一種機內減壓粉碎物料的超臨界萃取方法及裝置制造方法及圖紙

本發明專利技術公開了一種機內減壓粉碎物料的超臨界萃取方法及裝置，屬于萃取裝置領域，1)先將物料加入萃取釜進行常規萃??；2)步驟1)萃取結束后，快速打開萃取釜快速減壓閥門，在60?300秒的時間內，將萃取釜壓力減至低于0.1Mpa，開啟二氧化碳擾動管通入50?65℃的二氧化碳氣體，保持萃取釜壓力在0?0.2MPa之間3?5分鐘；3)關閉快速減壓閥及二氧化碳擾動管閥門，并調整操作參數至常規狀態，萃取至終點。本發明專利技術可進行分段萃取的，第一段常規超臨界萃取，降低物料含油率的同時，保證物料內部充滿相同萃取壓力的二氧化碳超臨界流體，在萃取釜快速減壓后，通入加熱的二氧化碳氣體擾動物料層，使得物料籽粒快速破碎，繼續萃取。

【技術實現步驟摘要】
一種機內減壓粉碎物料的超臨界萃取方法及裝置
本專利技術涉及萃取裝置領域，尤其涉及一種機內減壓粉碎物料的超臨界萃取方法及裝置。
技術介紹
芝麻、火麻、亞麻等小籽粒高含油物料，由于含油量較高且具有相對致密的種皮，直接利用常規超臨界萃取方法萃取時，無法將物料中油脂及活性物質有效提取出來，得率極低，所以常規操作采用將物料先行破碎后再進入超臨界設備萃取的方式進行，在物料的機械粉碎過程中摩擦產生的熱度會使活性物質含量分解降低，同時破碎使得本來包裹于種子內部的油脂析出，造成物料結團結塊，使得后續超臨界過程無法順利進行，同時粉碎的過程不可避免的會和外界接觸，造成細菌等污染的機會增大，不利于后期物料粕的綜合利用。
技術實現思路
本專利技術要解決的技術問題是提供一種機內減壓粉碎物料的超臨界萃取裝置，適用于芝麻、亞麻、火麻籽等高含油物料的機內減壓粉碎分段萃取，提高萃取效率，有利于后期物料粕的綜合利用。為解決上述技術問題，本專利技術提供的技術方案如下：一方面，本專利技術提供一種機內減壓粉碎物料的超臨界萃取方法，包括如下步驟：1)先將物料加入萃取釜進行常規萃取，物料填充料量為80％～90％；2)步驟1)萃取結束后，打開萃取釜快速減壓閥門，在60-300秒的時間內，將萃取釜壓力減至低于0.1Mpa，開啟二氧化碳擾動管通入加熱過的二氧化碳氣體，保持萃取釜壓力在0-0.2MPa之間3-5分鐘；3)關閉快速減壓閥及二氧化碳擾動管閥門，并調整操作參數至常規狀態，萃取至終點。進一步地，所述物料為籽料，包括但不限于芝麻籽、亞麻籽和/或火麻籽。進一步地，所述加熱過的二氧化碳氣體為50-65℃的二氧化碳氣體。另一方面，還提供一種機內減壓粉碎物料的超臨界萃取裝置，包括萃取釜、及與萃取釜連接的快速減壓閥和氣體輸入管，所述萃取釜內設有與氣體輸入管連通的二氧化碳擾動管，所述二氧化碳擾動管上設有若干出氣孔，用于將加熱過的二氧化碳通入萃取釜內。進一步地，還包括與氣體輸入管連接的加熱裝置，用于對氣體輸入管內的二氧化碳加熱。進一步地，所述加熱裝置為溫控加熱裝置，用于對氣體輸入管內的二氧化碳加熱到指定溫度。進一步地，所述反應釜內還設有過濾板，用于將快速減壓閥的的口和萃取釜內物料隔開。所述過濾板為80目過濾板。進一步地，所述氣孔的孔徑為1.5mm，孔距為5mm。進一步地，所述氣體輸入管上設有控制閥。采用這樣的設計后，本專利技術至少具有以下優點：本專利技術可進行分段萃取的，第一段常規超臨界萃取，降低物料含油率的同時，保證物料內部充滿相同萃取壓力的二氧化碳超臨界流體，在萃取釜快速減壓后(快速減壓后會導致物料溫度下降)，通入加熱的二氧化碳氣體擾動物料層，在物料籽粒內部壓力及外部擾動的共同作用下，使得物料籽?？焖倨扑?；第二階段關閉快速減壓口及二氧化碳擾動管路，調整系統參數至常規狀態進行第二階段萃取至操作終點。附圖說明上述僅是本專利技術技術方案的概述，為了能夠更清楚了解本專利技術的技術手段，以下結合附圖與具體實施方式對本專利技術作進一步的詳細說明。