本發明專利技術涉及一種納米ZnO/PVC復合材料，包括以下重量份數的原料：1?10份ZnO納米陣列，100份PVC，1?5份穩定劑，1?5份潤滑劑，1?5份ACR，1?5份MBS。本發明專利技術還涉及以上納米ZnO/PVC復合材料的制備方法，包括以下步驟：(1)ZnO前驅體溶液的配制；(2)FTO導電玻璃襯底的準備；(3)ZnO種子層的制備；(4)退火晶化；(5)ZnO納米陣列生長溶液的配制；(6)ZnO納米陣列的制備；(7)雙輥混煉法合成ZnO/PVC復合材料。本發明專利技術通過雙輥混煉法將改性后的一維ZnO納米陣列成功引入到PVC材料中，明顯提高了PVC基體的沖擊強度、拉伸強度、軟化溫度以及硬度；ZnO還具有抗紫外光、抗菌和導熱性能的作用，極大的提高了PVC材料的商業價值。
【技術實現步驟摘要】
一種納米ZnO/PVC復合材料及其制備方法
本專利技術涉及一種納米ZnO/PVC復合材料及其制備方法，屬于PVC材料改性
技術介紹
作為一種用途廣泛的商業熱塑性塑料，PVC具有易于改性、耐磨、耐腐蝕、絕緣、強度高、生產成本低等的特點，在建筑型材管材、人造革、電線電纜、包材料等產品中廣泛應用。但由于其脆性、熱穩定性低、可加工性差、并且易老化等缺點，使其應用受到限制。為了提高PVC的性能，常用的手段是通過加入添加劑對PVC進行改性處理。近年來，由于耐酸性氧化鋅(ZnO)作為一種多功能無機寬帶隙半導體材料，由于其化學穩定性好，介電常數低，透光率高，并且抗菌和殺菌性能好而備受關注。將納米ZnO分散到PVC中可能會由于其量子限制，大比表面積和強大的界面相互作用而使PVC的結構、機械和熱機械性能得到改善。所以，制備納米ZnO改性的PVC復合材料具有重要的意義。
技術實現思路
本專利技術針對現有PVC材料脆性、熱穩定性低、可加工性差、并且易老化等缺點，提供一種納米ZnO/PVC復合材料及其制備方法，通過軟化學合成反應即水熱法，合成形貌可控的一維ZnO鈉米材料，再經過雙輥混煉法將其引入到PVC材料中，改善PVC材料的結構，提高PVC材料的機械性能和熱機械性能。本專利技術解決上述技術問題的技術方案如下：一種納米ZnO/PVC復合材料，包括以下重量份數的原料：1-10份ZnO納米陣列，100份PVC，1-5份穩定劑，1-5份潤滑劑，1-5份ACR，1-5份MBS。本專利技術還公開了以上納米ZnO/PVC復合材料的制備方法，包括以下步驟：(1)ZnO前驅體溶液的配制配制乙酸乙二甲醇甲醚溶液，常溫下攪拌，然后加入乙醇胺形成混合溶液，將乙酸鋅加入到混合溶液中溶解，常溫下攪拌，制得ZnO前驅體溶液；(2)FTO導電玻璃襯底的準備將FTO導電坡璃切割成長條狀；清潔表面；烘干后備用；(3)ZnO種子層的制備將步驟(1)制得的ZnO前驅體溶液均勻涂覆在步驟(2)的FTO玻璃襯底上，制得濕潤的ZnO種子層，然后將濕潤的ZnO種子層放到預熱好的電熱板上烘干后取下，冷卻至室溫，制得ZnO種子層；(4)高溫退火晶化將步驟(3)制備的ZnO種子層放入加熱設備中，在不同氣氛中完成退火晶化；(5)ZnO納米陣列生長溶液的配制配制Zn(NO3)2溶液，加入六次甲基四胺(HMT)溶液，然后加入聚乙烯亞胺(PEI)于溶液中，常溫下持續攪拌，制得ZnO納米陣列生長溶液；(6)ZnO納米陣列的制備將步驟(5)中配制的ZnO納米陣列生長溶液倒入反應釜中預熱，同時將高溫