(SP值＝9.9)、季戊四醇三丙烯酸酯(SP值＝10.0)、二季戊四醇六丙烯酸酯(SP值＝9.1)、雙酚A型環氧樹脂(SP值＝10.4)、和雙酚F型樹脂(SP值＝10.8)中的至少1種。
[0026]此外，前述有機溶劑分散液的水分含量優選為5質量％以下。
[0027]作為實現上述目的的本專利技術的又一方案的硅烷處理鎂橄欖石微粒的有機溶劑分散液的制造方法，其特征在于，具有下述(a)工序和(b)工序。
[0028](a)工序：通過珠磨將具有5～100m2/g的比表面積的鎂橄欖石微粒在含有有機溶劑的分散介質中進行濕式粉碎，從而獲得有機溶劑分散液的工序。
[0029](b)工序：向由前述(a)工序獲得的有機溶劑分散液中添加下述式(2)所示的有機硅化合物和/或其水解物，使有機硅化合物相對于前述鎂橄欖石微粒的質量比(有機硅化合物/鎂橄欖石微粒)為0.01～0.50，使下述式(1)所示的甲硅烷基結合在前述鎂橄欖石微粒的表面的工序。
[0030]Si(R1)
n
(X)4?
n
??
(2)
[0031](式(2)中，關于R1本文檔來自技高網...

【技術保護點】

【技術特征摘要】
1.一種硅烷處理鎂橄欖石微粒，其特征在于，是通過以下方式進行了硅烷處理的硅烷處理鎂橄欖石微粒，即通過將具有5～100m2/g的比表面積的鎂橄欖石微粒在含有由異丙醇構成的有機溶劑的分散介質中通過珠磨進行濕式粉碎后，將該鎂橄欖石微粒與有機硅化合物和/或其水解物以有機硅化合物相對于前述鎂橄欖石微粒的質量比即有機硅化合物/鎂橄欖石微粒為相當于所述鎂橄欖石微粒每1nm2的表面積1～5個甲硅烷基的質量比進行混合來進行硅烷處理，且每1nm2的表面積結合1～5個甲硅烷基。2.根據權利要求1所述的硅烷處理鎂橄欖石微粒，其特征在于，所述甲硅烷基由下述式(1)表示，
?
Si(R1)
n
(X)3?
n
???
(1)式(1)中，R1的根據Fedors的推算法計算的溶解參數即SP值為5.5～11.5，R1是選自取代或無取代的烷基、芳基、鹵化烷基、鹵化芳基、烯基、環氧基、(甲基)丙烯酰基、巰基、氨基和氰基中的至少1種，X是羥基和碳原子數為1～4的烷氧基中的至少一者，n為0～3的整數。3.一種硅烷處理鎂橄欖石微粒的有機溶劑分散液，其特征在于，包含：權利要求1或2所述的硅烷處理鎂橄欖石微粒、和含有有機溶劑的分散介質。4.根據權利要求3所述的硅烷處理鎂橄欖石微粒的有機溶劑分散液，其特征在于，所述含有有機溶劑的分散介質的溶解參數即SP值為8～15。5.根據權利要求3或4所述的硅烷處理鎂橄欖石微粒的有機溶劑分散液，其特征在于，所述有機溶劑是選自甲醇、乙醇、異丙醇、二甲基甲酰胺、甲基溶纖劑、乙基溶纖劑、丁基溶纖劑、乙二醇、丙二醇單甲基醚、丙二醇單甲基醚乙酸酯、1
?
戊醇、甲基乙基酮、甲基異丁基酮、環己酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯、甲基丙烯酸甲酯、季戊四醇三丙烯酸酯、二季戊四醇六丙烯酸酯、雙酚A型環氧樹脂和雙酚F型樹脂中的至少1種。6.根據權利要求3～5中任一項所述的硅烷處理鎂橄欖石微粒的有機溶劑分散液，其特征在于，所述有機溶劑分散液的水分含量為5質量％以下。7.一種每1nm2的表面積結合1～5個甲硅烷基的硅烷處理鎂橄欖石微粒的有機溶劑分散液的制造方法，其特征在于，具有下述(a)工序和(b)工序，根據需要進一步具有下述工序(c)，(a)工序：通過珠磨將具有5～100m2/g的比表面積的鎂橄欖石微粒在含有由異丙醇構成的有機溶劑的分散介質中進行濕式粉碎，從而獲得有機溶劑分散液的工序，(b)工序：按照使有機硅化合物相對于所述鎂橄欖石微粒的質量比即有機硅化合物/鎂橄欖石微粒的質量比成為相當于所述鎂橄欖石微粒每1nm2的表面積1～5個甲硅烷基的...

【專利技術屬性】
技術研發人員：伊左治忠之，飛田將大，
申請(專利權)人：日產化學工業株式會社，
類型：發明
國別省市：