圖1是本專利技術的機內減壓粉碎物料的超臨界萃取裝置的結構示意圖；圖2是圖1的A-A剖面示意圖。具體實施方式下面將參照附圖更詳細地描述本專利技術的示例性實施例。雖然附圖中顯示了本專利技術的示例性實施例，然而應當理解，可以以各種形式實現本專利技術而不應被這里闡述的實施例所限制。相反，提供這些實施例是為了能夠更透徹地理解本專利技術，并且能夠將本專利技術的范圍完整的傳達給本領域技術人員。本專利技術提供一種機內減壓粉碎物料的超臨界萃取裝置的實施例，如圖1、2所示，包括萃取釜1、及與萃取釜1連接的快速減壓閥2和氣體輸入管4，萃取釜1內設有與氣體輸入管4連通的二氧化碳擾動管3，二氧化碳擾動管3上設有若干出氣孔，用于將加熱過的二氧化碳通入萃取釜內。本專利技術在使用時，將未粉碎的物料加入萃取釜，裝填率在80-90％，先通過常規萃取方法萃取，然后利用快速減壓閥在萃取釜內快速減壓后(快速減壓后會導致物料溫度下降)，通入加熱的二氧化碳氣體擾動物料層，在物料籽粒內部壓力及外部擾動的共同作用下，使得物料籽?？焖倨扑椋坏诙A段關閉快速減壓口及二氧化碳擾動管路，調整系統參數至常規狀態進行第二階段萃取至操作終點。為了加熱方便，還包括與氣體輸入管4連接的加熱裝置5，用于對氣體輸入管4內的二氧化碳加熱。加熱裝置5可以為溫控加熱裝置，通過控制二氧化碳的加熱溫度以保證安全。為了防止堵塞快速加壓閥，反應釜1內還設有過濾板，用于將快速減壓閥2的的口和萃取釜內物料隔開，所述過濾板為80目過濾板。進一步地，氣孔的孔徑為1.5mm，孔距為5mm，均勻分布。進一步地，氣體輸入管4上設有控制閥。本專利技術的常規操作方法為：1、將未粉碎物料按常規超臨界萃取方式加入萃取釜，裝填率在80-90％；2、按常規超臨界萃取壓力、溫度、及二氧化碳流量萃取30-45分鐘；3、打開萃取釜快速減壓閥門，在60-300秒的時間內，將萃取釜壓力減至低于0.1Mpa；4、開啟二氧化碳擾動管通入50-65℃的二氧化碳氣體，保持萃取釜壓力在0-0.2MPa之間3-5分鐘。5、關閉快速減壓閥及二氧化碳擾動管閥門。6、調整操作參數至常規狀態，萃取至終點。具體實施例為：實施例1--通過本專利技術的萃取裝置進行火麻籽超臨界萃取將火麻籽裝入萃取釜，填充率85％，調整萃取釜溫度至37℃、壓力30MPa、分離釜分離壓力6.5MPa。分離溫度32℃，二氧化碳流量泵23HZ，萃取時間45分鐘，開啟快速減壓電動閥，將萃取釜壓力降至0.1MPa，設定二氧化碳擾動管進氣溫度60℃，保持萃取釜壓力不大于0.2MPa，通氣5分鐘，關閉擾動管及快速減壓閥，調整系統參數至常規狀態，繼續萃取100分鐘，測定萃取后火麻籽粕含油率為0.23％。對比例1-火麻籽的常規超臨界萃取將火麻籽裝入萃取釜，填充率85％，調整萃取釜溫度至37℃、壓力30MPa、分離釜分離壓力6.5MPa。分離溫度32℃，二氧化碳流量泵23HZ，萃取時間150分鐘，測定萃取后火麻籽粕含油量為18.7％。實施例2--通過本專利技術的萃取裝置進行亞麻籽超臨界萃取將亞麻籽裝入萃取釜，填充率80％，調整萃取釜溫度至40℃、壓力27MPa、分離釜分離壓力7MPa。分離溫度35℃，二氧化碳流量泵23HZ，萃取時間45分鐘，開啟快速減壓電動閥，將萃取釜壓力降至0.1MPa，設定二氧化碳擾動管進氣溫度50℃，保持萃取釜壓力不大于0.2MPa，通氣3分鐘，關閉擾動管及快速減壓閥，調整系統參數至常規狀態，繼續萃取100分鐘，測定萃取后亞麻籽粕含油率為0.31％。對比例2-亞麻籽的常規超臨界萃取將亞麻籽裝入萃取釜，填充率80％，調整萃取釜溫度至40℃、壓力27MPa、分離釜分離壓力7MPa。分離溫度35℃，二氧化碳流量泵23HZ，萃取時間150分鐘，測定萃取本文檔來自技高網...