退火晶化后的ZnO種子層放入熱去離子水中預熱；預熱完畢后，將ZnO種子層的正面朝下放入盛有ZnO納米陣列生長溶液的反應釜中，密封，根據實驗所需ZnO納米陣列長度在反應釜中生長1.5-8h，制得一維ZnO納米陣列；(7)雙輥混煉法合成ZnO/PVC復合材料將步驟(6)中制得的一維ZnO納米陣列從FTO玻璃上取下，加入到PVC原料中，再加入添加劑，混料，在雙輥開煉機上塑化開煉；在模壓階段，用平板硫化機預熱后，先熱壓，然后再冷壓后，取出模具，出料；制得ZnO/PVC復合材料。在上述技術方案的基礎上，本專利技術還可以對上述的技術方案作出如下的改進：進一步，所述步驟(1)中，所述乙酸乙二甲醇甲醚溶液濃度為0.2-0.5mol/L，所述乙醇胺與乙酸乙二甲醇甲醚溶液的體積比為1-2:100，所述攪拌時間為0.5-25h。進一步，所述步驟(2)中，依次使用玻璃清洗液、去離子水和酒精清洗FTO導電玻璃，烘干溫度為120-150℃。進一步，所述步驟(3)中，所述電熱板的溫度為200-300℃，烘干時間為3-8min。進一步，所述步驟(4)中，所述加熱設備為退火爐，所述ZnO種子層依次在氧氣、氮氣氣氛中升溫退火晶化。進一步，所述步驟(4)中，所述ZnO種子層先在氧氣氣氛中依次200℃保溫2min，380-400℃保溫5min，450-460℃保溫10min；然后在氮氣氣氛中升溫至430-550℃，退火20-40min。進一步，所述步驟(5)中，所述Zn(NO3)2溶液的濃度為0.01-0.1mol/L，所述六次甲基四胺溶液的濃度為0.01-0.1mol/L，所述Zn(NO3)2溶液與六次甲基四胺溶液的體積比為1-2:100，所述聚乙烯亞胺的添加量為8-10g，所述攪拌時間為20-50min。進一步，所述步驟(6)中，所述ZnO納米陣列生長溶液在反應釜的預熱溫度為90-100℃，預熱時間為2-5h；所述ZnO種子層在90-100℃的去離子水中預熱0.5-2h；所述ZnO納米陣列的生長溫度為80-150℃，生長時間為25-30h。進一步，所述步驟(7)中，所述雙輥開煉機的塑化溫度為150-200℃，塑化時間為5-15min；所述平板硫化機的預熱溫度為150-200℃，預熱時間為5-10min；所述熱壓的壓力為30-50MPa，熱壓的時間為5min。本專利技術的有益效果是：通過雙輥混煉法將改性后的一維ZnO納米陣列成功引入到PVC材料中，ZnO的添加提高了PVC材料的機械性能和熱機械性能；明顯提高了PVC基體的沖擊強度、拉伸強度，提高了PVC材料的軟化溫度以及硬度。ZnO還具有抗紫外光、抗菌和導熱性能的作用，極大的提高了PVC材料的商業價值。附圖說明圖1為水熱法生長ZnO納米陣列薄膜流程圖，圖2為PVC復合材料制備流程圖，圖3(a)為ZnO納米陣列，圖3(b)為空氣氣氛下430℃輔助退火的ZnO納米陣列，圖3(c)為N2保護下550℃直接高溫退火的ZnO納米陣列，圖3(d)為N2保護下430℃輔助退火的ZnO納米異質結陣列的SEM和TEM圖，圖4(a)為ZnO標準XRD圖譜與正常制備的ZnO納米陣列XRD圖，圖4(b)為N2保護下不同退火溫度的ZnO納米陣列XRD圖，圖5為ZnO/PVC復合材料沖擊強度，圖6a為隨ZnO添加量的增加ZnO/PVC復合材料的拉伸強度變化曲線，圖6b為隨ZnO添加量的增加ZnO/PVC復合材料的斷裂伸長率變化曲線，圖7為隨ZnO添加量的增加ZnO/PVC復合材料的維卡軟化溫度變化曲線，圖8為隨ZnO添加量的增加ZnO/PVC復合材料的邵氏硬度變化曲線。