【技術保護點】
1.一種機內減壓粉碎物料的超臨界萃取方法，其特征在于，包括如下步驟：/n1)先將物料加入萃取釜進行常規萃取，物料填充料量為80％～90％；/n2)步驟1)萃取結束后，打開萃取釜快速減壓閥門，在60-300秒的時間內，將萃取釜壓力減至低于0.1Mpa，開啟二氧化碳擾動管通入加熱過的二氧化碳氣體，保持萃取釜壓力在0-0.2MPa之間3-5分鐘；/n3)關閉快速減壓閥及二氧化碳擾動管閥門，并調整操作參數至常規狀態，萃取至終點。/n

【技術特征摘要】
1.一種機內減壓粉碎物料的超臨界萃取方法，其特征在于，包括如下步驟：
1)先將物料加入萃取釜進行常規萃取，物料填充料量為80％～90％；
2)步驟1)萃取結束后，打開萃取釜快速減壓閥門，在60-300秒的時間內，將萃取釜壓力減至低于0.1Mpa，開啟二氧化碳擾動管通入加熱過的二氧化碳氣體，保持萃取釜壓力在0-0.2MPa之間3-5分鐘；
3)關閉快速減壓閥及二氧化碳擾動管閥門，并調整操作參數至常規狀態，萃取至終點。


2.根據權利要求1所述的機內減壓粉碎物料的超臨界萃取方法，其特征在于，所述物料為籽料。


3.根據權利要求2所述的機內減壓粉碎物料的超臨界萃取方法，其特征在于，所述物料包括芝麻籽、亞麻籽和/或火麻籽。


4.根據權利要求1至3任一所述的機內減壓粉碎物料的超臨界萃取方法，其特征在于，所述加熱過的二氧化碳氣體為50-65℃的二氧化碳氣體。


5.一種機內減壓粉碎物料的超臨界萃取裝置，其特征在于，包括萃取釜、及與...

【專利技術屬性】
技術研發人員：蘭向東，陳海濤，朱林，付亭亭，
申請(專利權)人：北京市糧食科學研究院，
類型：發明
國別省市：北京;11