具體實施方式以下結合附圖對本專利技術的原理和特征進行描述，所舉實例只用于解釋本專利技術，并非用于限定本專利技術的范圍。實施例1采取以下步驟制備納米ZnO/PVC復合材料：(1)ZnO前驅體溶液的配制先配制0.3M的乙酸鋅乙二醇甲醚溶液200mL，常溫下攪拌0.5h，然后向其中加入2.7mL的乙醇胺，將乙酸鋅加入到混合溶液中以溶解乙酸鋅，常溫下持續攪拌20h；(2)FTO導電玻璃本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種納米ZnO/PVC復合材料，其特征在于，包括以下重量份數的原料：/n1-10份ZnO納米陣列，100份PVC，1-5份穩定劑，1-5份潤滑劑，1-5份ACR，1-5份MBS。/n
【技術特征摘要】
1.一種納米ZnO/PVC復合材料，其特征在于，包括以下重量份數的原料：
1-10份ZnO納米陣列，100份PVC，1-5份穩定劑，1-5份潤滑劑，1-5份ACR，1-5份MBS。
2.一種權利要求1所述的納米ZnO/PVC復合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)ZnO前驅體溶液的配制
配制乙酸乙二甲醇甲醚溶液，常溫下攪拌，然后加入乙醇胺形成混合溶液，將乙酸鋅加入到混合溶液中溶解，常溫下攪拌，制得ZnO前驅體溶液；
(2)FTO導電玻璃襯底的準備
將FTO導電坡璃切割成長條狀；清潔表面；烘干后備用；
(3)ZnO種子層的制備
將步驟(1)制得的ZnO前驅體溶液涂覆在步驟(2)的FTO玻璃襯底上，制得濕潤的ZnO種子層，然后將濕潤的ZnO種子層放到預熱好的電熱板上烘干后取下，冷卻至室溫，制得ZnO種子層；
(4)退火晶化
將步驟(3)制備的ZnO種子層放入加熱設備中退火晶化；
(5)ZnO納米陣列生長溶液的配制
配制Zn(NO3)2溶液，再加入六次甲基四胺溶液，然后加入聚乙烯亞胺于溶液中，常溫下持續攪拌，制得ZnO納米陣列生長溶液；
(6)ZnO納米陣列的制備
將步驟(5)中配制的ZnO納米陣列生長溶液倒入反應釜中預熱，同時將步驟(4)中退火晶化后的ZnO種子層放入去離子水中預熱；
預熱完畢后，將ZnO種子層的正面朝下放入盛有ZnO納米陣列生長溶液的反應釜中，密封，ZnO納米陣列在反應釜中生長1.5-8h制得一維ZnO納米陣列；
(7)雙輥混煉法合成ZnO/PVC復合材料
將步驟(6)中制得的一維ZnO納米陣列從FTO玻璃上取下，加入到PVC原料中，再加入添加劑，混料，在雙輥開煉機上塑化開煉；
在模壓階段，用平板硫化機預熱后，先熱壓，然后再冷壓，取出模具，出料；制得ZnO/PVC復合材料。
3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，所述乙酸乙二甲醇甲醚溶液濃度為0.2-0...
【專利技術屬性】
技術研發人員：苑永海，曹京成，王福海，欒茂衍，劉樹遠，李金凱，
申請(專利權)人：山東金潮新型建材股份有限公司，
類型：發明
國別省市：山東;37
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